Способ получения пенопласта
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
oi>992525 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 030481 (2т) 3269738/23-05 с присоединением заявки Йо (23) Приоритет
Опубликовано 30.01.83. Бюллетень т4о 4
Дата опубликования описания 300 .83
1И) М.Кл з
С 08 J 9/14
С 08 L 63/02
Государственный комитет
СССР по делам изобретений н открытий (33) УДК 678. 643-405.8(088 ° 8) (72) Авторы изобретения
В.Н.Демин, В..Д.Валгин, В.A.Ñåðãååâà, Р.И.Ко льева, Ордена Трудового Красного Знамени,"воесоюзйуй научно-исследовательский инстйаут синтетических смол
I (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНОПЛАСТА
Изобретение относится к получению вспененных полимерных материалов, в частности, к получению эпоксидных пенопластов, нашедших широкое применение в производстве электрорадиоаппаратуры.
Известен способ получения пенопласта путем смешения в одной из емкостей диановой эпоксидной смолы, эмульгатора, вспенивающего агента и модифицирующих добавок, с последующей подачей полученной смеси в смесительное устройство, куда одновременно подается аминный отвердитель.
Из смесительной головки выходит вспененная масса, которая разливает ся в формы, а затем отверждается при нагревании до получения жесткого пенопласта f1).
При этом замешивание вспенивающего, агента-хладона в композицию для вспенивания производится при давлении, превышающем на несколько ати давление собственных паров хладона.
Полученный пенопласт имеет недостаточную формоустройчивость при нагревании. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату и предлагаемому является способ получения пенопласта путем смешения эпоксидной диановой смолы, изоцианатного компонента, эмульгатора, хладона и аминного отвердителя, формования полученной смеси и ее последующего отверждения при нагревании.Известный способ заключается в предварительной подготовке при повышенном давлении в специальной емкости смеси из эпоксидной смолы, эмульгатора, модифицирующих добавок или без них и вспенивающего агента-кладона и последующей одновременной
15 подачи этой смеси и отвердителя в третью емкость — смесительное устройство - откуда вытекает вспененная масса (2).
Пенопласты, полученные по известному способу, характеризуются тем, что, наряду с равномерной мелкоячеистой структурой, в.объеме пенопластов имеются отдельные, довольно крупные каверны и раковины. ПослЕднЕе приводит к следующему: при определении механической прочности и электрических показателей пенопластов наблюдается большой — до 50% и более разброс в получаемых величинах, хотя кажущаяся плотность образцов
992525 например гексаметилендиамин полиУ этиленполиамин, М-фенилендиамин, смесь,М-фенилендиамина с 4,4 -диаминодифенилметаном, полиметиленфени-., ленамин, которые берутся в стехно5 метрическом соотношении по отношению к эпоксидной смоле.
В качестве вспенивающих агентов могут быть применены хладоны с т.кип. +25 — -80 С (кладов-11, хла1О дон-12).
Пенопласт получают путем смешекния двух компонентов. Первый компонент получают смешением 100 мас.ч. эпоксидной смолы или смеси смол, 15 0,2-5,0 мас.ч. эмульгатора.и, при необхадимости, 0,3-20,0 мас.ч. одной или нескольких модифицирующей добавки или наполнителя. Второй компонент — смешением 100 мас.ч.
Щ отвердителя — амина и 60-200.мас.ч. вспенивающего агента s герметичной емкости при давлении, на 1-13 ати превышающем давление насыщенных па.ров вспенивающего агента. Затем
25 оба компонента с помощью дозирующих насосов подают в смесительное устройство, где происходит их смешение и откуда. вытекает вспененная легЦель изобретения — улучшение стру туры пенопласта, повышение его формоустойчивости и обеспечение стабильности физико-механических характеристик.
Поставленная цель достигается тем что согласно способу получения пенопласта путем смешения эпоксидной диановой смолы, изоцианатного компо-. нента, эмульгатора, хладона и аминного отвердителя, формования полученной смеси и ее последующего отверждения при нагревании, хладон предварительно смешивают с отвердителем при давлении, на 1-13 ати превышающем давление его насыщенных паров.
При смешении отвердителя и вспенивающего агента при давлении, превышающим давление насыщенных паров его меньше 1 ати нецелесообразно, так как в этом случае получается пенопласт повышенной кажущейся плотности, а:при давлении, превышающем
13 ати, не наблюдается никаких дополнительных преимуществ.
В предлагаемом способе в качестве эпоксидной смолы могут быть использованы любые диановые эпоксидные смолы, циклоалифатические, алифатические эпоксидные смолы или другие полиглицидиновые эфиры,а также смеси их друг с другом. Эмульгаторами (поверхностно-активными веществами) при,осуществле- нии способа могут быть ра".:личные вещества, например, сополимер окиси этилена и пропилена — Лапрол 5003-2Б-10, выравниватель А в количестве 0,2-5,0 мас.ч. на 100 мас.ч. эпоксидной смолы или смеси смол.
B качестве модифицирующих добавок могут быть применены как реакциэнноспособные по отношению к эпоксидным смолам вещества, например изоцианаты, так и инертные, например тальк, аэросил, бентонит, пигменты (фталоцианиновый зеленый, антраханойовый черна-синий, окись хрома), а также добавок, например для повышения адгезии пенопластов к различным материалам.
Отвердителями эпоксидных смол при получении пенопластов могут быть использованы алифатические или ароматические ди- и полиамины, одна и та же, при нагревании образцов пенопластов до температуры, близкой к температуре размягчения полимерной основы, на открытой поверхности образцов образуются вздутия, приводящие к изменению форвы образцов, что недопустимо, особенно в тех случаях, когда такие пенопласты используются в производстве элект рорадиоаппаратуры или же при изготов лении(шаблонов, поплавков и т.п. коподвижная масса. Эту массу разлиЗО вают в открытые или закрытые формы, последние помещают в термокамеру для отверждения пенопласта. В результате получают пенопласт с равномерной по всему объему отливки (образца) мелкоячеистой структурой и кажущейся плотностью 80-700 кг/м3. IIpH этом величины прочностных и диэлектрических характеристик пенопласта определяются его кажущейся плотностью, природной используемой исходной эпоксидной смолы <смеси смол, применяемого отвердителя и модифицирукпщих добавок, а воспроизводимость величин определяемых характеристик при одной и той же кажущейся плот45 ности и формоустойчивость образцов из пенопласта - способом его получения.
Пример 1. Компонент 1 готовят смешением при 55 С в течение © 30 мин 1500 мас.ч. эпоксидной смолы ЭД-16, 4,5 мас.ч. лапрола 5003-2Б-10 и 45 мас.ч. толулендийзоцианата.(ТДИ). Параллельно готовят компонент Н, смешивая в герметичной
55 емкости 300 мас.ч. полиэтиленполи . амина (ПЭПА ) и 200 мас.ч. хладона-12 при давлении, создаваемом инертным газом, на 13 ати выше давления паров хладона-12, создаваемого им
60 при температуре приготовления компонента. Затем с помощью дозировочных насосов компоненты f u II подают в смесительное устройство, где происходит их окончательное смешение д и из сливного штуцера вытекает вспе992525 с6 60 ° 5 56 0 прочности при сжатии, кг/см
Предел прочности при статическом изгибе, кг/см .
Удельная ударная вязкость, кг.см/см
24,0
43,0
36,2
56,2 (63%)
51,6
55,6 55,5 (5,3Ф )
74 3 74 ° 3 74 3
74вО 74 ° 5 (Оi4%)
1,08 1,10 1,10
1 00 1 11 5%
31,2 42,5
2,08 1,46
1 53 1 74 (31%) 2 ° 00 (16Е) П р и м е ч а н и е. Кажущаяся плотность пенопластов равна 300 кг/м .
В скобках приведено отклонение в В от среднеарифметического значения.
Образцы на испытания изготовляли с одной операции заливки. ненная легкоподвижная масса, для получения отливок. Форму помещают в термошкаф прн 70-90 С на 2-3 ч с целью отверждения композиции. После этого получают пеноплачт с кажущейся плотностью 300 кг/м, условным пределом прочности при сжатии, равным 59,6 кг/см, (ср. из 5 определений) и имеющий в разрезе равномернув мелкоячеистую структуру по всему объему отлйтого образца, Пример 2. Компонент / готовят 30 мин при 55 С смешением
1000 мас.ч. эпоксидной смолы ЭД-16, 50 мас.ч. полиизоцианата, 30 мас.ч. выравнивателя А и 10 мас.ч. фталоцианинового зеленого. Параллельно готовят компонент H смешением 300 мас. ч
ПЭПА и 150 мас.ч. хладона-12 при давлении, на 1 ати выше давления па-. ров хладона-12 и далее поступают так же, как в примере 1. В результа. те получают окрашенный s зеленый цвет пенопласт с кажущейся плотностью 225 кг/мЭ,. условным пределом прочности при сжатии, равным
36,3 кг/см, имеющий в разрезе равномерную мелкоячеистую структуру по всему объему отлитого образца.
Пример 3. Компонент I готовят смешением в течение 20 мин при
50 С 1500 мас.ч. эпоксидной смолы ЭД-16, 225 мас.ч. лапроксида, 45 мас.ч. ТДИ, 2,.6 мас.ч. лапрола
5003-2Б-10 и 75 мас.ч. талька. Параллельно готовят компонент Й, смешивая в герметичной емкости при давлении, на 2 ати выае давления паров хладона-12,, 300 мас.ч. ПЭПА, Из данных табл. 1 видно, что при определении физико-мехаиических характеристик пенопласта, полученного согласно предлагаемоиу способу, наблюдается хорошая сходимость между реэультатамн параллельных испытаний.
7,5 мас.ч. 3-аминопропилтриэтоксисн- . лана и 180 мас.ч. хладона-12. Далее постуйают, как в примере 1.
В результате получают пенопласт с кажущейся плотностью 285 кг/м условным пределом прочности при сжатии, равном 52,6 кг/см, имеющий в разрезе равномернув мелкоячеистув структуру по всему объему отлитого образца.
t0 П р,и м е р 4. Компонент ) готовят смешением в течение 30 мнн прн
55 С в герметичной емкости 1500 мас.ч." эпоксидной смолы ЭД-26, 45 мас,ч.
ТДИ 4,5 мас.ч. лапрола 5003-23-10
f5 и 105 мас.ч. хладона-12 при давлении выае, чем давление паров хладона-12 . на 13 ати.
Компонент и компонент Н, представляющий собой собственно ПЭПА, с помощьв дозировочных насосов подают в смесительное устройство, где происходит их смешение и из сливно" го штуцера вытекает вспененная лвг-конодвижная масса и далее поступают, 25 как в примере 1.
В результате получают пенопласт с кажущейся плотностью 300 кг/м5, условным пределом прочности при сжаЗп тии, равным 44;1 кг/см и имеющий в разрезе в -целом мелкоячеистув структуру с отдельными, хаотично расположенными различной форьаа пустотами.
В табл. 1 приведены данные по физико-механическим характеристикам пенопласта, полученного в форме в виде стандартных отливок для испытаний, изготовленного по примеру 1 и 4.
Таблица
В табл. 2 приведены данные испы, таний по определению формоустойчивости пенопласта, полученного по предлагаемому .и известному способам (режим ис ытаиий температура +70 С, относитЬльная влажность 98%).
992525
Таблица 2
Параметр
Формоустойчивость через
Т"
48 ч
20 ч
Предлагаемый способ +О, 80
+0,77
+0,50
+0,40
+0,48
+0,45
+0,51
+0,79
+0,45
+0,45
+0,68
+0,96
В +О, 80
+0,85
+0,96
+0,77
+0,75
+1,06
Прототип
После выдержки в камере влажности образцы изменяют форму (коробление, вздутия на .поверхности) и замерить линейные размеры не удалось ля, формования полученной смеси и ее последующего отверждения при на40 гревании, отличающийся тем, что, с целью улучшения структуры пенопласта, повышения его формоустойчивости и обеспечения стабильности физико-механических характерис45 тик, хладон предварительно смешивают с отвердителем при давлении, на
1-13 ати превышающем давление его насыщенных паров.
Источники информации, о принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельствсч СССР
9 355198 кл. С 08 L 63/02, 1970.
2. Патент Франции Р 1269369, кл. С 08 9, опублик. 1961, (прото55 тип)
Предлагаемый способ получения пенопласта улучшает качество его равномерность мелкоячеистой структуры по всему объему и хорошая формоустойчивость) и тем самым повышает эксплуатационные свойства. Так, отсутствие пустот в объеме пенопласта обеспечивает постоянство теплофизических и электрических характеристик, что важно в производстве .электро-радиоаппаратуры с применени ем пенопласта.
Формула изобретения
Способ получения пенопласта путем смешения эпоксидной диановой смолы, изоцианатного компонента, эмульгатора, хладона и аминного отвердитеСоставитель Т.Ларина
Редактор A.Âëàñåíêî Техред A.Áàáèíåö. Корректор О.Билак
Заказ 365/29 Тираж 492 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета CCCP по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35,. Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðoä, ул.Проектная, 4
ЬСС4 ф
hTI % лспо
Q f34
ЬT, %
ЬС(4 р, Ф
ДТ, %
+1,03
+0,89
+0,96
+1,00
+1,10
+1,38
+0,84
+0,87
+1,46