Способ получения лаковых смол
Патент 994490
Авторы
Способ получения лаковых смол
Иллюстрации
Реферат
Союз Советскик
Социалистическим
Республик
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 2605>80 (21) 2929905/23-05 (11) 994490 (511 М. Кд.з
С 08 J 11/04
С 08 G 63/48 с присоединением заявки М
Государственный комитет
СССР по делаи изобретений н открытий (23) Приоритет
Опубликовавто 07.0283. Бюллетень М 5 (531 УДК 6 78 . 6 74 (088. 8 ) Дата опубликоеания описания 07.,0283
Б.М.Руденко, В.Н.Орехов, В.С.Дынин и A.A.
Ф «уу
1 ,> (72) Авторы изобретения
Харьковский ордена Ленина политехническ им . В.И.Ленина (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАКОВЫХ СМОЛ
Изобретение относится к способу получения смол с использованием отходов полиэтилентерефталата (ПЭТФ),. применяемых в лакокрасочной пропеа»ленности.
Известен способ получения смол путем переэтерификации отходов ПЭТФ прдуктом алкоголиза растительного масла и многоатомного спирта с последующей поликонденсацией с дикарбоновыми кислотами $1).
Недостатком способа является большой расход растительных масел. Длительность отверждения смол прн 20 С составляет 24 ч.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения лаковых смол путем переэтерификации отходов ПЭТФ гидроксилсодержащими соединениями при нагревании с пос-. ледующим взаимодействием полученного продукта с фталевым ангидридом.
В качестве гидроксилсодержащего соединения используют продукт алкоголиза растительного масла и многоатомного спирта $2).
Недостатками способа являются
>большие расход дефицитных растительных масел и продолжительность-высыханий при 20в С, недостаточно высокие показатели относительной твердости.
Цель .изобретения — сокращение расхода растительных масел, улучшение физико-механических свойств покрытий на основе лаковых смол.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения лаковых смол путем переэтерификации отходов ПЭТФ гидроксилсодержащимн соединениями при нагревании с последую" щим взаимодействием полученного продукта с фталевым ангидридом,в качестве гидроксилсодержащего соедине-. ния используют алкидную смолу с .гидроксильным числом 122, 7-.147, 6 мг х х КОН/г.
Алкидную смолу получают взаимодействием растительных масел, глицерина н фталевого ангидрида при их соотношении (32, 0-36,0) з-(9,2-17,5) з
:(10, 7-22, 5) вес.ч. соответственно общепринятым способом.
Пример 1 ° В опытный реактор, емкостью 13 л, оборудованный мешалкой, теплообменником, включенным на "обратный", конденсатором, водоотделителем с приемником и термопарой для контроля температуры, загружают 2, 800 кг подсолнечного
994490 масла, О, 400 кг тунгового масла, 1, 750 кг (1, О моль) глицерина, включают обогрев реактора и поднимают температуру до 200 С. Вводят 1,6 г свинца и продолжают нагревать до
245-250 С, проводят алкоголиз масел 5 глицерином в течение 45-60 мин. Контроль реакции осуществляют по.растворимости навески продуктов алкоголиэав этиловом спирте (соотношение 1:10) .
Далее реакционную массу охлаждают 39 до 180-190 С и добавляют 2, 250 кг (О, 8 моль) фталевого ангидрида. После этого теплообменник переключают на "прямой", в водоотделитель загружают ксилол (1-3Ъ от реакционной мас 5 сы) так, чтобы часть его перешла в реактор для образования азеотропной смеси с водой, нагревают до 200-220 С и проводят полиэтерификацию в течение 1, 5 ч до кислотного числа 1
4 мг КОН/г. Гидроксильное число смолы составляет 122, 7 мг kOH/г.
По окончании синтеза алкидной смолы реакционную массу охлаждают до
190 С и загружают 2,400 кг ПЭТФ. Затем поднимают температуру до 240 250 C и проводят переэтерификацию в течение 1,0 ч. Смесь охлаждают до
190 С в течение 30-60 мин до кислото ного числа 5-9 мг КОН/г. Общая продолжительность синтеза смолы равна
4, 0-4,5 ч.
По окончании синтеза содержимое реактора охлаждают до 180 С и сливают в смеситель, где готовят 52-56Ъ-ный раствор в ксилоле. Вязкость раствора $ смолы по В3-4 при 20 С 60-80 с.
П р и и е р 2. Алкидную смолу получают как в примере 1, но используя подсолнечное и тунговое масло, глицерин и фталевый ангидрид в соот- 40 ношении 32, О: 15, 2: 18, 9 вес.ч. соот.ветственно. Гидроксильное число смолы 129,5 мг КОН/r.
По окончании синтеза алкидной смолы реакционную массу охлаждают 4$ до 190 С и загружают 3,000 кг ПЭТФ.
Затем поднимают температуру до 240250 С и проводят переэтерификацию в течение 1,0 ч. Реакционную массу охлаждают до 190OÑ,добавляют О, 390 кг (0,16 моль) фталевого ангидрида и выдерживают в течение 30-60 мин до кислотного числа 5-9 мг КОН/г.
Продолжительность синтеза смолы
4, 0-4,5 ч.
* По окончании синтеза реакционную массу охлаждают до 180 С и сливают о в смеситель, где готовят 52-56Ъ-ный раствор в ксилоле..Вязкость раствора смолы по ВЗ-4 при 20 С 60-80 с.
Пример 3. Алкидную смолу получают как в примере 1 при соотношении подсолнечного и льняного масел, глицерина и фталевого ангидрида 34,0: g5
: 14, 35: 17, 77 вес. ч. соответственно.
Гидроксильное число 136, О мг КОН/r.
По окончании синтеза алкидной смолы реакционную массу охлаждают до 190 С и загружают 3,000 кг ПЭТФ.
Затем поднимают температуру до 240250 С и проводят переэтерификацию в течение 1, О ч. Реакционную массу охлаждают до 190 С, добавляют
О, 388 кг (О, 17 моль/ фталевого ангидрида и выдерживают в течение 3060 миндо кислотного числа 5-9 мг.КОН/г.
Продолжительность синтеза смолы составляет 4,0-4,5 ч.
По окончании синтеза Содержимое реактора охлаждают до 180 С и сливают в смеситель, где готовят 52-56Ъный раствор в ксилоле. Вязкость раствора смолы по ВЗ-4 при 20 С 60-80 с.
Пример 4. Алкидиую смолу получают как в примере 1 при соотношении подсолнечного и тунгового масел, глицерина и фталевого ангидрида 36,0:11,58:13,9 вес.ч.Гидроксиль» ное число смолы 140,0 Kr KOH/r.
По окончании синтеза алкидной смолы реакционную массу охлаждают до 190 С и загружают 3,600.кг ПЭТФ.
Затем поднимают температуру до 240250 С.и проводят переэтерификацию в течение 1, О ч. Реакционную массу охлаждают до 190 С,добаВляют 0,390 кг (О, 13 моль) фталевого ангидрида и выдерживают в течение 30-60 мин до
< кислотного числа 5-9 ьа КОН/г. Продолжительность синтеза 4, 04, 5 ч.
По окончании синтеза лаковой смолы ее охлаждают до 180 С и сливают в смеситель, где готовят 52-56Ъ-ный раствор в ксилоле. Вязкость раствора смолы по ВЗ-4 при 20 С 60-80 с.Пример 5. Алкидную смолу готовят как в примере 1 при соотношении подсолнечного и тунгового масел, глицерина и фталевого ангидрида
36, О: 9, 2: 10, 7 вес.ч. соответственно.
Гидроксильное число смолы (147,6 мг КОН/г.
По окончании синтеза алкидной смолы реакционную массу охаждают до.
190 С и загружают 4,200 кг ПЭТФ. Затем поднимают температуру до 245250 С и. проводят переэтерификацию в течение 1, О ч. Реакционную массу охлаждают до 190 С,добаВляют О, 211 кг (0,145 моль) фталевого ангидрида и выдерживают в течение 30-60 мин до кислотного числа 5-9 мг ° КОН/г.
Продолжительность сийтеза смолы
4,0-4,5 ч.
По окончании синтеза лаковой смолы ее охлаждают до 180 С и сливают в смеситель, где готовят 52-56Ъ-ный раствор в ксилоле. Вязкрсть раствора смолы по В3-4 при ?0 C 60-80 С.
Физико-механические свойства покрытий на основе смол по предложенно994490 му способу и по прототипу приведены ных масел и увеличить содержание отв таблице. ходов ПЭТф в рецептуре смолы. аким образом, получение лаковых
Как следует иэ приведенных дан- смал путем4терезтерификации отходов ных, продолжительность- высыхания ПЭТФ гидроксилсодержащим соединенипокрытий на основе смол, изготовлен- 5 ем при нагревании с последукцим вэаных предлагаемым способом, при 20 С имодействием полученного продукта составляет 3,5-7, 5 ч. против 24 ч с фталевым ангидридом с использовадля покрытий на основе смол, полу- ннем в качестве гидроксилсодержащего ченных известным способом. Относитель- соединения алкндной смолы с гидроная твердость покрытий на основе 30 ксильным числом 122,7-147,б мг КОН/r смолы по изобретению вьаае, чем на позволяет сократить расход растительОснове смол по известному способу. ных масел и улучшить физико-механиКроме того, предложенный способ ческие свойства покрытий на основе позволяет сократить расход раститель- лаковых смол.
994490
l
I
l
I
I
1
1
1
1
1
I г» (!
»Ф (в! о
I о
РЪ ((1
Ф в Ю
СЧ с» в ("5
%» о
I (»
° »» в о
IA
° У в о ! (Р
Ю в
%-»
СЧ
Щ
\(D (I в
D (в!
Св! в
1
1
1
t
1
»
Ю 3
\ ° о а а в в (тЧ
4 1,! е»
Ф Ю (в!
I 1 а г==!
И !
501 ха! 00
ХЕ! (!IX ! а1
>И l 1
1 I
I(X I (1
О 1("Ъ1О Ч
Н (О I
201 а g
O4 !
4O l о (б (» (ч
1 1 н о (в!
° Ф в
Ю
cl (! в о
CO
Ю в о а в в (О ч"!
ЧФ чу в
Ю вв (в1 (Ч
1 (;
ul в в
° ф с» о (A в
D (cl в о .
МЭ (Ч о а с с о э »
СО Ф в о вв
ЧЭ ((1 Л в в в (») с» о
Ch Ф в о о и сч ((Ъ в о и
1 в Д а Д O
О (3 о
1» Х х(Ч
nl )в в о Й о R2
Е» 1-: m
4С
R в
85х хьо о о х! ((! В-з ь
5 О
40 о
-о
Ж и х и а| ой
4O
9 ((! ф н х о х о и -»
I
Ев „ э о 1! и ейх а Х 4Фвв
Х 0
О 9
1 Х аа ео
II1 4 н
I(g щн и х е
6 х х о и о о до
О Н хое нов
oct
I
I
»
1
1
I
I
I а-Ф
1
1
I а»
I
1
I
I
I г»
I !
1
I !
C I р, I
Х о
ДО
Н 4Х оа хх
Ф 1
g 0 !В !
994490
Формула изобретения
Составитель И.Чернова
Редактор Л.Алексеенко Техред М.Гергель Корректор О.Билак Ю
Заказ 549/4 Тираж 492 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
123035, Москва, Ж-35, Рауююкая наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðîä, ул.Проектная, 4
Способ получения лаковых смол путем переэтерификации отходов полиэтилентерефталата гидроксилсодержащими соединениями при нагревании с последующж взаимодействием полученного .продукта с фталевым ангидридом, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью- сокращения расхода растительных масел, улучшения,физико-механических свойств покрытий на основе лаковых смол, в качестве гидроксилсодержащего соединения используют алкндную смолу с гидроксильным числом 122, 7147, 6 мг КОН/г.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Патент ГДР 9 48846, кл. 22 h 1/02, опублик. 1966.
2. Авторское свидетельство СССР!
О В 622824, кл. С 08 4 11/04 1976,(прототип