Способ получения углеродного адсорбента для газоадсорбционной хроматографии

Патент 994405

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сеюз Советских

Социалистических

Республик

< 994405 фь. у (61) Дополнительное к авт. саид-ву(22) Заявлеко 18. 06.81 (21) 3314409/23-26

Р gw З с присоединением заявки М

С.01 В 31/16

8 01 0 15/08

ГвсударстаенныЯ кемнтет

СССР ве делам нзобретеннЯ и нткрытнй (23) Приоритет (Щ УДК 661..183. .2 (088. 8) Опубликовано 07.02.83&оллетеиь М 5

Дата опубликования описания 09.02.83

Р2) Авторы изобретения

Н.Д. Дрожаляна и Н.А. Булгакова

Институт торфа AH Белорусской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНОГО

АДСОРБЕНТА ДЛЯ ГАЭОАДСОРБЦИОННОЙ

ХРОМАТОГРАФИИ

Изобретение относится к области .:получения углеродных адсорбентов для газоадсорбционной хроматографии,. обладающих свойствами молекулярного сита, которые могут быть использованы в адсорбционных процессах по разделению и очистке газовых смесей и паров органических веществ.

Известен способ получения углеродного адсорбента для газоадсорбционной хроматографии с молекулярно-ситовыми свойствами из верхового пушице+ вого торфа со степенью разложения

30-35% и зольностью 2Ъ с добавлением синтетических смол и нефтяного крекинг-остатка, взятыки в количестве

15% на сухую массу торфа, путем гра.нулирования, сушки карбонизации и активации водяным паром при 900 С до обгаров органической массы 6-9% 1 1) .

Недостаток способа состоит в том, что получаевые углеродные адсорбенты обладают невысокой разделительной спо. собностью s отношении смеси метана с этаном или этиленом.

Целью изобретения является повыше;:ие разделительной способности адсорбента в отношении смеси метана с этаком или этиленом.

Поставленная цель достигается опи« сываемым способом, заключающимся в смешивании торфа со структурирувщей добавкой вЂ” горючими сланцами в. количестве 15-30% с последующим гранулированием, сушкой, карбонизацией и активированием водяньм nappe.

Отличием предлОжеяного способа является то, что s качестве структурирунщей добавки испольэувт горвчие сланцы.

Другое отличие способа состоит в том, что в качестве структурирукщей добавки используют горючие сланцы в количестве 15-30%.

При добавлении горючих сланцев к в количестве менее 15% и более ЗОВ заметно уменьшается разделительная способность адсорбента в отношении смеси метана с этаном или этиленом.

Пример 1. Е 500 г торфа со степеньв разложения 30-35%>влажностьв 68-70%, зольностью 2,0-2,5В, добавляют 24-25 r горючих сланцев (15% в пересчете на органическую массу торфа ) фракцией менее 0,3 ма с влажностью 4,0-5,0% и эольностъв

75-80%.

Исходный материал перемешивают в смесителе, гранулируют на шнековом

994405

Компонент га- КС К вовой смеси, е ее

Количество добавки, % е

Добавка

Способ

Известный Фуриловая смола 15 1,3 1,0i

СН, СН

СН4 С1Н6

1,3 4,4.

1 4 4,6

Крекинг-остаток 15

Предложенный

Пример 1 Горючие сланцы 15 СНЬ С Н4 1 5 5 0

1,5 5,2

1,6 5,4

СН -СН

СН -СЧ

СН4 С Н4

Горючие сланцы 20

Пример 2

1,7 5,7

Пример 3,Горючие сланцы 30 СН -С Н, 1,5 4,6 е« е е» е е е е «е «е е ««е е е е е «»»

Пример 3. К 500 г торфа со 66 Фью 4,0-5,0%, вольностью 75-80%. Ис° степенью разложения 30-35%, влажнос- ходный материал перемешивают в сметью 68-70%, зольностью 2,0-2,5% до- . сителе, гранулируют на шнековом грабавляют 45-50 г горючего сланца (30% нуляторе с диаметром фильер формуюв пересчете на органическую массу ! щей решетки 4-5 ю, высушивают до торфа) фракцией менее 0,3 мм, влажнос 65 влажности.10-15% при температуре не грануляторе с диаметром фильер формующей решетки 4-5 мй, высушивают до влажности 10-15% при температуре не выше 60рС и карбонизуют со скоростью

4-5 град/мин до 600 С.. После карбониэации полученный полукокс подверга- 5 ют обезэоливанию 10% соляной кислотой кипячением в течение часа. Затем проводят отьывку дистиллированной водой до исчезновения реакции на ион хлора. Промытые и подсушенные до влаж40 ности 5-10% гранулы загружают в квар. цевую трубку дпиною 1 м, диаметром

25-30 мм, которую помещают в печь активации, нагревают до 830-. 850 С . со скоростью 8-10 град/ ин и активи- 15 руют перегретым до ЗООРС водяные паром в течение 13-15 мин пои расходе пара 0,55 г/мин. После окончания активирования реторту охлаждают до комнатной температуры беэ доступа возду-р ха и разгружают. Выход углеродного . адсорбента составляет 20-22% в пересчете на органическую массу исходного торфа (30-32 r).

Полученный адсорбент характериэу» ется следующими показателями обгар

6,7%, зольность 28,5%, насыпная плотность 467,7 г/л, прочность 85,1%, ф/р Оу160 см /г, Е 23,8 кДж/моль, . ф объем микропор 0 168 см /г, объем меэопор 0,030 см /r, объем макропор . О у 1 96 см / г.

Определение разделительной особенности адсорбента проводят на хрома- Зя тографе "Цвет-4", используя в качест ве ваза-носителя гелий. Температура колонки 160 С, скорость гелия

44,6 см /мин.

Данные по критерию разделения смеси газов приведены в таблице.

Пример 2. К 500 г торфа со степенью разложения 30-35%,. влажностью 68-70%, вольностью 2,0-2,5% добавляют 32-33 г горючих сланцев (20% в пересчете на органическую массу торфа) фракцией менее 0,3 мм с влажностью 4,0-5,0%, вольностью 75-80%.

Исходный материал перемешивают s сме» сителе, гранулируют на шнековом грануляторе с диаметрсм фильер формующей решетки 4-5 мм, высушивают до влажности 10-15%.при температуре не аааое 60рС и карбонизуют со скоростью 4-5 град/мин до 600 С. После карбониэации полученный цолукокс подвер гают обеэзоливанию 10%-ной соляной кислотой кипячением в течение часа.

Затем проводят отмывку дистиллированной водой до исчезновения реакции на ион хлора, В дальнейшем получение адсорбентов осуществляют так же, как в примере 1, Характеристика адсорбента обгар

7,1%, зольность 34, 1%, насыпная плотность 467,0 g/ë, прочность 84,9%, Мр О,160 см /г, Е 22,1 кДж/моль, объем микропор 6,168 см /г, объем мезопор 0,030 см 7г, объем макропор

0,193 сиз/г. Данные по разделительной сйособности приведены в таблице.,I

S 9944

I виае 60 С и карбонируют со скоростью

4-5% .мин до 500» С. После карбониза-, ции полученный полукокс подвергают обеззоливанию 10%-ной соляной кислотой кипячением в течение часа„ Затем проводят отмывку дистиллированной 5 водой до исчезновения-реакции на ионхлора. В дальнейшем получение адсорбентов осуществляют так ме, как в примере 1.

Характеристика адсорбеитаs обгар 1О

6,6%, зольность 39,0%,,насыпная плотность 456,0 r/ë, прочйость 84,0%, %ass 0,161 смз/г, Е 22,3 к@к/моль, объем микропор 0,170 смВ/r, объем мезопор 0,031 смз/г, объем макропор 15

0,195 сэР/г. Данные по разделительной способности приведены в таблице.

Как видно иэ таблицы предложенный. способ позволяет повысить критерий разделения смеси газов, т.е. повысить2О разделительную способность адсорбен.та в отношении смеси метана с этансвл или зтиленом, что дает воэможность . получать газы высокой степени чистоты

Формула изобретения

1. Способ получения. углеродного адсорбента для. газоадсорбционной хроматографии, включающий смешивание торфа со структурирующей добавкой с последующим .гранулированием, сушкой, карбонизацией и активированием водяныл паром, отличающийся тем, что, с целью повышения .разделительной способности адсорбента в отношении смеси метана с зтаном или зти« леном, в качестве структурирующей добавки используют горючие сланцы.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что .в качестве структурирующей добавки используют горючие сланцы.в .количестве 15-30%.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. дрожалина Н.д. и др. Адсорбци» онная способность углеродных адсорбентов, полученных- на основе торфа.

Известия АН БССР, серия хим. наук, 1980, В б, с. 87 (прототип).

Составитель Н. Строганова

Редактор Е. ЗУбиетова Техреду И. Тенер Корректор Е.. Рошко

Заказ 734/Г2 Краж 4б9 Подписное

ВНИИПИ Государственного .комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва З-35 Раушская наб. -д. 4 5

l Филиал ППП Патейт, r. ужгород, ул. Проектйая, 4