Состав сажевой пасты

Состав сажевой пасты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз. Советскиэ

Социвлистичесмид

Республик (п992555

1 м, лф Ф,.б (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 221 280 (21) 3216149/23-05 и} м.ка. с присоединением заявки Нов (23} Приоритет—

С 09 D 17/00

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДМ 678. 046. .2(088.8) Опубликовано 3001.83 Бюллетень Мо 4

Дата опубликованию описания 3001.83

1 (72) Авторы изобретению. М.М. Медников, В.Н. Строев, Г.П. Касаткин, В. . Бабй,,; . : :.:- . 3

Ю.М. Гольдштейн, М.М. Макаров, 0.В. Малыгин, Ф. Всщадина и М.С. Хайкин

У Ф -. а,::: ..;..)-:;,.-. т

E..

Научно-исследовательский и проектно-конструкторскими:институт углеродистых пигментов и наполнителей и Центраяъиый научно-исследовательский институт бумаги (71) Заявители (54) СОСТАВ САЖЕВОЙ ПАСТЫ

Изобретение относится к производству технического углерода, а .именно к получению сажевых паст, которые предназначены для использования в производстве лаков, красок, наполненных пластических масс резины, а также в полиграфии, текстильной, целлюлозно-бумажной, кожевенной и легкой отраслях промыаленнос- ти.

Важнейшими техническими задачами в технологии изготовления сажевых паст являются повышение концентра ции сажи и снижение вязкости пасты, что повышает возможности их использования.

Известен состав (l ) сажевой пасты, содержащей, мас.ч.г сажа 100, вазелиновое масло 250-500.

Однако данный состав имеет высокую вязкость (10 + 10 сП при 25 С), что объясняется склонностью мелких частиц сажи к накоплению статических электрических зарядов, способствующих агрегированию частиц в неполярной среде с потерей текучести пасты.

Эта склонность тем выше, чем более вязка днсперсионная среда.

Высокая вязкость системы сажамасло не позволяет получать достаточно концентрированные сажевые пасты (выше 20 мас.к), что затрудняет практическое их использование.

Известно, что при изготовлении композиций, включающих лиофильные связующие и сажу, используют гранулированный технический: углерод (2 ).

Однако недостатками его использования являются плохая диспергируемость технического углерода в полимерах и органических растворителях, а также неудовлетворительные санитарно-гигиенические условия труда.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является состав f3 1сажевой пасты, включающий сажу, днсперсионную среду (нелетучий углеводород, например ксилол) и диспергатор (карбодиимндную смолу).

В пересчете на массовые части известный состав содержит: пигмент 109, дисперсионная среда 100-3000 и диспергатор 200-3000.

Указанный состав может содержать значительные количества сажи — до

25-40 мас.Ф.

992555

В случае применения в качестве дисперсионкой среды сухого ксилола карбодиимидная смола является удовлетворительным диспергатором сажевой пасты. Однако в случае наличия остаточной влаги (свыше 0,3 мас.Ъ) в ксилоле наблюдается резкое повышение вязкости сажевой пасты.

В случае использования в сажевой пасте более вязких жидких углеводородов, чем ксилол, например минеральных масел, недостаточная диспергирующая способность карбодиимидной смолы проявляется уже в случае наличия в них следов влаги.

Практически не удается при применении технических минеральных ма« сел снизить вязкостЫ пасты с содержанием сажи 25-40 мас.t ниже 10 сП при комнатной температуре °

Кроме того, укаэанный состав характеризуется недостаточной агрегативкой устойчивостью пасты, что, как следствие, вызывает нежелательное осаждение пигмента на технологическом оборудовании.

Цель изобретения - снижение вяз» кости и повышение агрегативной устойчивости состава.

Поставленная цель достигается тем, что состав сажевой пасты,включающий сажу, дисперсиокную среду и диспергатор, в.качестве диспергатора содержит сополимер бутадиека и винилового мономера, выбранного иэ группы, содержащей акркловую кислоту, метакриловую кислоту, китрил акриловой или метакриловой кислот, смесь нитрила акркловой кислоты с метакриловой кислотой, с молеку-! лярной массой 3000-30000 и содержа;нием винилового мономера 5-40 мас.4 прк следующем соотношении компо,нентов, мас.ч.г

Сажа 100

Дисперсионная среда 150-300

Сополимер бутадиена и винилового мономера 0tj""10

Состав сажевой пасты в количестве дисперсионной среды содержит преимущественно минеральное масло.

В качестве минерального масла используют индустриальные, веретенное, ваэелиновое и трансформаторное масла.

Однако состав может содержать масло растительного или животного происхождения,. например льняное или касторовое, а также жидкие углеводороды, например ксилол.

В качестве саж могут быть использованы газовые канальные, термические или печные сажи с удельной поверхностью 10-1000 м /r, например 2 марок ТГ-10, ПМ-15 H ПГМ-33 Н

ПИ-50 Н ПМ-75 Н ПМ-100 ПМ-101 Ну

ПМО-110 Н, ДГ-100 или их смеси.

Уменьшение количества дкспергатора ниже 0,1 мас.ч. ке приводит к разрушению агломерациокных структур при приготовлении пасты и, следовательно, к снижению ее вязкости, а увеличение количества более

10 мас.ч, не улучшает реологические характеристики пасты, в то же время вызывая ее удорожание.

Применение сополимеров с молекулярной массой менее 3000 вызывает понижение агрегативной устойчивости пасты, а увеличение молекулярной массы выше 30000 приводит к уменьшению растворимости сополкмера в минеральном масле и ухудшению свойств пасты.

Применение сополимеров с содержанием винилового мономера менее

5 мас.Ъ повышает вязкость пасты, а

20 более 40 мас.Ъ технически невозможно из-эа трудности его получения.

Состав сажевой пасты получают следующим образом.

В аппарат с перемешивающим высокоскоростным устройством загружают дисперсионную среду и диспергатор.

При 40-80 С растворяют диспергатор в дисперсиокной среде в течение 1560 мин до его полного растворения.

ЗО Эатем к полученной системе при перемешивании добавляют сажу °

Полученную смесь диспергируют при скорости вращения мешалки 10001500 об/мин, при 80-100 С в течение

2-8 ч до получения пасты со степенью

З56 дисперсности 30-70 мкм и перетирают пасту до степени дисперсности 510 мкм известными способами.

Полученную сажевую пасту приведенного выше состава анализируют

4О по величине вязкости на вкскозиметре

Гепплера при 25-1250С и определяют ее агрегативную устойчивость при

25 С °

П р к м е р 1. В реактор ем4$ костью,3 л, снабженный рубашкой к мешалкой, имеющей скорость вращения

1000 об/мин, загружают 750 г индустриального масла Р 20 и 50 r сополимера бутадиена и акрилонитрила с

50 содержанием акрилонитрила 18 мас.Ъ, имеющего молекулярную массу 15000.

Нагревают смесь до 80 С прк перемешиваник в течение 15 мин до растворения сополимера в индустриальном масле, затем вводят 500 r печной сажи марки ПМ-101. Н. Полученную смесь диспергируют при скорости вращенив мешалки 1000 об/мин при температуре

100 С в течение 2 ч до получения пасты со степенью дисперсности

30 мкм. Полученную сажевую пасту после охлаждения до комнатной температуры перетирают ка краскотерке до степени дксперскости 7 мкм. Готовая паста имеет состав, мас.ч.< са65 жа 100, индустриальное масло 9 20

992555

150, сополимер бутадиена и нитрнла акриловой кислоты 10. Вязкость пасты, измеренная но вискоэиметру Гепплера при 25 С, ссставляет 0,3> 10 сП.

Для сравнения готовят аналогич- ную смесь с заменой сополимера бутадиена н винилового мономера на карбодинмидную смолу - продукт взаимодействия гексаметилендиамина с фталевык ангидридом. Получают сажевую пасту с вязкостью 1,3 10 сП. 10

Опыт повторяют, но вместо 750 г загружают 1500 г масла индустриального М 20. Получают состав, мас.ч. сажа 100, индустриальное масло 300, сополимер бутадиена и нитрила акри- )5

1ловой кислоты 10 с вязкостью

0,5 104 сП. Аналогичный состав с карбодиимидной смолой имеет вязкость

6,3 104 сП.

Пример 2. Составы сажевых 20 паст готовят аналогично примеру 1, но используют сополимер бутаднена и акриловой кислоты с молекулярной массой 10000 в количестве .0,1 мас.ч. н содеРжанием акриловой кислоты в 25 сополнмере 5 мас.% и вместо индустриального масла В 20 вазелиновое масло. Получают состав с вязкостью

0,35 ° 105 сП. Состав сажевой пасты, полученной известньм способом, имеет З0 вязкость 1,3. ° 10 сП.

Пример 3. Составы сажевых паст готовят аналогично примеру 1, но используют сонолимер бутадиена и метакриловой кислоты с молекулярной масссй 12000 н содержанием метакриловой кислоты 5 мас.% и трансформаторное масло, Получают сажевую пасту с вязкостью 0,42 .106 сП. Состав сажевой пасты, полученный известным способом„ имеет вязкость

1,3.106 сП.

Пример 4. Состав сажевойпасты готовят аналогично примеру но используют сополнмер бутадиена и метакрилонитрила 10 мас.%. Получают состав с вязкостью О,б .10 сП.

Пример 5. Состав сажевой пасты готовят аналогично примеру 1, но используют сополимер бутадиена, акрилонитрила и метакриловой кислоты 50

-с молекулярной массой 8000 и содержанием акрилонитрила 26 мас.% и метакриловой кислоты 5 маС.%. Получают состав с вязкостью 1,1.10 сП.

Пример б. В реактор емкостью 3 л, снабженный рубашкой для подогрева или охлаждения и мешалкой, загружают 750 г ксилола с содержанием остаточной влаги, 0,8 вес.%, 25 г сополимера бутадиена и акрило- . ннтрила с молекулярной массой 20000 и .содержанием акрилонитрила 40 вес,%, нагревают смесь до 800С при перемешиэании в течение 15 мин, затем вводят 500 г печной сажи марки ПГМ-33 H. 65

Агрегативная устойчивость состава

Предлагаемого Известного

Пример

0,5

2 .Ot4

3, Ot3

4 ° 0,6

5 0,5 б 12

l9 бб

Агрегативная устойчивость предлагаемых составов сажевых даст зависит от молекулярной массы применяемых сополнмеров. олекулярная масса -Агрегативная уссополнмера тойчивость

2800 В

3000 О,б

10000 0 5

20000 ОР4

30000.. .0,3

Данные по агрегативной устойчивости приведены для сажевых наст состава, мас.чг.сажа 100, масло ин" дустриальное В 20 200, сополимер бутадиена и акрилонитрила 5 (содержание акрилонитрила 26 мас.%). Применяются сополимеры различной молекулярной массы.

В табл.2 приведены данные по изменению вязкости сажевой пасты на основе печной сажи ПГМ-33 H .индустриального масла (% 20, сополимера

Полученную смесь диспергирувт при 100 С .в течение 2 ч до получения пасты со стенейью диспергнроваиия

50 мкм. Полученную сажевув пасту после охлаждения перетирают в бисерной мельнице до степени дисперсности 10 мкм. Готовая паста-имеет состав, мас.ч. на 100 мас.ч. сажиг сажа 100, ксилол 150, сополимер бута« диена и акрилоннтрила 5 и величину вязкости 8 4 ° 10+ сП.

Для сравнения готовят аналогичный состав по прототипу, но вместо сополимера используют карбодиимидную . смолу. Получают сажевую пасту с вязкостью 1,4 ° 10 сй.

В табл.1 приведена агрегативная устойчивость получаемых составов сажевых паст, которую оценивают цо количеству осевшей на дно цилиндра (емкостью 100 мл) caas в процентикам отношении к общему количеству сажевой пасты, загружаемой в цилиндр (50 г) и выдержанной 100 сут. Таблице

992555 бутадиена и акрилонитрила с мОлекУлярной массоЯ 15000 и содержанием акрилонитрила в сополимере 18 мас.% состава, мас.ч.: сажа 100, масло индустриальное в 20 150, количество сополимера переменное.

В табл.Э приведены данные по изменению вязкости состава на основе печной сажи ПГМ-33 Н, индустриального масла Р 20 и сополимера бутадиена и акрилонитрила с молекулярной массой 15000 и различным содержанием акрилонитрила состава, мас.ч.s ..сажа

100, масло индустриальное 9 20 150, сополимер бутадиена и акрилонитрила

Таблица

Степень дисперсности состава, мкм

Вязкость состава при 25 С, сП

4 5 ° 10Ь

0,08

1 3 10

О 8 10

0,6 10

О,3 ° 10

0,3 ° 10

0,1

° 7

Таблица 3

Ф

Степень дис" персности состава, мкм

Вязкосвь получаемого состава, cII

1,5 10

1 5 10

0i3 ° 10

0,15. 10

Oil lOf

10

10

10

Таблица 4

Свойства

Прочность на разрыв, кгс/см

Относительное удлинение, Ъ

290

221

580

710

Плошадь недиспергированных агломератов сажи в резиновых смесях, мкм

16 когезионная прочность рези" новой смеси., кг

5,8

3,5

Сополимер бутадиена с акрилонитрилом,мас.ч

Содержание акрилонитрила в сополимере, мас.Ф

В табл. 4 представлены данные по физико-механическим свойствам резиновых смесей на основе каучука

СКМС-30 APK при введении в нйх предлагаемой и известной сажевых паст.

Смеси перемешивают на вальцах, вулканиэуют в 2 мм пластинках

60 мин при 143 С.

Состав предлагаемой сажевой пасты обладает высокой агрегативноЯ устоЯ>0 чивостью до 1 r при 20-50аС, что в 5-50 раз выше, чем у известного, а его вязкость в 5-10 раэ ниже по сравнению с известным.

Составы .обладают высокой техноло15 гичностью.

Известная Предлагаемая

992555

Формула изобретения

Составитель О. Оболонская

Редактор l0. Ковач Техред М.Надь Корректор У. Пономаренко .

Заказ 367/30 Тираж 637 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, %-35, Раушская наб., д, 4/5 филиал ппп патент, г. Ужгород, ул, проектная, 4

1. Состав сажевой пасты, включающий сажу, дисперсионную среду и диспергатор, отличающийся тем, что, с целью снижения вязкости и повышения агрегативной устойчивости состава, он содержит в качестве диспергатора сополимер бутадиена и винилового мономера, выбранного из группы, содержащей акриловую кислоту, метакриловую кислоту, нитрил акриловой или метакриловой кислот, смесь нитрила акриловой кислоты с метакриловой кислотой с молекулярной массой 3000-30000 и содержайием винилового мономера 5-40 мас.% при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

Сажа 100

Днсперсионная среда 150-300

Сополимер бутаднена и винилового мономера 0,1-10

2. Состав поп. l от ли ч аюшийся тем, что в качестве дисперсионной среды он содержит минеральное масло.

Источники информации, 10 принятые ва внимание при экспертизе

1. Каргин В.А. и др, О механических свойствах смесей углеродных саж с вазелиновым маслом, Доклады AH

СССР, т. 105, 1955, В 5, с. 1007.

2. Углерод технический. ГОСТ 788515 77.

3. Патент франции М 2258439, кл. С 09 D 17/00, опублик. 1975 (прототип).