Способ получения феноллигнинформальдегидной смолы

Способ получения феноллигнинформальдегидной смолы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советски к

Социалиатичесиик

Республик

<»1994477 (51) . Кл .

С 08G 8/28 (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22)Заявлено 10 04 81 (21) 3276232/23 06 с присоединением заявки М

Ьеуюаратее«вй кеапттат

OCCAM ю делам «а«врете««« и вт«рытил (23)Приоритет (53) УДК 678. .632 (088.8) Опубликовано 07.02.83. Бюллетень М 5

Дата опубликования описания 07.02.83 учнощзоизвод объедит ени 5ggg ... пелшолозно-бумажной промышленности и Атиангельскнй пеюипсиюзно-бумажный комбинат (7 > ) Заявители (М) СПОСОБ ПОЛ ЧЯНИЯ фЕНОЛЛИГНИНФОРМАЛЬДЕГИДНОЙ

СМОЛЫ

Изобретение относится к способу поФ Ф смолы, которая может быть использована в качестве клеевого вещества при получении клееной продукции из древесины, например, при получении древесно- . волокнистых пйнт.

Известны способы получения фенол- лигнинформальдегидных смол с использованием различныс лигниттсоде1вкашнх веществт сульфатного лигнина g1 1, лизного лтпчтина (2 ), шлам-лигнина 3 т лигносульфонатов (4 ) и 1,5 j .

Лигниноодерщицие вешаства являются в основном отходами или побочными

15 продуктами разных способов химической переработки древесины. Поэтому состав

:iix, а следовщчиыто, и химттческая реак пионная жособность по отношению к дру- о гим веществам различны. Применение лигиинсодержащих ветиеспт в производств ве смол требует разработки определенных условий для каждого их вида. !

Большинство предложенных способов предусматривает предварительную обработку лигнинсодержащих веществ перед применением их в производстве смол.

Так, гидролизный лигнин обрабатывают щелочью под давлением и при температуре, лигносульфонаты подвергают химичес кой модификации, например конденсапии с фенолом в кислой среде.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения феноллигнинформальдегидной смолы конденсаштей фенола, формальдегидь и лнгнинсодержвщего вещества при нагревании в щелочной среде 16) .

Однако известный способ длнтелен и сложен в выполнении, так как получение смолы осуществляется в 2 стадии со смешанным катализатором. Первая стадия предусматривает обработку лигносульфоната фенолом и формальдегндом, втораяконденсацию полученного продукта с фор-. мальдегидом. Применение на первой стадттп кислого катализатора (серной кислоты) 477 4 мой рубашкой, загружают 580 кг фенола, 290 кг 40%-ного едкого натра и 464 кг воды. Смесь нагревают до 40 C и эагружакл" 910,6 кг 37%-ного формалина.

5 Нагревание продолжают до 85 С в течение часа и выдерживают при этой температуре 1 ч. Далее смесь вновь нагревают до 98 С и вьдерживают 10 мин.

Полученный продукт охлаждают до 80 С и выпер>кивают до вязкости 25 Ст (по

В3-4) 40 мин, охлаждают до 70 С и дозируют 756 я.; концентрата сульфитнодрожжевой бражки (содержание сухих веществ 46%) и 116 кг мочевины. Смесь выдерживают до достижения вязкости

70 Ст (по В3-4) 60 мин. Полученную смолу охлаждают до 20-25 "С и сливают в приемник. Соотношение компонентовi фенола формальдегида, концентрата суль

26 фитно дрожжевой бражки едкого натра, мочевины и воды 1: 0,58: 0,6: 0,2 °

: 0,2: 2,9.

3 О,ф требует кислотоупорного, оборудования.

Длительность пропесса.получения смолы

4-4,5 ч.

Бель изобретения - интенсификация процесса получения смол и снижение их себестоимости.

Бель достигается тем, что согласно способу получения феноллигнинформальде гидной смолы конденсацией фенола, формальдегида и лигнинсодержащего вещества, вначале при 40 С смешивают фенол, едкий натр, воду и формальдегид, смесь нагревают до 83-430 С 50-70 мин и конденсацию проводят 60-ЗО мин, затем

d смесь нагревают до 98-100 С и выдерживают 10-15 мин, понкиыот температу ру до 80-90 С и конденсацию щхщолжа« ют до достижения вязкости смеси 1530 Ст, вводят лигнинсодержашее веществ во - концентрат сульфитно-дрожжевой бражки и мочевину и смесь выдерживают до достижения вязкости 50-100 Ст по

В3-4, при весовом соотношении исходных компонентов - фенола, формальдегида, концентрата сульфитно-;дрожжевой бражки едкого патра, мочевины и воды

1: (0,58-0,75): (0,4-1): (0,2 0,25) (0,2-0,4): (2,6-4,3), Пример 1. В реактор, снабженный мешаной, термопарой и обогреваеХарактеристйка сйольп свободный

25 фенол 0,02%, свободный формальдегид

0,12%; вязкость 80 Ст {по В3-4).

После разбавления водой до содержания сухих веществ 10% смолу испопьзу1 ют в производстве твердых древесново3© локнистых плит.

3

Плотность, кг/м

1044 1013 1007 Не менее 850

Предел прочности при статическом изгибе, кгс/см

441 434

24 4 25,2

Водоцоглошение, %.

Набухание, %

Влажность, %

17,6 17,7

6,4 8+2

3,1 3,0+ 0,3

6,1

Толщина, мм

3,1

В таблице приведены качественные показатели плит.

Породный состав щепы хвойной 10%, лиственной 90%, Пример 2. В реактор загружают при 40 С 500 кг фенола, 313 кг 32%432 Не менее 400

25,2 Не более 30

16,8 Не более 20ного едкого натра и 337 кг воды. Смесь перемешивают 10 мин и дозируют 785 кг

55 37%-ного формалина, нагревают до 86 С

60 мин и выдерживают смесь 70 мин.

Снова нагревают до 99 С и выдерживают

12 мин, охлаждают до 85 С и выдержж9944 вают до вязкости 15 Ст .(50 мин), ох лаждают до 70, дозируют 1000 кг

40%-ного концентрата сульфитно-дрожжевой браьски и 100 кг мочевины, смесь выдерживают до вязкости 60 Ст (70мин)д

Полученную смесь охлаждают и сливают в, приемник.

Соотношение- компонентов, мас.ч.фенола, формальдегида, концентрата сульфитно-,дрожжевой бражки, едкого патра, мочевины и воды соответственно 1:

: 0,58: 0,8.: 0,2: 0,2: 3,3.

Смолу разбавляют водой до 12% по . сухому веществу, используют в качестве связующего при производстве твердых.

ДВП согласно действующего на комбинате технологического регламента.

Смола содержит свободного фенола

0,11%, свободного формальдегида 0 09%, вязкость по В3-4.68 Ст.

- Породный состав щепьа хвойной 41-,5%, лиственной 58,5%.

Пример 3. В реактор загружают

580 кг расплавленного фенола, 310 кг37,4%-ного едкого патра и 444 кг воды.

Смесь перемешивают 10 мин и дозируют

010,6 кг 37%-ного формалина, нагрева ют до 83 С 60 мин и выдерживают смесь

60 мин. Снова нагревают до 10б С и выдерживают. 15 мин, охлаждают до, 82 С и вьдержнвают до вязкости 20 Ст (30 мин), охлаждают до 70 Си дозируют 1008 кг 46%-ного концентрата сульфитно-дрожжевой бражки и 116 zi мочевиньт. Смесь выдерживают 30 мин. Подучен- 3 ную смесь охлаждают и сливают в ayR ем пик.

Соотношение компонентов фенола, формальдегида, концентрата сульфитно дрожжевой бражки, едкого натра, мочеви ны и воды соответственно 1: 0,58:

: 0;8 : 0,2 : 0,2 : 4,1.

Смолу после разбавления водой до концентрации 11% по сухому веществу используют в производстве,цВП;

Способ получения феноллигнинформаль дегидпой смоль1 конденсацией фенола, формальдегида и лигнннсодержашего вещества при нагревании в щелочной среде, отличающийсятем что с целью интенсификации процесса и сниже ния себестоимости продукции, вначале при 40 С смешивают фенол, едкий,катр, воду и формальдегид, смесь нагревают до 83-9О С 50-70 мин и конденсааао проводят 60-80 мин, затем смесь нагревают до 98-100 C и вьщерживают 10-, 15 мин, понижают температурудо 80-90 С .

I и продолжают конденсировать до достнже". ния вязкости смеси 15-30 Ст (по B3 )â

, вводят лигнинсодержащее вещество. концентрат сульфитно-дрожжевой бражки и мочевину и смесь выдерживают до до стижения вязкости 50-100 Ст (по В34) при весовом соотношении исмдньас коь нонентов - фенола, формащдеггдв, кон 6 едкого натра мочевины и ВОды 1 3

: (0,58-0,75}: (0,4-1): .(0,2-0,25) .

: {о,а 0,Ц: (2,6-4,3). з Йсточиики информации, принятые во внимание при акспертизе

1. Авторское сжщетельство СССР № 496290, кл. С 086 5/06, 1974.

2. Авторское сющетельство СССР

49 ¹ 163349, кл. С 088 8/28, 1964.

3. Авторское свидетельство СССР

J4 441268, кл. С 086 8/24, 1974.

4. Патент США ж 3931070I кл. 260 17,5, опубпик, 1976, 45 5. Патент США М 4127544, кл. 260-17,5, опублик. 1878.

6. Патент Швеции М 371645, кл. С OR Н 5/02е опубаик. 1874 (прототип) ° з

Смола содержит свободного фенола 0,1%, свободного формальдегида 0,1%, вязкость по ВЗ-4 70 Ст.

77 6

Породный состав шепы: лэойной 19,2%, лиственной 80,8%.

Смолу используют в качестве клеевого вещества в производстве твердых древесноволокннстых плит.

Формула изобретения

Составитель И. Гинзбург

Редактор К. Воаощук Техред Я .Тепер Корректор С. Шекмар, Заказ 548/3 Тираж 492 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитата СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/S

ФилйаЛ ППП "Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4