Клей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскик

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6t) Дополнительное к авт. саид-ву(22) Заявлено 020381 (21) 3254857/23-05 (51) М. Кд.з

С 08 L 81/04

С 09 j 3/16 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 230183. Бюллетень № 3 ($3) ÓÄÊ 668. 395.

° 6(088 .8) Дата опубликования описания 2301.83

:1

В.3. Анненкова, А.К. Халиуллин, Л.Г. Бугун и М.Г. Воронков

1. -, (72) Авторы изобретения

Иркутский институт органической химии Сибирского— отделения АН СССР (71) Заявитель (54) КЛЕЙ

13,0-22,6

14,3-26,6 Изобретение относится к произ-! водству клеев и может быть использовано в оптической промышленности, при склеивании оптических деталей и фоточувствительных элементов фотоприемников.

Известен клей, включающий оьыленный поли(хлорнафтиленсульфид), диизоцианат, полиэтиленгликоль и дибутилдилаурат олова L1).

Однако клей обладает невысокими оптическими свойствами, показатель преломления клея равен 1,72-1,76.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является клей, вклю. чающий сополихлорнафтиленсульфид,, полиэтиленгликоль, диизоцианат и дибутилдилаурат олова (2(.

Однако известный клей также обладает невысокими оптическими свойствами, показатель преломления клея равен 1,74-1,80.

Пелью изобретения является повышение оптических свойств.

Поставленная цель достигается тем, что клей, включающий хлорзамещенный серосодержащий ароматический полимер, полиэтиленгликоль, диизоцианат и дибутилдилаурат олова, в качестве хлорзамещенного серосодержащего ароматического полимера содержит хлорзамещенный поли(аминоарилен) полисульфид, содержащий 1,0-1,2Q азота н имеющий температуру размягчения .70-854С, при следующем соотношении компонентов, вес.ч.:

Хлорзамещенный поли(аминоарилен) полисульфид 1.00

Полиэтиленгликоль

Диизоцианат

Дибутилдилаурат. олова 1,3-2,6

Хлорзамещенный поли(амнноарилен) полисульфид получают сополиконденсацией промышленного полихлорнафталина (ПХН) и пентахлорнитробензола (ПХНБ) с тетрасульфидом натрия. Хлорзамещенный поли(аминоарилен)полисульфид, содержащий функциональную группу с подвижным атомом водорода, способную к взаимодействию с изоцианатом, получают непосредственно в процессе коляконденсации. Амнногруппа образуется в результате восстановления нитрогруппы сернистой щелочью, что подтверждается ИК- и ПИР-спектрами. Хлорзамещенный поли(аминоари990774

Элементный состав,Ъ

Молекулярная масса

РаствоРи- -- Показамость в хлор тель бенэоле примера

Пример

Полная 1,86

3200

18,9

1,0

Полная

1,89

4000

1,0

25,3

55,9

1,88

1800

1,2

39,9

32,6

Полная

1,2

1,91

5000

18,5

67,8

Полная лен)полисульфид содержит 32 60

68,80% серы, 18,5-39,9% хлора и

1,0-1,2Ъ азота.

Клеевую композицию готовят сглешением хлорзамещенного поли(аминоарилен) полисульфида при 75-80аС с полиэтилен гликолем мол. массы 3001000, диизоцианатом и катализатором— дибутилдилауратом олова. Порядок добавления полизтиленгликоля и диизо-, цианата к расплаву полимера не имеет значения, катализатор добавляют в последнюю очередь после достижения гомогенности композиции. После перемешивания композиции до однородной массы ее наносят на разогретые до 75-80 >С склеиваемые поверхности.

После соединения деталей их подогревают в течение 15-60 мин при 50 С и выдерживают от 20 до 44 ч при

20-24 С. Жизнеспособность клея 3060 мин.

Хлорзамещенный поли(аминоарилен) полисульфид получают сополиконденсацией промышленного продукта — галовакса, который представляет собой полихлорнафталин, содержащий 58,9Ú хлора, и пентахлорнитробензола с тетрасульфидом натрия.

Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную термометром, обратным холодильником, механической мешалкой и трубкой для- ввода азота, помещают 57,7 г серы, 144 r Na S " х9Н О и 103 r воды, перемешивают при 50 С до полного растворения взятых компонентов, затем добавляют

14,7 г ПХНБ, 45 г ПХН и 300 мп диметилформамида (ДМФ). Процесс ведут четыре часа при 50 С в токе сухого азота. Затем полимер осаждают. водным метанолом (1:1), содержащим соляную кислоту, для полной нейтрализации реакционной смеси. Выделенный полимер промывают водой до отсутствия в промывной жидкости иона хлора и сушат в вакууме.

Выход светло-коричневого порошкообразного полимера 87% от теоретического. Полимер прозрачен в интервале длин волн 3-14 мкм.

Клей готовят следующим образом.

Полимер расплавляют при 70 С, добавляют полиэтиленгликоль (ПЭГ), гексаметилендииэоцианат (ГМДИ) и

1,3 вес.ч. дибутилдилаурата олова (ДБДЛО). Смесь тщательно перемешивают при 80-85 С и наносят на нагретые до 80 С кварцевые стекла, которые затем склеивают. Склеенные стекла выдерживают при 20 С 24 ч. Ус10 тойчивость клеевого шва к термоударам проверяют в интервале температур (-196) — (+80) о С

Пример 2. Полимер получают аналогично примеру 1. Загрузка ре15 агентов: сера 14,4 r, Na S 9Н.>О 36 г, вода 103 г, ПХНБ 2,46, ПХН 12,5 r, ДМФ 75 мл. Процесс ведут пять часов при 50 >С ° Выход желтого порошкооб раэного полимера 89% от теоретического. Полимер прозрачен в интервале длин волн 3-14 мкм. Клей готовяг аналогично примеру 1.

Пример 3. Полимер получают аналогично примеру 1. Загрузка реагентов: сера 57,5 г, Nag -9H О

144 г, вода 103 г, ПХНБ 29,5 r, ПХН 30 г, ДМФ 350 мл. Процесс ведут четыре часа при 50 С. Выход коричневого порошкообразного полимера 87% от теоретического. Полимер прозрачен в интервале длин волн 3-14 мкм.

Клеевую композицию готовят аналогично примеру 1.

fl p и м е р 4.. Полимер получают аналогично примеру 1. Загрузка реагентов: сера 14,4 r, Na S 9H 0 36 r, вода 103 г, ПХНБ 2,46г, ПХН 12,5 r, ДМФ 75 мл. Процесс ведут шесть часов I при 50 >С. Выход темно-желтого порошкообразного полимера 90% от теоретического. Полимер прозрачен в интервале длин волн 3-14 мкм. Клей готовят аналогично примеру 1, но вместо гексаметилендиизоцианата берут толуилендииэоцианат Т-65 (ТДИ).

Характеристики полимеров, использованных для приготовления клеев, даны в табл. 1. В табл. 2 представ-: лены составы клеев и их свойства.

Таблица 1

990774

Таолвца 2

° ВЮВа ью остоккие кле-. евого шве после 300 циклов термоударов

При

М9р

Показатель пре ломления те "З142,2 Не разрушклск

1,В4

1 . 100 13

14,3

1,3

51,3 То же

1,66

2,о

3 1ОО

26 6 ю ю

22,6

2 ° 6

4 10о

14,3 1 ° 3

13,О

52,9

1,S9 ююю евае рилен)п

2% азот гчения тношени

100

Формула изобретения

Составитель A. Просвирни

Редактор Н. Егорова Техред A,Ач Корректор М. Шароши

Заказ 51/35 Тираж 492 Подписное

ВНИИПИ Государственного кОмитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Из табл. 2 следует, что клей по

«тримерам 1 4 обладает повышенным показателем преломления по сравнению с известным (n+ = 1,74 — 1,80). Кроме того, клей выдерживает термоуда. ры, обладает высокой прочностью.

Применение клея позволит повысить чувствительность фотоприемников.

Клей, включающий хлорэамещенный серосодержащий ароматический полимер, полиэтиленгликоль, диизоцианат и дибутилдилаурат олова, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения оптических свойств, в качестве хлорзамещенного серосодержащего ароматического полимера он содержит хлорзамещенный поли (аминоа оли- сульфид, содержащий 1,0-1, а

25 и е цй те ературу раз

70 "85" С, при следующем соо и компонентов,. вес.ч.:

Хлорзамещенный поли 1аминоарилен)

30 полисульфнд

Нолиэтиленгликоль 13,0- 22,6

Диизоцианат 14 у 3-26,6

Дибутилдилаурат

35 олова 1,3-2,6

Источники информации, принятые во.внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р. 804682, кл. С 09 J 3/16, 1979.

40 2. Авторское свидетельство СССР

9 806726 кл. С 09 J 3/16, 1978 (прототип) .