Реактор для непрерывной конденсации анилина и его производных с ацетоном

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсник

Социалистичесник

Республик

<ц993999 (63 ) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 17.02.81 (21) 3253966l23-26 с присоединением заявки М— (23) Приоритет—

Опубликовано 07.02.8Э. Бюллетень Фв 5 (5l)M. Кд.

Гесударствевнмл кемлтет

В 01 У 19/00 (53) УДК 66.054 (088.8) вв делам нзебретвннй и еткрмтий

Дата опубликования описания 07.02.83

Г,П.Кучеренко, В.М.Романов и Н.А.Б арев." . .!

l (72) Авторы изобретения (7l ) Заявитель (54) РЕАКТОР ДЛЯ НЕПРЕРЫВНОЙ KOHjlEHCAUHH

АНИЛИНА И ЕГО ПРОИЗВОДНЫХ С AUETOHOM! + 2СН СОСН у

1 Н 2

СН

СН + Щ2О

СК

Изобретение относится к области химических реакторов, а именно к устройствам для конденсации анилина и его производных с ацетоном, протекающей.по сае-. дующему химическому уравнению:

f5 где Х вЂ” Н, алкоксил, арил, алкял и т. д.

Образующиеся при этом производные дигидрохинолина широко применяются в качестве стабилизаторов резиновых смесей на основе синтетических каучуков, а щ также продуктов растительного и животного происхождения.

Процессы эти ведутся в присутствии кислотных катализаторов в диапазвне тем2 ператур 100-200 С и носят либо газожидкостный характер, когда ацетон и реакционная вода пребывают в парообразном состоянии, либо — жидкофазный, когда все реагенты пребывают в жидком состоянии, что обеспечивается условиями давления .

При реализации этих процессов в промышленных условиях актуальным является.создание реакторов действия при минимальных габаритах и металлоемкости, ч1о определяется прежде всего необходимостью применения дорогостоящих коррозионостойких материалов (например, титана), при этом предпочтение отдается жидкофазному процессу, протекающему более селиктивно и быстро (для сравнения: при райной конверсии длительность Г азожид кос тн ого процесса 12-14 ч, жидкофазного — 5-6 ч).

Кроме того, к особенностям конденсации анилина и его производных с ацетоном, которые должны учитываться при аппаратурном оформлении этого процесса, относятся экзотермичность реакция конденсации, сопровождающейся выделением

14 ккал на 1 г моль обраэуюшегося

6-Х-2,2.4- триметил-1,2-дигидрохинолина; переход реакционной массы в условиях жидкофазной концентрации иэ гомо генного состояния в гетерогенное с появлением в ходе процесса более тяжелой водной..фазы, что является следствием роста концентрации образующейся воды .и снижения концентрации ацетона, отсю- 10 да-необходимость в у словиях непрерывного процесса своевременного вывода из реактора водной фазы, черезмерное накопление которой может привести к срыву процесса. 15

Известен реактор непрерывного действия для конденсации анилина и ач о производных с кетонами (в том числес ацетоном) в условиях газо-жидкостного ведения процесса с восходяшим прямо- щ током обеих фаэ, представпяюший собой вертикальную колонну из полых царг, заполненных кольцами Рашига и снабженных теплообменными рубашками t 1 ) .

Такой реактор имеет весьма ограниченные возможности по мошности в связи

I с .резким ухудшением условий теплопередачи при увеличении диаметра колоны.

Известно устройство для периодическо- З0 го ведения жидкофазного процесса конденсации аналина с ацетоном в виде автоклава, снабженного мешалкой и теплообменной рубашкой (= )

Использование его в проточном режи35 ме при организации непрерывного промышленного производства приводит к созданию громоздкого и сложного в обслуживании каскада из большого числа таких реакторов с обеспечением в них интенсивного перемешивания.

Наиболее близким к изобретению по технической сушности является реактор для непрерывного синтеза предельных алифатических дикарбоновых кислот в ви45 де двух вертикальных колонн, соединенных в верхних частях переточной трубой, первая из которых по ходу потока выполнена из кожухотрубчатых теплообменников, вторая — из полых царг и расшири50 теля для парогазовой фазы, установленного в ее верхней части (3J

Зтот реактор выполнен так, что подавляюшая часть реакционного обьема приходится на зону трубного пространства кожухотрубчатых теплообменников, где в восходяшем режиме протекает газо-жидкостный экэотермический процесс; расширитель-сепаратор, снабженный патрубком для отвода газообразного реаген та, и полые царги второй колонны выполняют роль коммуникации для рециркулируемого потока жидкого реагента.

Компоновка элементов этого реактора позволяет использовать его для непрерывной жидкофазной конденсации анилина и его производных с ацетоном при организации нисходяшего потока реакционной массы в колонне из кожухотрубчатых теплообменников, что необходимо для нормальной теплопередачи и вывода из зоны реакции образующейся водной фазы; другая колона в этом случае выполняла бы роль питаюшей коммуникации с восходяшим потоком исходного сырья.

Недостатком такого реактора в условиях промышленной реакции требуемого процесса является его черезмерная металлоемкость и габаритная высота, что связано с необходимостью нарашивания боль шого числа кожухотрубчатых теплообменников, обеспечиваюших своим трубным пространством реакционный объем. Например, у реактора мошностью по целевому продукту 1500 кг/ч, выполненного из титана с применением наиболее емких по трубному пространству отечественных кожухотрубчатых теплообменников (диаметр кожуха 1400 мм, длина рубок 4000 мм, число трубок 703), габаритная высота достигает 27,5 метров при металлоемкости 27,6 т.

Пелью изобретения является упрощение конструкции реактора, уменьшение его габаритов и металлоемкости.

Пель достигается тем, что в реакторе для непрерывной конденсации анелина и его производных с ацетоном, содержашем две, соединенные в. верхних частях переточной трубой„вертикальные колонны, выполненные из последовательно установленных по ходу потока кожухотрубчатых теплообменников и полых царг, установленный в верхней части второй по ходу потока колонны расширитель парогазовой фазы и патрубки ввода сырья и вывода продукта, отношение объема трубного пространства кожухотрубчатых теплообменников к общему реакционному объему равно 0,35-0,45, а отношение части трубного пространства кожухотрубных теплообменников, занимающей первую колонну, к обшему реакционному объему равно

0,1-0,15, 995909 . 6 пространство, поэтому в рубашку царгй

2 подается теплоагент (например, обогревающий пар с соответствующей процессу температурой) . Образуквцаяся во второй колонне водная фаза эа счет более выс кого ее удельного веса по сравнению с основной органической фазой, а также— нисходящего характера движения потока, выводится из реактора без ее накопле10 ния, На примере непрерывной жидкофазной конденсации анилина с ацетоном- в составе производства стабилизатора шинных резин ацетонанила P успешно испытан

15 предлагаемый реактор .(c аналогичной мощностью по целевому продукту .

1500 кг/ч) со следующими конструктивными элементами.

Колонна для восходящего потока

55

Патрубки ввода сыръя и вывода продукта могут быть размещены в нижних частях соответственно.

Реактор представляет собой сборную конструкцию из последовательно соединенных кожухотрубчатых теплообменников 1 и полых царг 2, снабженных рубашками, в виде двух вертикальных ко лонн, соединенных в верхних частях переточной трубой 3 и снабженных патрубками 4,5 для ввода сыря и вывода продукта, которые размещены в нижних частях соответственно первой и второй колонн. Одна из них предназначена для начального восходящего движения реакционной массы, другая. — для нисходящего, при этом по ходу потока сначала установлены теплообменники 1 с промежуточным расширителем 6 в верхней части второй колонны, затем царги 2.

Функционирует реактор следующим образом.

Непрерывно дозируемая в реактор через патрубок 4 исходная смесь сначала проходит часть кожухотрубчатых теплообменников 1, составляющих первую колонну, в режиме восходящего потока, при этом в первом по ходу теплообмен-, нике смесь нагревается (например, за счет подачи пара в межтрубное пространство) до температуры процесса, а в остальных поддерживается эта температура с одновременным теплоотводом (например, с помощью циркулирующей в мектрубном пространстве кипящей под nas лением воды); процесс на этом участке не достигает той глубины, когда начинается образование гетерогенной водной фазы. Далее реакционная масса, пройдя переливную трубу 3 и расширитель 6, заполненный сжатым инертным газом (например, азотом), продожает движение в нисходящем режиме в теплообменниках

1, находящихся в составе второй колонны, с обеспечением аналогичного теплоотвода; в начале этого участка глубина процесса достигает того, уровня, когда смесь становится гетерогенной, а в конце — когда реакционное тепловыделение становится незначительным. Дальнейшее нисходящее движение смеси в полой царге 2 (или царгах) сопровождается завершением процесса (дозреванием} и непрерывным выводом ее из реактора через патрубок 5 по постоянному уровню жидкости в расширителе 6. На этом участке реакционное тепловыделение не превышает теплопотерь в окружающее

20 и

1. Теплообменник с поверхностью 63м диаметр кожуха 600 мм, диаметр. трубок

25/2 мм, длина трубок 3000 мм, число — 271.

25 2. Два теплообменника с, поверхностью по 124 м диаметр кожуха 800 мм, диаметр трубок 36 2 мм, длина трубок .

5000 мм, число - 210.

Колонна для нисходящего потока

1. Uapra (расширитель для парогазовой фазы) — высота 1000 мм, диаметр

1400 мм.

2. Два теплообменника с поверхностью по 335 м, диаметр кожуха 1400 мм, диаметр трубок 36К2 мм, длина трубок

4OOO ММ, ÷èñëî — 703.

3. Uapra c рубашкой — диаметр 1400 мм, высота 600 мм.

Суммарный реакционный обьем 14,97 м .

Суммарный обьем трубного пространства кожухо3 трубчатых теплообменников 6,2 м, что составляет от общего обьема 4 1,4%.

Суммарный объем трубного пространства кожухотрубчатых теплообменников в составе колонны с восходящим потоком 1,7 м что составляет от общего обьема 11,4 %.

Габаритная высота реактора 15,3 м, вес 16,6 т.

Таким образом, предлагаемый реактор по сравнению с известным позволяет додостигнуть в данном случае уменьшение

7 bb5b габаритной высоты реактора на 44,4 % и, м@таллеемкости на 39,8%.

Ф ормула изобретения

1. Реактор для непрерывной конденсации анилина и его производных с апвтоном содержащий две соединенные в верхних частях переточной трубой вертикальные колонны выполненные из последователь1 но установленных по ходу потока кожухотрубчатых теплообменников и полых царг, установленный в верхней части вто-1 рой по ходу потока колонны расширитель для парогазовой фазы и патрубки ввода сырья и вывода продукта, о т л и ч а юш и и с я тем, что, с целью упрощения конструкции реактора, уменьшения его га- о баритов и металлоемкости, отношение объема трубного пространства кожухотрубчатых теплообменников к обшему реакционному объему равно 0,35-0,45, а отношение части объема трубного пространства кожухотрубчатых теплообменников, занимающей первую колонну, к об щему реакционному объему равно 0,101,15. . 2. Реактор по и. 1, от л и ч а ю— ш и и с я.тем, что патрубки ввода сырья и вывода продукта размещены в нижних частях соответственно первой и второй колонн.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Патент США № 3910918, 260283, 1970.

2. Отчеты НИОПИК № 25089, 1960 и ¹ 29090 1963.

3. Патент Англии № 1432992, В 01 У 1/00, 1976.

ВНИИПИ Заказ 697/4

Тираж 535 Подписное

Филиал ППП . Патент", г.Ужгород,ул.Проектная, 4