Способ получения 2,2,6,6-тетраметил-4-аминопиперидина

Способ получения 2,2,6,6-тетраметил-4-аминопиперидина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

{n>990760 ф, cÔ...

"/ (61) Дополнительное к авт. свиД-ву (22) Заявлено 170481 (21) 3277008/23-04

Р )М g+ з

С 07 D 211/58 с присоединением заявки HP

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытый (23) Приоритет

Опубликовано 23,0183. Бюллетень Мо3 (ЯЯ} УДК 547.822.7.. 07 (088. 8) Дата опубликования описания 2301,83 з "

И.И. Суров, И.A. As руцкая, М. Я. Фи 4 щи, A.Ñ.- Мегаля, (В.М. Левин и С.В. Гриб ффа

/ f i<:

Московский ордена Ленина и ордена Трудово асног химико-технологический институт им. Д.И. Менд е (72) Авторы изобретения

Знамени ва (71) Заявитель

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2,2,6, б-тетраметил-4-аминопиперидина, кото" рый является промежуточньва продуктом в синтезе эффективных стабилизаторов полиме1Жых материалов, а также биологически активных соединений. стигает 95% по веществу и 20-55% по току.

Недостатком известного способа является необходимость проведения процесса в сильнокислой среде, которая будучи агрессивной, воздействует на технологическое оборудование, уменьшает срок его службы и требует дополнительных затрат на коррознонную защиту. К тому же, так как электролиэ по известному способу ведут в сильнокислой среде, то возникает необходимость автоматизированного контроля

35 эа процессом.

Известны способы получения амино- . пиперидина электрохимическим восста- новлением смеси 2,2,б,б-тетраметил-4-оксопиперидина (TAA) и минеральных солей гидроксиламина и смеси 2,2,6, 6-тетраметил-4- оксопиперидина (TAA) и азотной кислоты в растворах минеральных кислот. Выход конечного продукта по веществу 95-99%, по току—

20-83%.

Недостатком этих способов является проведение процесса в сильнокислой среде.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения аминопиперидина электрохимическим восстановлением 2, 2,6,6-тетраметил-4-оксииминопиперидина (азометиновое производное) в сильнокислой водной среде при 15-20 С на различных катодных материалах. Вьвсбд аминопиперидина по этому способу доЦель изобретения — упрощение технологии процесса и расширение сырьевой базы.

Указанная цель достигается предлагаемьии способом получения 2,2,6,6-тетраметил-4-аминопиперидина электрохимическим восстановлением азина

2,2,б,б-тетраметнл-4-оксопнперидина в водных растворах фосфорнокнслых со" о лей щелочных металлов при 20-55 С.

По предлагаемому способу аминопиперидин получается с выходом по веществу 93-99% и по току — 30-88Ъ. з .Электровосстановленне ведут прн помощи тока 2-10 A/äì . (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2, 2, 6, 6-TETPAMETHJI-4-АМИНОПИПЕРИДИНА

990760

Формула изобретения

Составитель Ж. Сергеева

Техред A.Ач Корректор В. Прохненко

Редактор Н. Егорова анВЕЮЕававююе Е аВ ° ° 49

Заказ 49/34 Тираж 416 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 1. В электролизер, представляющий собой стеклянный цилин дрический сосуд с рубашкой для термостатирования, разделенный катионообменной мамбраной марки МК-40, катодным и анодныи пространствами, помеща- 5 ют свинцовый катод и свинцовый анод.

Аналитом служит 20%-ная серная кисло та.

В катодное пространство заливают 37,5 мл 1М раствора йаН РО, и 12,5 мл 30 насыценного раствора Na

Полученный продукт представляет собой прозрачную бесцветную жидкость с т. кип. 78-79 С (7 мм рт.ст.) п, = Э3

1,4699; 64 = 0,8966.

Пример 2, Отличается от примера 1 тем, что электровосстановление проводят при плотности тока 2 А/дм (сила тока 1 A) . Выход аминопипериди-25 на по веществу составляет 97,3% и по току 42,6%.

Пример 3. Отличается от примера 1 тем, что электровосстановление проводят при 50 С. Выход аминопипери» дина по веществу 98,5%, по току 53,2%.

Пример 4. Отличается от примера 1 тем, что электровосстановлению подвергают 5 r азина 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидина с выходом целевого продукта по веществу

99,0% и по тОку 38,0%.

Пример 5. В катодное пространство электролизера заливают 37,5 мл

lN АИРО, 12,5 мл насыщенного раствора На НРО4 и добавляют 2 г азина 411

2,2,6,б-тетраметил-4-оксопиперидина.

Процесс при плотности тока 4 A/äè ведут на ртути при 20 С. При этом выход аминопиперидина составляет 98,1% по веществу и 88,4% по току.

Пример 6. Аналогично примеру 1 электровосстановление ведут на катодах иэ цинка, меди, олова, кадмия, амальгамированных свинце и меди. Выход аминопиперидина по веществу колеблется в пределах 93-99%.

Пример 7. Отличается от примера 1 тем, что процесс проводят при плот нос ти тока 1 0 A/äì

Пример 8 ° Отличается от примера 1 тем, что в .катодное пространство заливают 47,5 мл 1М раствора

КН РО и 2, 5 мл 1М раствора К НРО4

Выход 2,2,б,б-тетраметил-4-аминопиперидина по веществу 97%, по току

68,6%.

Использование предлагаемого способа получения 2,2,6,6-тетраметил-4-аминопиперидина обеспечит по сравнению с известным более высокий выход целевого продукта, увеличение долговечности и надежности работы техноло-, гического оборудования, упрощение контроля эа ходом процесса, использование более дешевого и доступного сырья.

С пособ получения 2,2,6,6-тетраметил«4-аминопиперидина электрохимическим восстановлением азометиновых производных 2,2,6,б-тетраметил-4-оксопиперидина s водной среде, о ти ч а ю шийся тем, что, с цеью упрощения технологии птюцесса и ,расширения сырьевой базы, в качестве аэометинового производного используют азин 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидина и восстановление проводят в растворах Фосфорнокислых солей щелочных металлов при 20-59 С.