Газовый хроматограф с программированием температуры

Газовый хроматограф с программированием температуры

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСДНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскил

Социапистическик

Республик (п)994982 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22)Заявлено 25.11.81 (21) 3357211/23-25 с присоединением заявки М (5l)M. Кл.

6 О1 М 31/08

Гесуддрственный кемнтет (23) Приоритет

Э

Опубликовано 07.02.83. Бюллетень М 5

СССР ав делам изобретений и открытий (53) УДК 543. 544 (o.88.8) Дата опубликования описания ОЯ,02. 83

А.К. Давыденков, А.И. Зеликман, В.Н. Липавски

В.И. Якушин и К.P. Гольдштейн (72) Авторы изобретения

Московское специальное конструкторское бюро производственного объединения "Нефтехимавтом (7! ) Заявитель (54) ГАЗО ВЦИ ХРОИАТОГРАФ

С ПРОГРАЦИИРОВАНИЕИ

ТЕМПЕРАТУРЫ

Изобретение относится к хроматографии и может испол ьзоват ься для автоматического анализа сложных жйдких, газообразных и парообразных про« дуктов, получаеилх на технологических установках предприятий нефтепере« рабатывающей, нефтехимической, химической и других отраслей промишлен" ности.

Известен газовый хроматограф, содержащий первый регулятор давления

rasa-носителя, выход которого подклю- чен к запорному клапану, и второй-регулятор давления газа-носителя, подключенный к входу измерительной колонны, связанной также с устройством автоматического ввода пробы.

При вводе жидкой пробы перед измерительной колонной устанавливается 20 испаритель,: а в качестве устройства ввода пробы применяется золотниковый кран, в котором выполнена также ячейка, играющая роль запорного клапана

2 для отсечки rasa-носителя первого ре гулятора давления, При вводе пробы в измерительную колонну запорный клапан открывается на короткое время (2"3 с для жидкой пробы и 20"30 с для газовой пробы ) и сообщает выход первого регулятора давления с доэирующим объемом устройства ввода пробыФПри этом проба проталкивается в измерительную колонку под действием перепада давлений, установленного с помощью первого и второго регуляторов давления.

Такой способ ввода, называемый "пневмопоршень", в применении к газовой пробе позволяет вывести из термостатируемой зоны (в этой зоне распо» ложены колонны и детектор) переключающие устройства, повысив тем самым надежность работы хроматографа. Кроме того, укаэанный способ обеспечивает высокую компактность вводимой жидкой пробы, что является обязательной предпосылкой для проведения анализа с высокой точностью 1 ).

Однако указанный хроматограф обладает низкой точностью при проредении анализа сложных продуктов, в состав которых входят компоненты, температу. ры кипения которых вначительно отли« чаются:друг от друга на 50еС и более ). Это объясняется тем, что укаванный хроматограф работает в изотер. мическом режиме, при котором невозможно добиться высокой точности измерений для компонентов с большой раз. ницей температур кипения.

Для обеспечения высокой точности измерений в указанном случае прибегают к программированию температуры ко-. лонн.

Наиболее близким к предлагаемому является хроматограф, содержащий соединенные -с источником газа-носителя первый и второй регуляторы давле" ния, установленные в термостате и подключенные к ячейкам детектора, измерительную и сравнительную колон" ны, вход первой из которых связан с устройством ввода пробы, а вход второй колонны связан с первым регулятором давления через регулятор расхо" да. 30

Во время работы этого хроматогра" фа программатор температуры обеспечи" вает поддержание оптимальных температур выхода по каждому компоненту ана" лизируемого продукта (2 ).

Однако этот хроматограф ииеет низкую точность при вводе жидкой пробы и вводе газовой пробы при высокой температуре. Это объясняется следующим. При вводе пробы способом пнев- 4О мопоршень"; применяемым для жидких продуктов и газообразных продуктов при высокой температуре, перед изме. рительной колонной возникает значи" тельное возмущение по давлению ко1

45 торое могло бы быть скомпенсировано с помощью регулятора давления, как это обычно осуществляется в промыв" ленных хроматографах, работающих в изотермическом режиме.

Кроме того, в известном хромато50 графе из"за необходимости стабилизировать расход газа-носителя в процессе программирования температуры перед колонной устанавливается регу лятор расхода, В результате при рез- 55 ком увеличении давления перед измерительной колонной в момент ввода пробы способом "пневмопоршень" pery2 ф лятор расхода не только не компенси" рует, но, наоборот, увеличивает возмущение, добавляя расход газа-носителя и размывая тем самым полосу анализируемого продукта. Это вызывает снижение точности анализа.

Целью изобретения является повы" шение точности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что в газовый хроматограф с програм" мированием температуры, содержащий соединенные с источником газа-носителя первый и второй регуляторы давлений,„.установленные в термостате и под" ключенные к ячейкам детектора иэмери" тельную и сравнительную колонны, вход первой из которых связан с устройством пробы, а вход второй колонны связан с первым регулятором давления че. реэ регулятор расхода, введены связанные между собой задатчик давления и манометр, подключенные к управляющей камере регулятора расхода, а вхо ды сравнительной и измерительной колонн связаны между собой через второй регулятор давления, управляющая камера которого подключена к выходу регулятора -расхода.

На фиг. 1 изображена принципиальная схема промышленного хроматографа; на фиг. 2 - схема узла дозирования и испарения жидкой пробы.

Устройство содержит программатор температуры, 1, подключенный к нагревателю 2 термостата 3, в котором размещены подключенная к узлу дозирования 4 измерительная колонна 5 и срав" нительная колонна б, соединенные с соответствующими ячейками 7, 8 детектора 9 и связанные с источником газаносителя 10 через газовый блок 11.

Устройство включает также программатор анализа 12, выходы которого свя" заны с управляющими входами. пневмоконтактов 13, 14, установленных на выходах газового блока 11 и узла дозирования ч соответственно. Газовый блок 11 содержит первый регулятор давления 15, связанный с источником газа- носителя 10 и на выходе которого установлен манометр 16, регулятор расхода 1, включающий управляющую камеру 18 и рабочую камеру 19, которая подключена к выходу первого рету« лятора давления 15 через постоянный дроссель 20 и связана со сравнительной колонной 6. В газовом блоке 11 установлен также второй регулятор давления 21, управляющая камера 22

2 6 измерительной колонны 5 устанавливается давление Ро,- причем укаэанные входные давления обеих колонн 5, 6 оказываются равными между собой, Р т.е. P Р . При кратковременнои переключении пневмоконтактов, 13, 14 с помощью программатора анализа.12 проба иэ дозы 26 через: дроссель 31 выталкивается в измерительную колон-, ну 5 и затем подхватывается потоком газа-носителя, поступающего от регу-. лятора давления 21, после чего пнев" моконтакты 13, 14 приходят в исходное .состояние. Затеи происходит включение температурной программы, задава- емой программатором температуры -1-, и изменение температуры Т в термостате 3.. 8 результате с заданной скоростью изменяется сопротивление колонн 5, 6. Это вызывает срабатывание регулятора расхода 17, который компенсирует непрерывное изменение

;.сопротивления сравнительной копон-. ны 6 и вырабатывает при этом на своем выходе непрерывно изменяющееся в течение всей программы давление Р(Т)1 которое вызывает аналогичное изменение давления Р (Т), формируемое ре" гупятором давления 21 на входе измерительной колонны 5. Поскольку. гидравлические сопротивления колонн 5, 6 практически одинаковы, то при стабилизации расхода газа»носителя через сравнительную колонну 6, -осуществляе-мой регулятором расхода 18, стабилизируется также расход, отслеживаемый при помощи регулятора давления 21 через измерительную колонну 5, в результате чего разделяемые в этой колонне компоненты пробы поступают а .ячейку 7 детектора 9 при постоянном расходе.

Величина задаваемого значения расхода Q> может:;рассчитываться. по фор-муле (3 ), -" 1

5 -99498 которого подключена к выходу регуля тора расхода 17.. При этом хроматограф снабжен также манометром 23, связанным с эадатчиком давления 24.

Узел дозирования 4 для подготовки ra э . эовой пробы термостатирован и содер". жит источник анализируемого газа 25, связанный с калиброванным обьемом (дозой ) 26 через узел 27 подготовки пробы, включающий последовательно со-. 19 единенные регулируемые дроссели 28, 29 и включенный между ними и связанный с атмосферой регулируемый дроссель 30. Выход дозы 26 соединен с регулируеюм дросселем 31,-подключен-.

15 ным к-.измерительной- колонке 5, при этом участок газовой линии между дросселем 31 и дозой 26 подсоединен к пневмоконтакту 14, а-к входу дозы 26 подключен пневмоконтакт 13. Узел дозирования 4 для подготовки жидкой пробы выполнен в виде золотникового крана (фиг. 7 ), включающего корпус 32, золотник 33, и испаритель 34, вход ко-.

23 торого связан с золотником 33, !

Работа хроматографа протекает сле дующим образом. днализируеььй продукт под давле- . нием (максимальное давление анализируемого продукта 150 кгс/см J по-. ступает на вход дросселя 28. Настройкой переменных дросселей 28 и 30 на входе дросселя 29 настраивается низкое давление, равное- 0,5-1 icre/ñè .

При этом программатор анализа. 12. вырабатывает команды, одна из которых закрывает пневмоконтакт 13, а другая - открывает пневмоконтакт 14,в результате чего доза 26 заполняет.ся анализируемым продуктом. При по- . мощи регулятора давления 15 по мано" метру 16 устанавливается постоянное давление газа-носителя P и„ .,, а по манометру 23 -. в управляющей камере ® регулятора расхода 17 устанавливает« ся давление задания Рз, в результате чего на дросселе 20 устанавливается эадайное значение перепада давленийЬР, пропорциональное значению расхода газа-носителя, протекающего через сравнительную колонну 6, При этом на входе сравнительной колонны б и в управляющей камере 22 регулятора давления 21 устанавливается

-И начальное значение давления Рв, а на входе регулятора-давления 21, повто- ряющего с высокой точностью давление в управляющей камере 22, и на входе где Рп,„т- Р hPy " перерад давлег.й ния на постоян-. ном дроссепе 20; и - сопротивление дросселя 21;

Р + 1 - абсолютное давле3 ние в камере 19 регулятора расхода 17.

При постоянном значении давления на выходе регулятора давления 15994982

Р;. = const расход Q зависит толь- г.н пиг з ко от величины давления Р, установ" ленного по манометру 16.

Работа узла дозирования при вводе жидкой пробы (фиг. 2 ) заключается в перемещении золотника 33 в положение, при котором отверстие золотника, заполненное анализируемым продуктом, кратковременно устанавливается так, что поток газа-носителя с давлением

Р„ „ проталкивает пробу в испаритель 34, откуда испаренная проба на- . правляется в измерительную колонну 5.

Таким образом, благодаря введению связи между входами сравнительной и измерительной колонн, осуществляемой с помощью регулятора давления с управляющей камерой, в предложенном промышленном хроматографе с программированием температуры удается применить ввод пробы способом "пневмопоршень", повышающим, как было указа но выше, точность анализа.

В качестве базового объекта выбран хроматограф "Нефтехим«200", выпускаемый заводом "Севкавэлектроприбор" г, Нальчик. В этом хроматографе ввод пробы осуществляется способом "пнввмопоршеньн.

ЗО

По сравнению с указанным хроматографом предлагаемый хроматограф обес. печивает большую точность измерения компонентов с бол ьшой разностью температур кипения (от 50 С и более ), что объясняется воэможностью программирования температуры, имеющейся в предлагаемом хроматографе. Повышение точности анализа по сравнению с базовым объектом позволяет получить значительный экономический эффект от применения предлагаемого хроматографа на различных технологических установках.

Формула изобретения

Газовый хроматограф с программированием температуры, содержащий соединенные с источником газа-носителя первый и второй регуляторы давления, установленные в термостате и подкпюченные к ячейкам детектора измерительную и сравнительную колонны, вход первой из которых связан с устройством ввода пробы, а вход второй колонны связан с первым. регулятором давле" ния через регулятор расхода,оо т л и" чающий с ятем, что, с целью повышения точности анализа, в него введены связанные между собой задатчик давления и манометр, подключенные о к управляющей камере регулятора расхода, а входы с р а вни тел ь ной и и амер ительной колонн связаны между собой через второй регулятор давления, уп» равляющая камера которого подключена к выходу регулятора расхода.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1 Авторское свидетельство СССР 721748, кл. 5 01 N 31/08, 1978.

2. Авторское свидетельство СССР 505959, кл. С 0 1 14 31/08, 1974 (прототип 1.

994982

Составитель В. Сизинев

Редактор А. Шандор Техреа И. Гайду Корректор Е. Рошко . д»»» «» ув»»а»»«»»»ъе йу»»»» »»» «»»»» «Ъ»»»»»»»» а

Заказ 630/2о Тираж 573 Подписное

ВНИИ1И Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Рачшская наб. и. 4/

««»» ° »»й »ав В»»юе»»»»а3»»»» вk»»>+твес» в»»»»»»4»ю»»» Й»»а»» филиал ППП "Патент", t-. Уж™город, ул. Проектная, 4