Способ получения дельта-5,20(22),23-3-бета-ацетокси-24, 24- дифенилхолатриена

Способ получения дельта-5,20(22),23-3-бета-ацетокси-24, 24- дифенилхолатриена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 25

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ

СВИДЕТЕЛЬСТВУ

К АВТОРСКОМУ

Г. И. Киприанов и А. М. Вейцман

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Ь - "<"- 1:" -38-АЦЕТОКСИ-24,24ДИФЕНИЛХОЛАТРИЕНА

Заявлено 12 июля 1954 ã. за № 1529/448951 в Министерство здравоохранения СССР изобретении» № 12 за 1954 г.

Опубликовано в «Бюллетене

Предметом изобретения является способ получения Ь в01- о -" -38ацетокси- 24,24- дифенилхолатриена путем дегидратации Ь -Зр-ацетокси-20,24-диокси-24,24-дифенилхолена.

По сравнению с известными подобными способами предлагаемый способ является более простым и дает возможность увеличить выход продукта.

Особенность способа заключается в том, что дегидратацию проводят путем нагревания Ь -Зр-ацетокси20,24-диокси-24,24-дифенилхолена в вакууме, при температуре 170 †2, в течение 0,5 — 2 часов.

Пример. 36,1 г Ь -Зр-ацетокси20,24-диокси -24,24- дифенилхолена, предварительно просушенного на воздухе в течение 5 — 7 дней, загружается в колбу Вюрца емкостью

200 мл. Горло колбы плотно закрывается резиновой пробкой, через которую проходит термометр, доходящий почти до дна колбы, соединенной с работающим вакуум-насосом.

При нагревании колбы пламенем горелки загруженное вещество плавится, причем наблюдается интенсивное вскипание. Температура дегидратации поддерживается в пределах

220 — 230 при вакууме в 5 — 10 мм.

Весь процесс длится около одного часа.

После окончания реакции (прекра щвние выделения пузырьков) остывшая стекловидная масса продуктов дегидратации растворяется в 100 мл эфира. Затем наступает кристаллизация.

На следующий день кристаллы

Ь - "< - -ч: -" - Зр - ацетокси-24,24 — дифенилхолатриена отделяются фильтрованием. Маточный раствор хроматографируется на 100 г окиси алюминия и из упаренного элюата выкристаллизовывается еще некоторое количество продукта (10 — 15% от основного количества) .

После кристаллизации из спирта ,л - "<-" - » -" - Зр - ацетокси - 24,24-дифенилхолатриен плавится при температуре 168 — 170 .

Выход — 25,2 г, что составляет

74,7% от теоретического.

Предмет изобретения

Способ получения Ь

-Зр-ацетокси-24,24 — дифенилхолатриена путем дегидратации Ь -З -ацетокси-20,24-диокси-24,24- дифенилхо лена, отл ич а ющийся тем, что, с целью увеличения выхода, дегидратацию проводят путем нагревания

Ь -З -ацетокси 20,24-диокси- 24,24дифенилхолена в,вакууме, при тем пературе 170 †2 в течение 0,5— 2 часов.