Способ получения @ -кетопимелиновой кислоты

Способ получения @ -кетопимелиновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ЙЗОБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<ю 993944

Союз Советских

Социалистических

Республик

{Bl ) Дополнительное к ввт. свид-ву

{22) Заявлено 22.04.81 (21) 3298744/28-13 (5l)N. Кл..

А 61 К 35/78.с присоединением-заявки М

{23) Приоритет

Гееударствевай кемвтет

СССР вв девам взебретевий в втврмтвй (53) УДК615.45:

:615.7

8.8) Опубликовано 07.02.83. Бюллетень И 5

Дата опубликования описания 07.02.83

Ь:.,:=> ./ г, . и1ввтити-. !

H. Г, Мамардашвили, Т. Г. Девдариани, Е. И. Кала и Л. А. Муджири (72) Авторы изобретения

Научно-исследовательский институт садоводства, виноградарстйа". и виноделия Министерства сельского хозяйства Грузинской CCP

I (7! ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ у -КЕТОПИМЕЛИНОВОЙ

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к химико-фар- . мацевтической промышленности. !

Известен способ получения ф-кето пимелиновой кислоты путем барботирования НС6 в алкогольном растворе фуранакриловой кислоты с последующим гидролизом псн кипячении в HM (1 j .

Известен способ получения у-кетопимелиновой кислоты -путем введения фурфуропа в реакцию с Ас О для образования фуранакриловой кислоты, который далее

tO этерифицируют до c3t = М= "-кетопимелата с последующим гидролиэом di-И -Т-кетопимелата до у-кетопимелиновой кислоты f2) .

Бель изобретения — упрощение способа, Бель достигается тем, что при осуществлении способа получения g-кетопи меликовой кислоты экстрагируют дрож-. 20 жевой осадок вина водой при 85-95оС. при соотношении 1:l -, 1,2, далее этиловым эфиром при соотношении 1:1,8-,2,2, затем смешивают с силикагелем, элюируют

2 этилацетатом при соотношении 1:1,8-;2,2, полученный элюат упаривают.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример . 100 кг дрожжевого осадка вина дважды экстрагируют водой

1:1 — 1:1,2, т.е. используют 100-120 л воды на каждой стадии.

Зкстракцию водой осуществляют при

85-95оС.

Водный экстракт, полученный двухкратной экстракцией 200-240. л, сгущают в вакууме. 1:10, т.е. до 20-24 л.

Сгущенный водный экстракт трижды экстрагируют этнловым эфиром в соотношении 1: 1,8- 1. 2,2. Соотношение экстрак1. та с этиловым эфиром на каждой стадии одинаковое. Всего в результате трехкратной экстракции получается 120-140 л эфирного экстракта. Зфир отгоняют при комнатной температуре, в результате чего получают 1,5-1,6 кг сгущенного эфирного экстракта.

У вычислено, %: С - 48,2

Н - 5,7

О- 46,1

ИК-спектр имеет полосы поглощения

1725 см ", 1680 см ", 1467 см " и

1300 см ".

Молекулярный вес Масспектрометрически М-174; двухзарядный ион 87++ подтверждает молекулярный вес соединения. 29

Растворяется: в воде, метаноле, этаноле, ацетоне.

Перекрнсталлизацню проводят в ацетоне.

По физическим. константам, элемент.- ? ному составу и на основании данных . хроматографического и спектрального анализов выделенное соединение иденти1

Составитель С. Малютина

Редактор Е. Хейфиц Техред С.Мигунова Корректор М. Шароши

Тираж 7 11 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 693/3

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 993

Эфирный экстракт 1,5-1,6 кг смешивают с 4,5-.5 кг силикагеля, элюируют этилацетатом в соотношении 1:1,8-;1;2,2, В результате предложенного способа получены белые кристаллы, т.пл. 141142 С.

Элементный анализ дает следующие результаты:

С1Н10О фипировано как т-кетопимелиновая кислота:

HOOD — CH — C,H — C, — C,H а

О

Выход 0,8% от сухого веса дрожжево5, ro осадка вина.

Полученный предпагаемым способом

1 кг целевого продукта обходится

53 руб., что почти в 2 раза дешевле по сравнению с известным (97 руб.).

Формула изобретения

Способ получения g-кетопимелиновой кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, экстрагируют дрожжевой осадок вина водой при

85-95 С при соотношении 1:1 1,2, далее этиловым эфиром при соотношении

1:1,8- 2,2, затем смешивают с силика- гелем, элюируют этилацетатом при соотношении 1:1,8-,2,2, полученный элюат упаривают.

Источники, информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Патент США N. 2 436 5 32, опублик. 1948, НКИ 260-537.

2. J. НасЫhama, M. Imoto "Synthesfs of hign molecula compounds

from Furfuralu 2 "Soc.Chem.Jnd"

Japan, supe 45, р. 19-20.