Способ получения фтористого алюминия

Способ получения фтористого алюминия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Сееетских

Социалистических

Республик р1)992426 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) Заявлено 28. 07. 81(21).3320633/22-02

l$4}hA Nn.з с присоединением заявки H9(23) ПриоритетС 01 F 7/50.

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий

}53} УДК661. 862 (088. 8) Опубликовано 300183. Бюллетень No 4

Дата опубликования описания30 0183

А.С.Коробнцын, Е.А.Бураков, В.А.Рябин, Т.A

В.П.Кондаков, Б.В.Левитан, К.И.Шмарин и И.

{72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИСТОГО АЛЮИИНИЯ

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано для получения фтористого алюминия.

5 . Известен способ получения фтористого алюминия путем обработки гидроокиси алюминия фтористоводородной кислотой с последующей кристаллизаци-ей тригндрата фтористого алюминия, 1п фильтрацией и прокалкой, где тригидрат фтористого алюминия или дегидра-. тированный фтористый алюминий обрабатывают гидроокисью нли карбонатом натрия в количестве 0,5-10% от веса фтористого алюминия ("1 g. 15

Недостаток этого способа заключается в том, что фтористый алюминий ., содержит в своем составе примесь фтористого натрия.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ получения фтористого алюьыния, включающий нейтрализацию фтористоводородной кислоты гидроокисью алюминия .в течение 10-30 мин до достижения со.держания остаточной кислотности в растворе 0,2-0,5% HF. Образующийся пересыщенный раствор фтористого алюминия подвергают кристаллизации при

85-95 С. Суспензию тригидрата фтористого алюминия разделяют с получением влажного осадка- и маточного раствора, используемого в производстве криолита. Влажный осадок с содержанием 5058в воды {сумма кристаллизационной и гигроскопической воды ) обезвоживают в аппаратах дегидратации различного .типа {барабанные печи с разной системой обогрева, печи с кипящим слоем и т.д. ). Улавливаемую в систему очист ки газов от аппаратов дегидратации пыль, количество которой составляет

10-25%, возвращают обратно на сушку.

Эта пыль содержит 50-75% A1F>, 2-103

НоО; 15-40% А1 03 (2).

Однако значительное содержание в пыли окиси алюминия, образующейся эа счет реакции пирогндролиза фтористого алюминия, неизбежно приводит к снижению содержания фтористого алюминия в продукте, которое составляет

88-92%.

Цель изобретения - повышение содержания.фтористого алюминия в продукте.

Поставленная цель достигается тем, что при способе получения фтористого алюминия, включающем кристаллизацию тригидрата фтористого алюминия из пересыщенйого раствора, отделение, 992426 маточного раствора, обезвоживание тригидрата фтористого алюминия, улавливание образующейся при обезвоживании пыли и переработку ее на продукт, пыль репульпируют маточным раствором при T:Ж1:(1-3 ), обрабатывают фторис- 5 товодородной кислотой при весовом соотношении пыли к фтористоводородной кислоте 1:(0,24-0,49 ) и смешивают с суспензией тригидрата фтористого алюминия. 1О

Для обработки пыли может быть использована фтористоводородная кислота с весовым отношением HF:H

Процесс обработки пыли кислотой ведут при 60-100ОС. 15

Подача кислоты на обработку пыли менее 0,24 вес.ч,, в пересчете на фтористый водород, на 1 вес.ч. пыли ухудшает качество продукта. При расходе кислоты более 0,49 вес.ч. повы- 2О шаются потери фтора с маточным раствором фтористого алюминия.

Использование кислоты с величиной массового отношения iiF:H>SiГ6 более

43 приводит к удорожанию, способа.

Применение кислоты с величиной весового отношения HF:Н -i F6 менее 3 вызывает ухудшение качества продукта.

Подача маточного раствора фтористого алюминия при отношении Т:Ж менееЭО

1 приводит к получению нетранспортабельной суспензии, а подача при отношении Т:Ж более 3 - к замедлению процесса,.

Способ осуществляют следующим об- 35 разом.

Из пересыщенного, раствора фтористого алюминия, полученкого иэ фтористоводородной, кремнефтористоводородной кислот или их смеси, при ÂS- 40 . 95 C кристаллизуют тригидрат фтористого алюминия, который отделяют от раствора. Влажный осадок тригидрата фтористого алюминия обезвоживают в аппаратах дегидратации до достижения 45 требуемого содержания воды в продук-. те. Газы после аппаратов дегидратации очищают от пыли в циклонах и электрофильтрах. Уловленную пыль репульпируют в маточном растворе фтористого алюминия при массовом отношении Т:Я=

=1:(1-3 ). .В образовавшуюся суспензию добавляют фтористоводородную кислоту, содержащую кремнефтористоводородную кислоту, в количестве 0,24-0,49 вес..ч. в пересчете на условный фтористый водород, на 1 вес.ч. пыли. Процесс обработки пыли плавиковой кислотой осуществляют при 60-100 С в течение

2-3 ч. Образовавшуюся суспензию трифторида алюминия присоединяют к полу-60 ченнои ранее суспенэии тригидрата фтористого алюминия, после чего смесь разделяют „ Далее влажный осадок перерабатывают на продукт по описанной выше схеме. Избыточное количест- 65

Во маточного раствора выводят из процесса.

Пример 1. Рэ 1000,00 кг;,пересыщенного..раствора фтористого алюминия, содержащего 22,15Ъ ИГЗ, 0,36Ъ N>SiF 0,24Ъ 8>904 при 95 С кристаллизуют тригидрат фтористого алюминия. К полученной суспензии до-: бавляют 164,65 кг суспензии после обработки пыли из циклонов и электрофильтра в присутствии маточного раствора фтористого алюминия фтористоводородной кислотой.

Трифторид алюминия отделяют от раствора с получением 501,60 кг влажного осадка и 663,05 кг маточного раствора, содержащего 2,0Ъ F 0,8Ъ

A1) О,ЗЪ HF. 101,05 кг маточного раствора направляют на репульпацию пыли, после циклонов и электрофильтра, а остальное количество выводят их процесса. Полученный влажный осадок обезвоживают в барабанной печи внутренне го обогрева, при этом получают 211; 10 кг продукта, содержащего 93,5Ъ A1F3, 2,0Ъ Н О, 0,4Ъ 5Ц ;

ОР35h 5102О

Газы после барабанной печи очищают от пыли в циклонах и электрофильтре с получением 33,68 кг пыли, содержащей 73,08Ъ АЯР, 20,1Ъ А1<О>,.

0,4Ъ 504, О,ЗЪ SiO . Уловлейную пыль репульпируют в 101,05 кг маточного раствора фтористого алюминия, количество которого обеспечивает отношение Т:Ж в полученной суспензии, равное 1:3, после чего суспензию обрабатывают 29,94. кг фторисговодородной кислоты, содержащей 26,6Ъ HF ;

О, 6Ъ Н 5i Рь, О, 4Ъ Н 504, что соответст= вует 0,24 вес.ч. фтористоводородной кислоты, в пересчете на H F, на 1 вес. ч. пыли. Процесс обработки пттли утористоводородной кислотой осуществляют при 95 С в течение 2 ч. Образующуюся суспензию в количестве 164,65 кг присоединяют к суспензии, получаемой после кристаллизации тригидрата фтористого алюминия.

Пример 2. Из 100000 кгпересьпаенного раствора фтористого алюминия, — содержащего 22,12Ъ ACF3

0,36Ъ H slF6, 0,24 Нд504, при 95 С кристаллизуют тригидрат фтористого алюминия. К полученной суспензии добавляют 140,44 кг суспензии после обработки пыли иэ циклонов и электрофильтра в присутствии маточного раствора фтористого алюминия фтористоводородной кислоты. Трифторид алюминия отделяют от раствора с получением

500,02 кг влажного осадка и 64Ц,42 кг маточного раствора, содержащего

2,0Ъ F 0,8Ъ Д9, О,ЗЪ HF . 67,16 кг, маточного раствора направляют на репульпацию пыли после циклонов и электрофильтра, а остальное количество

992426

Формула изобретения

Составитель В.Мальцев

Редактор A.Oãàð Техред М.Надь .Корректор Е.Рошко

Заказ 35 3/24 Тираж 469 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР . по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5 I

Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4 выводят из процесса. Полученный влажный .осадок обезвоживают в барабанйой печи внутреннего обогрева, при этом получают 208,38 кг продукта, содержащего 94,0Ъ ROFp у 2,0Ъ Н О а

0,4% 504, 0,3% 5i0y . Газы после ба-рабанной печи очищают от пыли в циклонах и электрофильтре с получением

33,58 кг пыли, содержащей ., 3,08% APFg, 20,2% A1gOg, О, 4% .604., 0. 3% Si.0ä . Уловленную пыль репуль пируют в

67,16 кг маточного раствора фторис1 того алюминия, что обеспечивает отношение Т:Ж в полученной суспенэии, равное 1:2, затем добавляют 39,7 кг фтористоводородной кислоты, что соот- <5 ветствует 0,32 вес.ч. фтористоводородной кислоты, в пересчете на фтористый водород, на 1 вес,ч. пыли.

Процесс обработки пыли фтористоводо« родной кислотой осуществляют при 20

95 С в течение 2 ч. Образующуюся

: суспен зию в количе ст ве 140, 4 4 кг при- . .соединяют к суспензии, получаемой после кристаллизации тригидрата фтористого алюминия.

Пример 3. Из 1000,00 кг пересыщенного раствора.. фтористого алюминия, содержащего 21,25Ъ AQF„

0,36% Hj S> Fg, 0,24% HgS04 при 95 С 3Q кристаллизуют тригидрат фтористого алюминия. К полученной суспенэии добавляют 114,83 кг суспензии пос,ле обработки пыли из циклонов и электрофильтра и присутствии маточного раство- 3g ра фтористого алюминия фтористоводородной кислотой. Трифторид алюминия отделяют от раствора с получением 477,18 кг ,влажного осадка и 637,65 кг маточного раствора, содержащего 2,0% F; 4O

0,8% АО у 0,3% HF . 29,73 кг маточного раствора направляют на репульпацию пыли после циклонов и электрофильт ра, а остальное количество выводят из процесса. Полученный влажный осадок обезвоживают в барабанной печи внутреннего обогрева, при этом получают 198,87 кг продукта, содержащего

940Ъ hRFg, 2,0Ъ HgO; 0,4% SO4, О, ЗЪ Si02. Газы после барабанной печи очищают от пыли в циклонах и 50 ,электрофильтре с получением 29,73 кг пыли, содержащей 1,86% А1 Г3; 38,00%

А1д03 0,5Ъ .э04, 3,5%. &iOg. Уловленную пыль репульпируют в 29,73 кг ма-. точного раствора фтористого алюминия ! количество которого обеспечивает отношение Т:Ж в полученной суспензии, равное 1:1, затем добавляют 55,38 кГ фтористоводородной кислоты, содержа- щей 24,0% HF; 3% Hg5iFg, 0,5%,Н 504., что соответствует 0,49 вес.ч,, в пе ресчете на фтористый водород, на

1 вес.ч. пыли. Процесс. обработки пыли фтористоводородной кислотой осуществляют при 95 С в течение 2 ч. Образующуюся суспензию в количестве

114,83 кг присоединяют к суспензии, получаемой после кристаллизации три гидрата фтористого алюминия.

Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет повысить содержание фтористого алюминия в продукте до 93,5-94%, Экономический эффект от использо вания способа составляет около 0,60,8 ма.руб. в год.

Способ получения фтористого алюминия, включающий кристаллизацию тригидрата фтористого алюминия иэ пересыщенного раствора, отделение маточ- ° ного раствора, обезвоживание тригидрата фтористого алюминия, улавливание образующейся при обезвоживании пыли и переработку ее иа продукт, о т л ичающийся тем, что, сцелью повышения содержания фтористого алюмийия в продукте, пыль репульпируют маточным раствором при T-.Æ=1:(1-3), обрабатывают фтористоводородЯой кислотой при весовом соотношении пыли к фтористоводородной кислоте 1: 0,24-:

0,49 ) с последующим смешением.с суспенэией тригидрата фтористого алюминия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1..Авторское свидетельство СССР

9 391060, кл. С 01 F 7/50, 1971.

2. Гузь С.10., Варановская P.Ã.

Производство криолита, фтористого алюминия и фтористого натрия. M.

"Металлургия", 1964, с. 137-142