Способ получения азелаиновой кислоты
Иллюстрации
Показать всеРеферат
№ 99484
Класс 12о, 11
8 ted<. МШа Я т ЙЛТЕНТЦ0ТЕ.XHh " ЕС(„ Ir„((((l
БИБЛИОТЕКд
СССР
Р. Х. ФРЕЙДЛИНА и Л. И. ЗАХАРКИН
Способ получения азелаиновой кислоты
Заявлено 10 апреля 1951 г. за № 3943/-118837 в Комитет по делам нзобрегений и открытий прн Совете Министров СССР
Опубликовано в «Б1оллетене из".брете1Н1й ¹ 12 за 1954 г.
Известен способ получения азел,!I!10!3oi кислоты, состоящий в окислении олеиновой илн рицинолс1шовой кислоты нли в озонировании их с последующим разложе.1ием озонида и отделением от пеларгоновой кислоты.
Предложен способ получения азела11новой кислоты из непищевого
СЫРЬЯ, а ИМЕШГО ИЗ ео-ХЛОРПЕЛаРГОНОВОй КИСЛОТЫ, ЛЕГКО ПОЛУЧаЕМОй ИЗ продуктов реакции теломсризации этилена с чстыреххлористым углеРОДО. 1.
Сущность способа состоит и превращении натри вой соли
r0-ХЛОРПЕЛаРГОНОВОй I
НаТРа ИЛИ СОДЫ В св -ОКСИПЕ 72PI ОН011 . 10 КНС;1 iT C С ДаЛЫ!ЕНШИМ 01<НСЛЕнием последней азотной кис.1отой в азе7аино<3 ю кислоту.
Пример 1. Получение о -окснпеларгоновой кисл о т ы. Раствор Ха — соли ю-хлÎрrlеларгоновой кислÎTbl, полученной
ИЗ 40 г 1и-ХЛОрПСЛарГОНОВОй КИСЛотЫ И 9 г ЕДКОГО патра, НаГрЕВавт в течение 3 час в автоклаве при 140 — 150"-С с 20 г соды в 150 л1Л воды.
После охлаждения раствор отфильтровывают от твсрдого осадка полимера а-оксипеларго11овой кислоты н подкисляют. Выделившаяся ш -оксипеларгонозая кислота при незначнте7ьном охлаждении закрнсталлизовывается. Выход 29,1 г. При гидролизе полимера со -оксипеларГоновой кислоты pBcTI30po rl lцелочи по 7 i чаlот еще дополниTc7b!Io 3 а и> -оксипеларгоновой кислоты. Температура плазления 50 — 51 С. Общий выход 34,4 г (95,5% ) .
Пример2. Получение взел аиновой кислоты. К 60 л1л конц. НХОз (d 1,4 — 1,42) постепенно при перемешивашш добавляют
34,4 г е1 -оксипеларгоновзй кислоты. Температуру реакционной смеси поддерживают 20 — 25"С охлаждением. После прибавле:1иясо -оксипелПредмет изобретения
Способ получения азелаиновой кислоты окислением а-оксипеларгоновой кислоты, полученной гидролизом -хлорпеларгоновой кислоты водным раствором соды или щелочи, отл ич а ю щи йся тем, что, с целью увеличения выхода, в-оксипеларгоновую кислоту окисляют концентрированной азотной кислотой при температуре 20 — 25 С с выделением получающейся азелаиновой кислоты известными приемами.
Техред Л. П. Курилко Корректор Р. Б, Дук
Редактор Т.М. Казанская
Подп. к печ. 8/XII-63 г. Формат бум. 10 Х 108 /,в. Объем 0,18 изд. л.
Заказ № 1425. Тираж 200. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ 11 осударствеиного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, проезд Серова, дом 4
Типографии Биб-ки имени В. И. Ленина № 99484 — 2— аргоновой кислоты раствор перемешивают 3 час и в течение нескольких часов нагревают до 85 — 90 С, Охлаждают выделившуюся азелаиновую кислоту, фильтруют и перекристаллизовывают из воды (с добавкой угля). Получают 32,3 г (88,5%) азелаиновой кислоты с температурой плавления 105 — 106 С.