Электрод для инверсионного электрохимического анализа

Электрод для инверсионного электрохимического анализа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОЛ ИСАНИЕ

Союз Совет сннк

Соцналистнчесннк

Респубпнн

< 991 (6l ) Дополнительное к ввт. санд-ву (22)Заявлено09.07.81 (2)) 3315353/18-25 (5l )NL. Кл.

Q0l и 27/30 с прнсоеднненнем заявки М (23) Прнорнтет

ГеаудВретееева квинтет

CCCP

Опубликовано 23.01.83. Бюллетень М 3 (53) УД К543.

° 257(088,8) по делеи юееретеккй к аткритнй

Дата опублнковання опнсання 23.01.83

И. Ю» Громова, А. Г.. Ефимов, Н. М» Жданов

Б, Г. Карбасов, Б. N. Мильман и К. И. Т е)з.:,,„

6,!

Ф

"А: с

/ ,;( (72) Авторы изобретения (7! ) Заявитель (54) ЭЛЕКТРОД ДЛЯ ИНВЕРСИОННОГО ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО

АНАЛИЗА

Изобретение относится к. средствам контроля состава веществ .электрохими ческим методом и может быть использовано в различных областях промышлен- ности.

Известен стационарный ртутный эиек5 трод, с помощью которого проводят кивер, сионный электрохимический анализ состава растворов (1) .

Однако при этом накопление анализируемого вещества на электроде и его последующий анализ проводят в одном и том же растворе. Последнее делает нввозможным раздельное определение вешеста, потенциалы которых различаются менее чем на 0,25-0,30 В из-за наложения пиков их анодного растворения.

Наиболее бпизким к предлагаемому является жидкометаллический электрод, представляюший собой подложку из бла 20 горестного металла или графита, запрессоваюцло s изолирующую втулку и покры тую по индикаторной поверхности слоем

2 ртути или другим жидким металлом. б помощью этого электрода, после осаждения на нем определяемого вещества s анали- . зируемом растворе, определвние проводят во вспомогательном растворе. При этом вспомогательный раствор можно подобрать таким образом, что потенциалы опреде ляемых веществ будут различаться не менее чем на 0,3 B $2) .

Однако замена анализируемого рас ивора на, вспомогателы ый увеличивает продолжительность анализа Кроме того, перенесение электрода из. анализируемого раствора во всномогателыиый может вьеэ вать окисление осажденного вещества,. что снижает точность определения.Пелью изобретения является повьепение точности и сокращение времени аиа лиза путем исключении операции замены анализируемого раствора на вспомогатель ный.

Поставленная пель достигается тем, что в электроде для инверсионного элек991277

3 трохимического анализа, содержащем изолирующую втулку с расположенной на ее торце электропроводящей подложкой, контактирующей с жидким металлом, втулка выполнена полой, а электропроводяшая подложка имеет сквозные отверстия, заполненные жидким металлом.

Сущность изобретения состоит в том, что полость втулки служит емкостью для одного из растворов. Приведение электро- щ да в контакт с анализируемым и вспомогательным растворами до осаждения позволяет искюпочить операцию замены расъ вора и сократить время проведения анализа за счет связанных с этой операцией промывки электрода и успокоения раствора.

Рабочая поверхность электрода не соприкасается с воздухом после осаждения, что неизбежно при замене раствора, тем самым предотвращается окисление анализируемого вещества и повышается точность анализа. Возможность реализации предложенного способа обеспечивается конструкцией электрода.

На чертеже схематически изображен электрод для инверсионного электрохимического анализа, разрез.

Электрод содержит втулку 1, выполненную из непроводящего материала, 30 устойчивого к применяемым растворамиз стекла, фторопласта и т.д., эл(ктропроводную подложку 2, выполненную из материала, представляющего собой проводник первого рода, со сквозными отверстиями 3, заполненными жидким металлом, З5 например ртутью или амальгамой, В качестве материала подложки 2 применяе ся материал, малорастворимый в ртути, например никель, покрытый серебром или другим металлом, обеспечивающим смачи40 ваемость ртутью. Втулка имеет полость 4, С помощью предложенного электрода работают следующим образом.

Электрод перед осаждением приводят в. контакт одновременно с анализируемым и вспомогательным растворами, для чего его погРужают в один из этих растворов, а дру1"ой раствор заливают в полость 4.

Этот контакт с анализируемым и вспомо-, гательным растворами поддерживают на протяжении всего анализа. Затем проводят осаждение определяемого вещества на электрод из анализируемого раствора в режиме постоянного потенциала или постоянного тока в течение заданного времени. При этом происходит диффузия определяемого вещества через жидкий металл в отверстиях 3 подложки 2. Далее проводят определение анализируемого вещества во вспомогательном растворе любым из способов — вольтамперометрическим,, хронопотенциометрическим, кулонометрическим, переменнотоковым.

Пример. Анализируют электролит осаждения покрь|тия олово-свинец с концентрацией олова 25-35 г/л и свинца

15-25 г/л на содержып е каждого из этих металлов. В качестве вспомогательного раствора используют электролит сос1 тава: 40 г/л едкого патра и 126 г/л сернистокислого натрия. Электрод погружают в анализируемый раствор, вспомогательным раствором заполняют полость

4 электрода.

В качестве вспомогательного электрода в анализируемом растворе используют электрод из олова олово:-свинец, во вспомогательном растворе — окисно-серебряный электрод.

Осаждение ведут в течение 1 с при постоянном потенциале 1 В. Затем осуществляют развертку потенциала предложенного электрода относительно окисно-серебряного электрода от начального потенциала 1,20 В в анодную сторону со скоростью 0,02 В/с и регистрируют зависимость величины тока от потенциала. По высоте пика, наблюдавшегося при потенциале 0,96 В, определяют концентрацию олова, а по высоте пика при потенциале

0,62  — концентрацию свинца, используя предварительно построенный калибровочный график. Результаты определения приведены в таблице.

25,4

15,1

20

30,9

19,5

34,7

24,8

732 316

874 440

1260 540

5 - 9МЙ77 6

Предлагаемое изобретение может быть руюшей с жидким металлом, о т л ииспользовано в промышленности для ана- ч а ю ш и и с я тем, что, с пелью нолиза состава растворов химической и вышения точности и экспрессности аналиэлектрохимической обработки иэделий. за путем обеспечены одновременном о кои

Повышение экспрессности айализа позв - s такта подлохан с анализируемьм и вспо лнт увеличить частоту контроля, что в могательным растворами, втулка выимаюна сочетании с высокой точностью анализа полой, а электропроводяшаа подложка (погрешность 3-5%) обеспечит повыше- имеет сквозные отверстия, занолнещиые ние качества обработки изделий. жидким металлом.

16 Источники информапни, принятые во внимание при экспертизе

Формула изобретении 1. Лопаткин Б. А. Теоретические основы эаектрохимических методов аналиЭлектроддляииверсиониогоэлектрохими- за. М., Высшая школа, 1975, с. 204. ческого анализа, содержаший изолирую- 1.> 2. Выдра Ф. и др. Инверсиониаа вольт шую втулку с расположенной íà ее тор е амперометрия. М., Жир«„1980, электропроводяшей подложкой, контакти- с, 16, 186.

Составитель И, Клешнина

Редактор И. Николайчук Техред Т.Маточка Корректор Г. Огар

Заказ 121l60 Тр 8 21 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета GCCB по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж36, Раушская наб., д. 4/В

Филиал ППП «Патент«, r. Ужгород, ул Проектная, 4