Способ определения стифниновой кислоты и ее солей

Способ определения стифниновой кислоты и ее солей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИИ

ИЗОВРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических . Реслублнк

ОпУбликовано 30.01.83 бюллетень И 4

Дата опубликования описания 03.02.83 (51)М. Кл.

С 01 Х 31/1б

ГэсуАврстненнын квмнтвт

CCCP ав делам нзейретеннй и втнрытий (53) УДК 543.24..087(088.8) (72) Авторы изобретения

Н.Н. Бочарова, В.П. Жуланова и Н.В. Иартынов д".:1 с"Ег гГ.. теур;,,- .. 1.

- 4 К ". f " c

МЩ@0тфк. 1 (7l) Заявитель

Кемеровский государственный университет (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТИФНИНОВОЙ КИСЛОТЫ

И ЕЕ СОЛЕЙ

Изобретение относится к химическому анализу инициирующих взрывчатых веществ, содержащих стифнат-ион, в частности, при.производственном. контроле чистоты этих веществ и при определении степени разложения стифнатов после воздействия на них внешних разрушающих факторов.

Известен способ определения стифниновой кислоты и ее солей путем обработки анализируемого вещества серной кислотой в присутствии глюкозы и +SO< или C SO<, разложения полученного продукта щелочью с последующим поглощением образовавшегося аммиака титрованным раствором соляной кислоты 1.1 1.

Недостатки способа - его слож- . ность и длительность.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигае- мому результату является способ определения стифниновой кислоты и ее солей путем обработки анализируемо2 го вещества избытком раствора двуххлористого олова .с последующим оттитровыванием его раствором иода в присутствии крахмала (2 3.

К недостаткам способа относятся сложность и длительность, связанные с его многостадийностью.

Цель изобретения - упрощение способа и сокращения его длительности..

Поставленная цель достигается согласно способу определения стифниновой кислоты и ее солей, при котором раствор анализируемого вещества подвергают высокочастотному титрованию азотнокислым серебром в присутствии тиомочевины.

Способ осуществляют следующим образом. .. В стеклянной ячейке растворяют в го воде навеску стифната 0,15-0,30 ммоль и 0,5-1 г тиомочевины, раствор доводят до метки водой (объем примерно

350 мл) Раствор перемешивают с помощью магнитной мешалки так, чтобы на

Т а б л и ц а 1

Среднее значение и стандартная ошибка

Образцы

Содержание стифната бария в образце, 4

98,10

98,10

98,8i0,8

Исходный

99,13

99,81

99,13

98,21

98,78

95,3+0,6

Облученный 95,64

95,64

94,17

95,43

95,22

95,50

3 99 поверхности раствора образовывалась воронка. Иешалка должна быть включена на все время определения. Тит-, рант - 0,07 н. раствор AgNO приливают по 0,2-0,5 мл на всем протяжении титрования. Показания счетчика, соответствующие нулю стрелки миллиамперметра, снимают после того, как значения показаний установятся. Титрование проводят до израсходования двойного против точки эквивалентнос-. ти количества нитрата серебра. В результате реакции образуется объемистый оранжевый осадок, а раствор над осадком иэ желтого становится бесцветным. Точка эквивалентности находится по пересечению ветвей кривой титрования, I.

При анализе стифниновой кислоты раствор ее перед титрованием нейтрализуют щелочью путем добавления при3117 4 мерно 0,1 н. раствора едкого натра в количестве, немного превышающем стехиометрическое (но не более чем в 1,4 раза).

Концентрация раствора AgN03 устанавливается путем высокочастотного титрования нитратом серебра нескольких порций стандартного 0,05 н. раствора роданида аммония.

10 Воспроиэводимость данных + 0,83.

Анализ проводят по 3-5 определениям.

Способ испытан на анализе стифнатов бария, свинца и стифниновой кислоты.

>s Содержание стифната бария в исходном и облученном образцах, среднее значение и стандартная ошибка приведены в табл. 1.

В табл. 2 приведены примеры осущ ществления анализа стифнатов бария, свинца и стифниновой кислоты.

1 еъ) Ю

°

ОЪ

00 м л

ОЪ

Ю

0Ъ

ОЪ

ОЪ

)Ч

CV л о л о

)Ч

ОЪ сО л

1

1 )Ч

I л

1 О

I »

I О

Ig Cg

)- а

tg )о аэ.

1- а

X Q х и о л

Ю

- Ф О

Ю

CV

Ф I

Ig

Cl

l»

Е

Э

IO

I °

I л

Ln

ОЪ

СО

X

)1

1

I

I

1

X о с

Э

5 о

)и

Y

X с о

М м

О

) I

)Ч

Ig

X с

IO

Ф

I1 ! Э л

Z Ig

I .Ф Ф

М 1а и

Э Э 6+

1 « у о э

)ОФ

1

1

I д с

1 ф М

) )а. и о о

1X Z и

Ф IgO

Э Э Э Ф?

И Cl У Е IlO Р g) Z

Э Э О У Э

)-а)-ес л о

Э L.

Z O LI

ФОУО

XXOX

)-ХЭ)оэ е аоxcl с и ау

° — 00 сч л л

CO CO

ОЪ ОЪ л -а.

Ю CO

)Ч л л

О О л л о о

О. О л л

Ln ш

CVl о о

Ю О

ОЪ

СЧ C4

CV (УЪ О о о о

С0 CD м ю л л

-Ф

° Ю м л м -Ф

ОЪ ОЪ

CV )Ч

ОЪ ОЪ ъО сО о л о ю

Ln ц:1 м

Ln O а а О сЧ

Ю СЧ л м

ОЪ

CV

0Ъ О

I I

1

)

1

I

I

OX

I о

)v

Э

X с о

hC о

О л

СО

Ю л

1

1

1

1 !

1 л

Ф

У и

Ln м

CD

Ln

Ю л

ИЪ

О0 м л о л о

СЧ an

ОЪ О о

ЦЪ 1

О I

С0 л

О л

Ю.

00 м

Ю л

CD )

I

I

1

Ю м

00 О

-Ф м

-4 л

ОЪ м с о

II

IL

Э

IO

I» !

r в

II

X

dl и

Э о

Э

0 а

X с

tg

Х а о

)и

Э а

Э

Ф о а an л л

О о о ао л о

Ln

CO ))Ъ о л

Л О о о л о о

I.х в

1-, Ф

)Э =Г

О О л л

° л о о сЧ О ь о а в о ю л о о.

II

Ig о

X Э

X I1 X

О У

1

I !

I

1

1.

1

)

1

l

I

I

I

Формула изобретения

9931

Способ определения стифниновой кислоты и ее солей с использованием титрования, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и сокращения его длительности, раствор анализируемого вещества подвергают высокочастотному титрованию

17 8

1 азотнокислым серебром в присутствии тиомочевины, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Багал Л.И. Химия и технология инициирующих взрывчатых веществ.

М., "Машиностроение", 1975, с. 348-351.

2. Там же (прототип).

Составитель С. Хованская

Редактор А. Лежнина Техред Jl.Ïåêäðü Корректор - Прохненко

Заказ 445/56 Тираж 871 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 :Ра шская наб. д. 4/5 а

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4