Способ рентгенографического исследования монокристаллов

Способ рентгенографического исследования монокристаллов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскин

Социалисткческик

Республик (iii994967 (6l ) Дополнительное к ант. саид-ву (22) За" но 21.-07.81 (21} 3349380/18-25 (53)M. Кл. с присоелинением заявки №

0 01 и 23/20

Гасударственные намнтет

СССР (23) Приоритет

Опубликовано 07.02.83 ° Бюллетень ¹ 5

llO делам нзвбретеннй н еткрытнй (53) УДК 548,734. .5(088.8) Дата опубликования описания 09.02.83 (72) Авторы изобретения

Ю,Г,» Йясн фин льшВВЩ(3ЩЯд g

I Я 1 413..Я,, 10 . 1м

" "@ ч "юля объ ди не@ЩдцОТ„ щ

В.Н. Ингал, Л. В, Минина, Н, С. Мотора, M. Б, Соловейчик, О. В. Утенкова и Ю.Н.

Ленин градское нау чно-произ водст венное

"Буревестник" (71) Заявитель (54) СПОСОБ РЕНТГЕНОГРАфИЧЕСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ

МОНОКРИСТАЛЛОВ

Изобретение относится к исследова нию материалов с помощью дифракции рентгеновских лучей, а конкретнее к способам контроля степени совершенства монокристаллов металлов, сплавов, полупроводниковых материалов и раэ5 личного типа соединений.

Известен способ исследования монокристаллов методом двухкристального спектрометра, заключающийся в том, что пучок характеристического рентгеновского излучения направляют на совершенный кристалл, установленный в брэгговском положении, а отражен" ный от него монохроматический пучок - 15 на исследуемый монокристалл, который выводят постепенно в отражающее положение и строят кривую качаниякривую распределения интенсивности в зависимости от угла поворота иссле" 2о ,дуемого кристалла. По разнице углов дифракции рентгеновского излучения эталонного H исследуемого монокристаллов определяют разницу в параметрах

2 решетки между этими монокристаллами (1).

Известен способ измерения радиуса кривизны изогнутого монокристалла, заключающийся в том, что первичный рентгеновский пучок направляют на эталонный монокристалл и получает дифрагированный пучок в виде К дублета, поворачивают исследуемый монокристалл и определяют угол между по" ложениями кристалла, в которых имеет

З место дифракция пучков дублета К и

К, после чего по измеренному углу и расстоянию между участками на образце, облучаемым указанными пучками, определяют радиус изгиба поверхности монокристалла (2 ).

Недостатками данных способов является ограниченный круг решаемых с их помощью задач и ограниченность получаемой информации в связи с тем,: что облучаемая пучком рентгеновских лучей область исследуемого образца известна только приблизительно и

99496

Недостаток этого способа состоит в том, что приклеиваемая метка Фиксирует место съемки, но не обеспечивает его целенаправленного выбора в процессе исследования .

Ближайшим техническим решением к предлагаемому является способ рентгенографического исследования монокристаллов, включающий установку монокристалла на гониометрической оси двухкристального спектрометра, облучение его пучком рентгеновских лучей, коллимированным в плоскости, перпендикулярной гониометрической оси, поочередную регистрацию рентгенотопографического изображения объекта в неподвижном положении и кривой двойного отражения

Однако получаемые с помощью известного способа данные характеризуют произвольно выбранный объем иэлу" чаемого объекта, что в значительной степени ограничивает возможности анализа и снижает достоверность результатов, поскольку они описывают некоторую усредненную ситуацию, а не конкретные реальные связи между дефектами структуры и их проявлением в Форме кривой качания и в рентгенотопографическом изображении, Цель изобретения - расширение ин55 формации и повышение степени ее достоверности.

Для достижения этой цели согласно способу рентгенографического ис3 нет возможности установить точное соответствие между рент генографическими данными и сведениями, полученными с помощью других методов.

Известен комбинированный способ исследования субструктуры несовершен. ных монокристаллов, сочетающий рентгенотопографическую съемку БергаБаретта и двухспектральную спектрометрию, заключающийся в том, что на 1о совершенный монокристалл, находящийся в отраженном полвжении, направляют первичный рентгеновский пучок, а отраженный луч пропускают на исследуемый монокристалл, топографическое изображение которого фиксируется на пленке, установленной параллельно поверхности второго кристалла, Для того, чтобы пометить изучаемую область, на поверхность исследуемого монокристалла приклеивают тонкую проволочку, изображение которой появляется на топограмме (3 j. следования монокристаллов; включающем установку монокристалла на гониометрической оси двухкристального спектрометра, облучение его пучком рентгеновских лучей, коллимированным в плосМости, перпендикулярной гониометрической оси, поочередную регистрацию рентгенотопографического изображения объекта в неподвижном положении и кривой двойного отражения, топографическое изображвние получают при облучении объекта пучком рентгеновских лучей, вытянутым в плоскости коллимирования в направлении, перпендикулярном ходу лучей, выбирают интересующую область исследуемого кристалла с помощью топограммы, а перед регистрацией кривой двойного отражения в пучок, направленный на исследуемый монокристалл, вводят ограничивающую дидиафрагму, определяют ее положение относительно выбранной области с помощью топограммы и, совершая двухкоординатное перемещение в плоскости, перпендикулярной пучку, устанавливают ее положение относительно интересующей области монокристалла.

На фиг. 1 показан момент снятия топограммы; на фиг. 2 - момент записи кривой двойного отражения, Рентгеновский пучок I от источника 2 направляют на кристалл - монохроматор 3, ориентированный для получения дифрагированного пучка ч отражения hkI Используя в качестве монохроматора совершенный кристалл и осуществляя оптимальный выбор отражения hk1, можно добиться высокой степени коллимирования дифрагированного пучка ч. Пучком 4 облучают поверх.ность исследуемого монокристалла 5, Выводя исследуемый монокристалл 5 посредством поворота вокруг двух осей ) в брэгговское положение, добиваются появления вторичного дифрагированного луча б, несущего скрытое топографическое иэображение распределения дефектов по облучаемой поверхности монокр исталла 5. Топографическое изображение неподвижного монокристалла фиксируют на Фотопластин-, ке 7, установленной параллельно или под некоторым углом к поверхности монокристалла 5. Проанализировав топографическое изображение, выбирают на поверхности объекта область, пред» ставляющую интерес для исследования с помощью анализа Формы кривой двойного отражения. Для получения кривой

5 . 9949 двойного отражения от указанной об&ласти устанавливают новую фотоплас- тинку 7, повторно экспонируют ее (но еще не проявляют ),,а затем в пучок 4 вводят диафрагму 8, размер которойвыбирают таким, чтобы обеспечить -облучение только интересующей области, и совершают повторное экспонирова-ние. После проявление фотопластинки. на рентгенотопографическом изображении монокристалла обнаруживается пят1 но повышенной интенсивности, отмечаю" щее положение ограничивающей диафраг" мы 8 относительно того места, от которого должна быть получена кривая двойного отражения. Затеи устанавли" вают диафрагму 8 в требуемом положе" нии, производя- ее перемещение посред" ством механизма 9 двухкоординатного перемещения и .записывают кривую двой- 2О ного отражения детектором 10.

Для реализации предлагаемого способа необходимо получение высококачественного рентгенотопографического изображения с достаточно большой (в 1-2 см )площадью поверхности иссле. дуемого монокристалла. Это достигает" ся посредством использования источника 2 рентгеновских лучей с линей-. чатым фокусом, установленном в .плоскости, .перпендикулярной гониометричес кой оси 11 спектрометра. Вследствие такого расположения фокуса первичный пучок 1 имеет большую протя-. женность в указанной плоскости, осве. 35 щая большую площадь поверхности моно. кристалла 5, и в то же время очень малую сходимость в перпендикулярном направлении, вследствие чего достигается высокое разрешение и, тем самым высокое качество рентгенотопо". графического изображения .

Пример. Способ используют при исследовании особенностей пластической деформации в зернограничной области бикристаллов кремнистого же" леза. Образцы сплава, выполненные из листового трансформаторного железа, имеют границу в средней части, полоЮ жение которои и разориентация примыкающих зерен варьируются в соответст" вии с программой испытаний.-.Однако неизменной остается ориентация поверхности образцов, которая близка к крис. таяло графи че ской ппоскости (110 }.

Это позволяет производить съемку,то" пограмм, используя излучение KgC <, в различных отражениях типа (112).

67 6

Предлагаемый - способ реализован на рентгеновском аппарате УРС 50ИИ, для чего смонтирован кожух с трубкой типа

БСВ-11 Со, установленной вертикаль" но, так что длинная проекция фокусно"

ro пятна располагается перпендикуляр" но гониометрической оси двухкристаль". ного спектрометра, собранногЬ на го ниометре ГУР-4. Спектрометр дополнительно снабжен обоймой с набором,диафрагм 0,02, 0;05 и 0,1 мм, установленной с возможностью быстрой смены диа" фрагм в пучке и плавного двухкоорди ч натного регулирования их положения..

Для проведения рентгенотопографичес".. кой съемки параллельно поверхности испытуемого образца можно устанавли". вать кассету с фотопластинкой типа

ИР. Регистрация интенсивности при. за. писи кривой качания осуществляется сцинтилляционным детектором СРС-1-0 .и стойкой ССД. Режимы работы источника УРС 50ИМ и при записи кривых качания, и при съемке топограмм составляют 35 кВ и 15-16 ла. Экспозиция при съемке топограмм не превышает

1,5-2 ч. Результаты исследования, полученные в работе, показывают перспективность использования предлага". емого способа при проведении самых разнообрааных исследований кристаллических материалов и; главным образом, в связи с тем, что способ дает более конкретную и точную информацию, чем обычно применяемые.

Предлагаемый способ обладает все" ми преимуществами метода двухкристальной спектрометрии: высокой точностью регистрации и высокой чувствительностью к самым незначительным искаженИям в монокристалле и в то же время позволяет реализовать эти преимущества, локализуя и целенаправ. ленно выбирая область исследования, вследствие чего получаемая информация становится более достоверной и приобретает совершенно иной характер, не свойственный известным способам.

Формула изобретения

Способ рентгенографического иссле" дования монокристаллов, включающий установку монокристалла на гониомет" рической оси двухкристального спектрометра, облучение его пучком рентгеновских лучей, коллимированным в

7 99496 плоскости, перпендикулярной гониометрической оси, поочередную регистрацию рентгенотопографического изображе. ния исследуемого монокристалла в неподвижном положении и кривой двойного..отражения, отличающийся тем, что, с целью расширения информации и повышения степени ее достоверности, топографическое изображение получают при облучении исследуемого монокристалла пучком рентгенов ских лучей, вытянутым в плоскости коллимирования s направлении, перпен« дикулярном ходу лучей, выбирают интересующую область исследуемого крис- 5 талла с помощью топограммы, а перед регистрацией кривой двойного отражения в пучок, направленный на исследуемый монокристалл, вводят ограничивающую диафрагму, определяют ее положение относительно выбранной области с помощью топограммы и, совершая двухкоординатное перемещение в плоскости, перпендикулярной пучку, устанавливают

25 ее положение относительно интересующей области монокристалла.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1 Русаков А.А. Рентгенография металлов. Атомиздат, М., 1977, с.262.

265.

2 . Cohen В.G ., Focht И .М,. "Х-ray

Measurement of Еlastic Strain Annealingg in Semiconductors" Solid

State Electronics", 1970, 13, р. 1051 t2.

3. Sgarras 1 et al "Observation

of Structure imperfections in si1icon inglе сrystals by combined BergBarrett and Х-ray double crystal

spectrometer methods". Electron Technology, 1975, 8, М 1, р. 3- 12.

4. Бонзе У. Рентгеновское изображ»ние поля нарушений решетки вокруг отдельных дислокаций. - В кн, Прямые методы исследования дефектов в крис-. таллах. И ., "Мир", 1965, с. 182-188 (прототип).

994967

Составитель Т..Владимирова

Редактор П, Коссей Техреа И. Гайду Корректор Е, Рошко

Заказ 30/2 Тираж 71 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва 3-35 Раивская наб. ад 4/5

»» ° »»«»ее««е «««»» «е Ь»«э»«В»««P «»»««» ««« »«@ » е» и ««

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, ч