Способ получения целлюлозы для химической переработки
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ю
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Сециалистических
Республик
gq9965?8
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
: (б1)Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлеио25. 08. 81 (21) 3329066/29-,12
f53) М. Ка.>
0 21 С 3/02
D 21 С 1/02
0 21 С 1/04 с присоединением заявки HоГосударственный комнтет
СССР
IIo делам нзобретеннй н отнрытнй (23) Приоритет—
Опубликовано 15.02.83. Бюллетень Nо 6 (531УДК676.1. 022.1(088,8) .
Дата опубликования описания15.02.83
Г.С. Косая, Ю.A, Гугнин, В.Д. Кошелева, Б. Н. Коп н, P.Á. Велодубровский, Г.П. Блехерт, М.A. Прокопь
E,Ã. Полойко, В;М. Снимщнков, В.М. Богдан, 4 у ° ° ф» ° р-» 1ф, В.A. Харктаин, В.П. Солошенко и A.E.. Алексеен в р, 5
Ф
4 т Всесоюзное ордена Трудового Красного Знамени н производственное объединение целлюлозно-бумажной :..Я проьалапенности Ф, I (72) Авторы изобретения (73) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОЙ
ПЕРЕРАБОТКИ.
30
Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промиаленности и может быть использовано при производстве целлюлозы для химической переработки.
Известен способ получения целлюлозы для химической переработки, заключающийся в предварительном гидролиэе 10 исходного целрюлозосодержащего сырья . и сульфатной варки предгидролизованного целлюлоэосодержащего сырья. Предварительный гидролиэ проводят при
165-170 С, в качестве гидролизующего реагента используют либо воду, либо .
15 водный раствор кислоты. После прове дения предварительного гипролиза удаляют весь свободно отекаеьий пред.гидролизат и в котел закачивают сульфатный нарочный щелок (1 ).
Однако иэчестный способ характеризуется недостаточно.высокими ка-чественными показателями целевого продукта и эффективностью процесса иэза неполного отбора предгидролиэата, вследствие последнего увелич .вается расход варочного реагента на сульфатную варку и снижается съем дрожжей.
Цель изобретения — повьвйние каче» ствен них показателей целевого продукта и эффективности процесса.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения целлюлозы для химической переработки включающему предварительный гидролиэ целлюлозосодержащего сырья при 165172оС отбор предгидролиэата и сульфатную варку при повышенных температуре и давлении, перед сульфатной варкой проводят обработку предгидролиэованного целлюлоэосодержащего сырья водой при 80-150оС и гидромодуле 1,5т1 —. 3,5!1.
Способ осуществляют следующим образом..
Проводят предварительный гидролиз исходного целлюлозосодержащего сырья гидролизующим реагентом при 165-
172оС
После проведения предварительного гидролиэа целлюлозосодержащего сырья производят отбор предгидролизата и закачку горячей воды температурой
40-80оС в варочний реактор и затем осуществляют водную обработку предгидролиэоваиного целлюлозосодержащего сырья при 80-150ос в течение
5-30 мин и гидромодуле 1,5 — 3,5 1.
996578
Затем производят отбор жидкости после указанной обработки, которую используют либо на предварительный гидролиз в полном или частичном объеме либо направляют в дрожжевой цех на переработку.
Обработку можно осуществлять как в котлах периодического, так и непрерывного действия.
Обработанное предгидролизованное целлюлозосодержащее сырье подвергают сульфатной варке.
I;,о сравнению с известным способом обработка предгидролизованного целлюлозосодержащего сырья водой в предлагаемом способе повышает объем дрожжей за счет дополнительного 15 съема предгидролизата с промывной жидкостью (на 25-20%), увеличения содержания редуцирующих веществ (РВ) и сокращается расход щелочи на варку (приблизительно на 10% от 20 общего расхода ) .
Пример 1. Для варки используют древесину сосны. Условия предварительного водного гидролиза следуют щие: гидромодуль 4: 1;. подъем 70-170 — д
120 мин; стоянка при 170 — 70 мин.
После окончания предварительного гидролиза удаляют гидролизат и предгидролизонанное целлюлозосодержащее сырье перед сульфатной варкой поднерга-30 ют обработке водой. Затем жидкость уда.ляют и заливают нарочный щелок сульфидностью 30:, Гидромодуль 4:1. Расход активной щелочи 18Ъ в ед. Na>0 от массы абсолютно сухой дренесйны. Про-3 питка при 135 — 30 мин, подъем 135170 — 60 мин, стоянка при 170
90 мин. Данные представлены н табл.1, при этом опыт 1 — известный способ; опыт 2 — обработка водой при гидромодуле 1,5:1 и течение 15 мин при 40
80 -C; опыт 3 — обработка водой н гечение 20 мин при 80 С; опыт 4 — обработка водой н течение 30 мин.
Данные представленные в табл. 1 показывают, что проведение процесса по предлагаемому способу позволяет улучшить качественные показатели целлюлозы .
B этой же серии опытов определяют 50 дополнительный съем редуцирующих веществ рВ с котла, который обесйечивает предлагаемый способ, он составляет 28%.
Полученные результаты о влиянии водной обработки на расход щелочи при варке представлены в табл. 2.
Данные, представленные в табл. 2, показывают, что обработка целлюлозосодержащего сырья водой позволяет снизить расход щелочи на варку на.
2 мас.Ъ абсолютно сухой древесины.
Пример 3. Предварительный водный гидролиз и варку пронодят по следующему режиму: гидромодуль
4:1, подъем 70-172 - 120 мин; стоянка при 170 — 80 мин.
После этого следует спуск предгидролиэата и обработка предгидролизованного сырья водой при гидромодуле 3,5:1.
Температура обработки 110 и 120 С в течение 30 и 20 мин соответственно.
Госле обработки жидкость удаляют и н котел закачивают нарочный щелок сульфидностью ЗОЪ. Сульфатная варка: гидромодуль 4:1. Расход активной щелочи 16,5% в ед. Na<0 от массы абсолютно сухой древесины. Пропитка при 130 - 30 мин. Подъем 130-170
60 мин. Стоянка при 170 — 90 мин.
Результаты эксперимента представлены в табл. 3.
Пример 4. Условия предварительного гидролиза и сульфатной варки те же, как в примере 3.
Режим обработки предгидролизованного сырья водой: гидромодуль 2,5:1, температура 140 и 150 С с продолжительностью 10 и 5 мин соответстрвенно.
Полученные результаты представлены и табл. 4.
Пример 5 . Серию опытов проводят с использованием на предварительный гидролиз водного раствора
S0 . Расход 50.2 0,05, 0,1 и 8 мас.В абсолютно сухой древесины, Температура предварительного гидролиза
165 С, продолжительность подъема
70-165 — 105 мин,, стоянка при
165 — 45 мин, ГМ = 1:4.
Предгидролизованное сырье обрабатывают водой н течение 10, 20 и
30 мин при 100 С. Расход щелочи на нарку составляет 22% н ед. Na>0 от массы абсолютно сухой древесины. Остальные условия варки аналогичны, как в примере 1. Результаты представ-. лены в табл, 5, Пример 2. Условия предварительного водного гидролиза и сульфатной варки аналогичны, как в примере 1. Различие заключается в расходе щелочи на варку. По предлагаемому 60 способу расход щелочи составляет
17%, вместо 19 в известном способе.
Режим обработки водой продолжительностью 10 мин при 120 С, гидромодуль
2 ° ) 65
Данные табл. 5 свидетельствуют о том, что предлагаемый способ эффективен и при проведении предварительного гидролиза водным раствором SOg.
Пример 6. В опытных полупромышленных условиях проводят выработку кордной целлюлозы по предлагаемоМу способу. В качестве сырья используют щепу с производственного потока кордного завода, имеющую следующий средний фракционный состав, В:
996578
Нормальная фракция 77,3
Крупная фракция 5,99
Мелкая фракция 14,1
Опилки 2,6
Средние данные по режиму и качеству полученной небеЛеной целлюлозы 5 представлены в табл. б.
Данные табл. б показывают, что по предлагаемому способу получается неТаблица
Опыт, 9
Показ атели
Выход целлюлозы, %
36,1
94 93
105
Жесткость, п.ед.
Вязкость 1% медноаммиачного раствора целлюлозы, мПа.с
44,0 43,0
45,8
47,4
95,8
Таблица 2
Способ
Показатели
Известный Предлагаемый
19
34,2
34,5
Выход целлюлозы, %
Жесткость целлюлозы, п.ед.
86
Вязкость 1%.-медноаммиачного раствора целлюлозы, мПа с
28,3
24,5
Массовая доля альфа-целлюлозы, %
95,0
95,0
Продолжительность обработки, мин
Массовая доля альфацеллюлоэы, %
Раакод щелочи, мас.% абсолютно сухой древесины.беленая кордная целлюлоза высокого качества, при этом съем редуцирующих веществ увеличивается на 2Б% а расход щелочи на варку сокращаетс.-..
Следовательно, предлагаемый способ позволяет повысить качественные показатели целлюлозы и эффективность процесса.
15 20 - 30
35,8 35,3 35,2
95;б 95,3 95,2
996578
Способ .
Показатели
Известный
Предлагаемый
Без обработки
110
120
3,65
2,66
3,65
3,65
2,66
2,66
1 64
1,62
35,6
35,5
35,9
112
114
121.
38,4
46,6
38,4
96,1
96,5
96,2
Способ
Показатели
Предлагаемый
Известный 140
150
3,70
:3,70
3,70
2,71
2,71
2,71
35,5
35,4
35,4
112
113
115
391
390
390
95,6
95,7
95,5
Температура обработки, С рН предгидролизата
PB предгидролиэата, %
PB в жидкости после обработки, %
Выход целлюлозы, %
Жесткость, п.ед.
Вязкость 1% медно-аммиачного раствора целлюлозы, мПа с
Массовая доля альфа-. целлюлозы, %
Температура обработки,"С рН предгидролиэата
РВ предгидролизата, %
Выход целлюлозы р %
Жесткость, п.ед.
Вязкость 1% медно-аммиачного раствора целлюлозы, мПа с
Массовая доля альфацеллюлоэы, %
Таблица 3
1 Таблица 4 сЧ . сУ с с
М Ф (Ч ОЪ о с
CO о
С ) ОО - Ю с с е Ф
С Ъ Ch
D с
Об
4Ч Ch с с
CO Ф
N О\ а а с с
Ch б Ъ с.4 . Ch г4 4 Ъ с с
Ю Ф
СЧ OI
Ю с а Ю
%-4 Ф IO с с
IA < Ъ
РЪ
%-4 с
I
1
Ю о о
IO с с
afl РЪ
С Ъ
%-! с
Ю (Ч
IA
Ю с
1О с
Ю (Ч
1 !.
IA
Ю с
IO с ь
СЧ
IA о о с
С 1 г4
Г Ъ
D с (Ъ
Г Ъ ь а
ОО
Ю
ОЪ н (Ч %О с с
\ф РЪ
РЪ!
» с
Ю (Ч
%-4 с ь
Ill
Ю с
I . Щ
О1 в
Я (N
3 Ю
ОЪ О ох
I
1
I ! .1
l
1
1 !
1
I
1
I
1
1
Ф 1 щ I
I
1
1
I е о
ЦОЪ э
65о е 61 6 еч
«) e I1 цд 5
P g w lI1
2К39
996578 с
Р
ДЮ !!й о„
J3 ф
Во 5 о с, с
CV е4 СЧ
<"> Ch
IO D с с
<Ч Н . сЧ
РЪ % 4 о м с (Ч г4 РЪ
РЪ % Ч 4
Ю а с с цЭ Ъ Ю
С Ъ !» ct IO с с р ГЪ (О
РЪ г» е ° с
К3 Ю CO
РЪ (О с
1 0 рр й! О
3!й
РЪ с
IA
ОЪ
С 3 с
iCI
СО с
° Ф
О\
РЪ с аО
Ch
CFI с Ф
996578
Таблица 6
«» ««
Показатели
Без обработки предгид- . ролизован- ной щепы
С обработкой предгидролизованной . щепы
Сосна
Древесина
Сосна
Продолжительность за- варки, мин
100
120
Продолжительность гидролиэа, мин
85
Температура обработки предгидролизованного целлюлозосодержащего сырья, С .
144
PB в предгидролиэате, В
2,49
2,34
РВв проьывной жидкости, Ъ.
1,38
Расход щелочи на сульфатную варку, Ъ от абсолютно сухой древесины
18,2
17,0
Жесткость целлюлозы, п.е.
117
103
Вязкость 1Ъ медно-аммиачного раствора целлюлозы, мПа с
32,9
29,4
Массовая доля альфацеллюлоэы, Ъ
95,9
95,9
Формула изобретения
Составитель й. Моносов
Редактор A.Гулько Техред Л.Пекарь Корректор О. Билак
Заказ 879/44 тираж 382 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открйтий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5
« «««««««««««
Фили ал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Способ получения целлюлозы для химической переработки, включающий предварительный гидролиз целлюлоэосодержащего сырья при 165-172 С, ото бор предгидролизата и сульфатную варку при-повышенных температуре и давлении, отличающийся тем что, с целью повышения качественных показателей целевого продук45 та и эффективности процесса, перед сульфатной варкой проводят обработ;.ку предгидролизованного целлюлозосодержащего сырья при 80-150 С и гид- ромодуле 1,5:1 - 3,5:1.
50 . Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Косая Г.С. Производство сульфатной вискозной целлюлозы. М., "Лесная проьышленность", 1966, с. 169.