Способ очистки сточных вод от красителей или оптических отбеливателей

Способ очистки сточных вод от красителей или оптических отбеливателей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Реотублик о >997604 (51)М, Кл.

К П А T. Е Н Т У (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 12.11. 76 (21) 2420356/23-04 (23) Приоритет —. (32) 14. 11. 75 (31) 14798/75 (33) Швейцария

Опублнковано 15,02.83. Бюллетень Но 6

Дата опубликования описания 15. 02. 83

С 02 F 1/28

Государственным комитет

СССР но делам изобретений и открытий (53) УДК 628. 3

{088.8) Иностранцы

Ярослав Хааэе (ЧССР), Петер Лихти, Ханс Вегмюл

Рудольф Вурстер (Швейцария) и Квентин Бовес (Великобритания) (72) Авторы изобретен и я

Иностранная фирма

"Цнба-Гейги АГ" (Швейцария) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ СТОЧНЫХ ВОЛ ОТ КРАСИТЕЛЕЙ

HJIH OIITII ECIOIJI OTREJIHBATEJIEA

Rg З вЂ” 0I СО-М вЂ” CH -0— г

Ъ ц где R и н, е у Изобретение относится к способам очистки сточных вод от красителей или оптических отбеливателей.

Наиболее близким к изобретению .является способ очистки сточных вод от красителей или оптических отбелиФ вателей путем адсорбции адсорбентом,, в качестве которого используют активйрованный уголь, предварительно об- 1О работанньтй целлюлозным материалом, к которому адсорбционно присоединен . осадитель (1).

К недостаткам известного способа очистки относится невысокая степень очистки.от красителей или оптических отбеливателей, а остаточная концентрация красителя составляет 7-9,5 r/л.

Цель изобретения — повышение сте- 2О пени очистки.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу очистки сточных вод от красителей или оптических отбеливателей, заключающемуся в 25 аддорбции адсорбенром на основе целлюлозы, при 20-100 С и рН=2-9, в качестве адсорбента используют катион но-модифицированный целлюлоэный ма териал, катнонная часть которого при-gg соединена к целлюлозной части через группировку общей формулы: — Х вЂ” и — с - — {)—

Ц где Х -СО- или -CO-О-, у — водород или С -C+ алкил, ли СИ ОН", где R - -водород или метил и соответствует формуле низшие алкилы, или низшие алкилы, эамещенные низшими алкоксигруппами, или R4 и R вместе со связанным атомом азота . образуют 5-6-членный гетедоцнклический остаток, С -Ск-алкилен воцород, или алкил С -C4 или - СН ОН, где R водород или метил, 997604 или формуле

I или формуле

Q+ (1) А)

I 1

3 где V - водород, или низший алкил, или низший алкил, замещенныйзо нитрильной или гидроксильной группой, или бенэил, RI,, R< и V1 нместе со связанным с ними атомом азота образуют пиридиноный цикл, 35)

An" - анион органической или неорганичес ой кислоты, или фор-, муле.

1 О+

Eg

О 4О

Ж-Я- СО- 8K-CH — 0- Аь г Ъ 9. Ч

Очистку сточных вод осуществляют при 20-100 О, предпочтительно при

30-70 С и pH=2-9 под давлением или н вакууме. Катионно-модифицированные целлюлозные материалы содержат 0,4 нес.%, предпочтительно 0,71,5 нес.Ъ, основного азота. Общее содержание азота, н которое входит также амидный азот, состанляет

0,6 нес.Ъ, предпочтительно 0,83 нес.Ъ.

"Катионно -модифицированный целлюлозный материал смешивают с активным углем и/или другими известными вспомогательными для фильтрации средствами, такими как торф, киэельгур или диатомовые земли. В этом случае, например, активный уголь добавляют к целлюлоэным материалам в количестве ,2-95 вес,Ъ, предпочтительно 1070 вес.Ъ, в расчете на .общий вес целлюлозного .материала.

Предлагае жм способом удаляют водорастворимые красители, диспергированные анионные или катионные .красители или оптические осветлители,, предпочтительно анионные красители или оптические осветлители.

Использование модифицированного целлюлозного материала позволяет также частично удалять неионные, анионные и катионные поверхностно-активные вещества и текстильные вспомогательные средства и вспомогательные средили формуле

- низший алкил, или Й и к вмес те со связанным с ним атомом азота образуют мор - 55 фолиновый цикл; — водород или груп. па

1 2. 1 1 R

N- Я вЂ” Ж вЂ” О,-СΠ— M — CK=0

1 4 1 5 где Q< - (< -С > алкилен, ф g,4 H g — низшие алкилы, или низшие алкилы, эамещенные низшими алкоксигруппами или гру ппы

-GP-СО-у-СИ Орп

Я. или й. и 8,1 вместе со свя. занным атомом азота образуют 5-б-членный гетероциклический остаток, или

R+ и и совместно с группировкой У. N-(,1-N образуют двухналентный пипераэиновый остаток, -4 -СО-ИН-СН ОН, и Q ìåòèëåí или про1 пилен", — 1„-С> алкилен

Целлюлозные материалы отличаются от известных средств, например от ак-65 тивированного угля, высокими поглотительной способностью и скоростью поглощения растворенных или диспергированных н воде, особенно анионных веществ.

Предлагаемяй способ применяется дпя очистки растворов, которые содержат органические, ионные, т.е. анионные или катионные вещества или их смеси. Особенно хорошо из сточных вод удаляются анионные или катионные красители, отбелинатели, красильные или текстильные вспомогательные средства, поверхностно-активные и дубильные вещества и их смеси. Предлагаемым способом очищают сточные воды, которые содержат смеси анионных и/или катиониых красителей с анионными, катионными и/или неионогенными вспомогательными средствами. Кроме того, не только и значительной степени освобождают не полностью выбранные кра. сильные и отбеливающие ванны и обрабатывающие растворы от указанных веществ,.но также очищают сточные (канализационные) растворы, содержащие соответствующие неионогенные текстильные и красильные вспомогательные средства и/или неионогенные красители или отбеливатели, а также разбавленные смынными сточными водами растворы, которые чаще всего содержат смеси красителей и моющих средств.

997604 ства, применяющиеся при крашении, а .акже Фосфаты из водных остаточных ванн.

Подбором подходящего целлюлозно:го материала сточные воды освобождают от растворенных в них примесей на 100%, что составляет при действии в отстойниках 50 г остаточного вещества, т.е. красителя, оптического осветлителя, вспомогательного вещества, дубильного вещества, на 100 r целлюлозного материала. Когда не достигается полное обесцвечивание или удаление остаточных веществ в результате однократной обработки остаточно го вещества целлюлозным материалом, процесс очистки, повторяют.

После адсорбции примесей отработан1 ный целлюлозный материал легко регенерируют с помощью, например, разбавленного водного раствора гидроокиси 70 натрия.

Применяемый катионно-модифицированный целлюлозный материал после своего насыщения остаточными веществами удаляют из сточных вод, высушивают, затем сжигают или используюткак добавку, например, при получении упаковочнйх или строительных матЕриалов. Кроме того, катионно-модифицированный материал легко можно перевести в желаемую форму применения например волокно, крошку,- Фильтровальную бумагу..

Катионно-модифицированные целлюлоэные материалы эффективно исполь- 3э зуют вместо коагулирухчдих средств при очистке сточных вод, при этом не возникает передозировка. При использовании хорошихобезвоживающих средств шлами отсутствуют.- Катионно-модифицированные. целлюлоэные материалы об- 40 ладают высокой пропускной способностью для анионных.веществ в нейтральном интервале рН,:особенно в виде стружки в закрепленном слое.

Получение катионно-модифицирован- 45 ного целлюлозного материала.

A. а) 115. r аддукта, полученного в результате добавления 2 моль актиламида к 1 моль N,й-диметилэтилендиамина, растворяют: в 93 мл во и остав- Я ляют реагировать при 0-10 С с 85 мп

35,1%-ного раствора Формальдегида до тех пор, пока содержание свободного формальдегида не составит 0,7%.

Получают 2 3 г 503-ного водного раствора диметилольного соеди;:ения формулы с т.пл. 92-9.3 С. в). 9,3 r фильтровальной бумаги так пропитывают 10%-ным водным раст-

L вором метилольного соединения форму. (сказ) -СН СИ;Н Сй СЬ -СОНН-СИ «ОН ЦОН . Раствор затем разбавляют 1172 r 60 води и в результате добавления концентрированной соляной кислоты доводят значение рН до 3. в, 9,1 r фильтровальной бумаги (вес 1 и 100 -} пропитывают .даст-, вором, полученным согласно пункту а таки,л образом, что бумага поглощает

25,7 r кислого раствора. Пропитанную бумагу 10 мин выдерживают при

105-110 С и затем с помощью бистроэращающейся мешалки отмачивают s 1 л воды. После, этого бумагу о-Фнльтровывают, прознают дистиллированной. водой и высушивают в вакууме. Общее содержание азота этого волокнисто.го адсорбционного средства составля1ет 2,15%, иэ которых 1,07Ъ - основ-. ной азот. Подобное адсорбциониое средство получают, если вместо фильтровальной бумаги используют такое же количество сульфитно- целлюлозной. пульпы, хлопчатобумажной пряжи, хлопчатобумажной ткани.

B. а ) 43,2 г аддукта, полученного при добавлении 1 моль диэтиламина к 1 моль акриламида, растворяют в

35 4 г воды и при.добавлении 0,1 г гидроокиси натрия "подвергают реакции метнлолирования 25,8 r 35%-ного раствора Формальдегида 5 ч при 5060 С.

Получают 50%-ный желтоватый раст» вор метилольнаго соединения. формулы

ICgHglgN CHgCHg-Ñ0ÌÍ-СНуОИ (02) с содержанием свободного формальдегида О, 77%.

Этот раствор разбавляют 417,5 г воды и добавлением концентрированной соляной кислоты доводят значение рН до 3. .в) 9,5 г фильтровальной бумаги так пропитывают кислым раствором, полученным согласно пункту а),.что она набирает 30,4 г кислого раствора.

Пропитанную бумагу высушивают 10 мин при.110 С и затем обрабатывают так же, как в пункте A в) . Общее,со- держанче азота этого адсорбционно»

ro материала составляет 2,07В, из них 1,03Ъ. — основной азот.

С. a) 63,2 r аддукта, полученного прибавлением акриламида к морфолину, вносят в суспензию 18 r.паараформальдегяда и 0,2 r гидроокипи натрия в 80 мл атанола. Затем реакционную смесь нагревают до 50 С и оставляют реагировать при перемешивании 5 ч до образования прозрачного бесцветного раствора, который разбавляют 550 мл атанола и охлаждают сухим льдом до -50 C.

Получают 29 r кристаллического метилольного соединения формулы

,0 Х-СН1СК1СОМŠ— CH ÎE (103), 997604

Н0-К СЕВ-ОС-Е2С-Н,С-Ж M-СК -СК -60-) Н-СЕ ОН

2, 2 2 2

/ \

НОН2С-НМ-00-Н2С-Ж Ж-СН2- CO=AH-CH20K (105) 0+ (ж -СН,-СО- Н«1лы (103) с рН=З, что бумага впиты- вает 33,3 г кислого раствора, Бумагу высушивают 10 мин при 110 С,и затем обрабатывают так же, как н пункте A.в). Содержание азота этого адсорбционного материала составляет

1,6Ъ,из которых 0,8Ъ вЂ” основной азот.

>.а . 68.,5 г аддукта, полученного при добавлении 2 моль акриламида и 1мольпиперазина (т.пл. 236-237 C), рстворяют в 313 мл воды и подверс т.пл. 151-153DC. н). 9,6 г фильтровальной бумаги . так пропитывают 10 Ъ- ным водным раствором метилольного соединения формулы (104), значение рН которого доводят добавлением соляной концентрированной кислоты до 3, что бумага по глощает 34,6 r кислого раствора. Обработанную таким образом бума у высушивают 10 мин при 110 С и затем обрабатывают так же, как н пункте

A. в) . Содержание азота в полученном адсорбционном материале составс содержанием формальдегида 0,06Ъ, разбавляют 242 мл воды и доводят зна-З чение рН раствора добавлением концентриронанной соляной кислоты до 3. н) . 964 r филЯтровальной бумаги так пропитгтвают кислым раствором метилольного соединения формулы (105) полученного согласно пункту а), что бумага поглощает 33,7 г этого раствора. Пропитанную бумагу высушивают

10 мин при 120вC и затем обрабатывают так же, как в пункте А.в). Содержание азота полученного адсорбци- 45 онного материала составляет 2,5Ъ, из которых 1,25Ъ - основной азот.

F.à). 22,6 r морфолинового соединения формулы растворяют н 110 мл воды.и при добавлении 0,05 r гидроокиси натрия под.вергают реакции метилолирования 9рб г

36,5Ъ-ного раствора формальдегида

5 ч при 50,55 С до получения метилольного соединения формулы

,8 О

0 à — СК вЂ” eO-ЪН-СН20Н С1 (106)

Ъ с содержанием формальдегида 0,04Ъ. ,Полученный в результате реакции раст- 65! гают реакции метилолирования при добавлении О, 1 r гидроокиси чатрия с

51,3 r 35,1Ъ-ного раствора формальдегида 5 ч при 50-60 С. Образуется прозрачный раствор, содержание формальдегида в котором 0,09Ъ. Затем этот раствор полностью испаряют и остаток перекристаллизовынают из смеси этанол-метанол в соотношении 1:1, Получают 27 г метилольного соединения формулы

1 ляет 2,52Ъ, .из которых 1,26Ъ вЂ” основной азот.

Е. а). 50 г продукта, полученного в результате взаимодействия пиперазина и хлорацетамида (т.пл. 278282оc ) растворяют в 315 мл воды и подвергают реакции метилолирования при добавлении 0,1 г гидроокиси натрия и 42,8 r 35,1Ъ-ного раствора формальдегида. Полученный раствор, который содержит метилольное соединение формулы нор непосредственно после этого разбавляют 118 мл воды и доводят значение рН до 3 добавлением концентрированной соляной кислоты. н 7. 9,4 г фильтровальной бумаги так пропитывают кислым .раствором метилольного соединения формулы (109 полученного согласно пункту а), что бумага поглощает 34,9 r этого раствора. Пропитанную бумагу высушивают при 140ОС 10 мин.и обрабатывают, как н пункте А.в). Содержание азота полученного адсорбционного материала составляет 0,8Ъ, из которых 0,4Ъ приходится на основной азот.

0 а) 27,2 г аддукта,полученного в результате добавления 2 моль акриламида к 1 моль N,й-диэтиламинопропиламина, растворяют в 150 мл этанола и кнартенизчруют 11 г этилбромида

5 ч при 60-70 С. Полученный раствор испаряют затем при 50 С, после чего

D получают 35,9. г частично квартинизиронанного аммониевого соединения в виде густого масла. Аммониевое соГдинение растворяют в 185 мл воды и при добавлении 0,05 г гидроокиси натрия подвергают реакции метилолирования 16р4 r 36,5Ъ-ного раствора формальдегида 5 ч при 50-. 60 С до полу.чения метилольногосоединения формулы

/С Не /ь -СН СН2СН2И /СН2СН2СОМНСН20Н/ Ь"О

107) 997604

g содержанием формальдегида 0,043.

Полученный раствор метилольного соединения разбавляют 182 г воды н доводят его рН до 3 добавлением концентрированной соляной кислоты. в) . 9,6 r фильтровальной бумаги так пропитывают кислым раствором, полученным согласно пункту а), что бумага поглощает 36,2 г этого раствора. Пропитанную бумагу высушивают

10 мин при 130 С и обрабатывают, как в пункте A,â) ..Содержание азота полученного адсорбционного материала составляет 2%, из которых 1,6Ъ вЂ” основной азот.

Н.а . Раствор 34,9 г 2-диметиламинопропионамида в 22,5 мл воды смешивают с 22,5 r 36,8Ъ-ного раствора соляной кислоты. При перемешивании при комнаткой температуре добавляют 30,4 г 35,1%-ного раствора 20 формальдегида и 20 мл води. После

2 дн реакции при 25оС превращение формальдегида составляет 98% от теории. Получают 35%-ный водный раствор метилольного соединения формулы. 25

i ý(у-СН,СН-СнНи-Си,Он (08) которое в 80% имеет форму гидрохлорида.

Добавлением 18%-ной соляной кисло-3п ты доводят значение рН 46 r этого раствора до 4 и разбавляют 30 мл воды в в)!. Кислым раствором,. полученным согласно пункту а), пропитывают 7;7 гз5 фильтровальной бумаги так, что бумага поглощает 25,5,r кислого раствора. Пропитанную бумагу 10 мин термо. фиксируют при 140 С и затем обрабатывают, как в пункте A.â). Содержание 4О азота этого адсорбционного материала составляет 2,0%, из которых 1а приходится на основной азот.

1.а). 69,7 r продукта взаимодействия бис-(2-этоксиэтил)-амина с ак-. риламидом растворяют в 22,5 мл води и при охлаждении смешивают 22,5 r

36,5а-ной соляной кислотой. После этого при перемешивании при 25 С дОбавляют 15 мп. водЫ, 30,4 г 35,5%-ного раствора формальцегида, 15 мл 50 воды и 30. мл 2н раствора гидроокиси натрия. После 14-.тидневной реакции при 25 С превращение формальдегида составляет 96% от теории.

Получают 207 г 38%-ного водного 55 раствора метилольного соединения формулы

4С ИаОСНа и !ха-СИ СНг- ONH-СН рОН (309) которое на 80% представляет собой . 60 гидрохлорид. . Добавлением разбавленной соляной кислоты доводят значение рН этого раствора до 4 и разбавляют водой до (получения 20%-ного раствора.

65 в). Кислым раствором, полученным согласно пункту а, препитывают фильтровальную бумагу, как в пункте Н.в), и термофиксируют так, что получают

8 3 г адсорбционного маТериала. Содержание азота этоГо адсорбционного материала составляет 1,6%, из которых 0,8В приходится на основной азот.

J.à). Подвергают реакции при перемешивании 40 мин при 96-98аС 144 r

2-диэтиламинопропионамида, 90 г параформальдегида и 0,6 г окиси магния, в результате чего превращение формальдегида составляет 100% от теории. после этого продукт реакции охлаждают до 40 С и сразу смешивают с водой.

Получают, 430 г 47%-ного раствора днметилольного соединения формулы (Су Н QN-СН СМ -CGA 1Ñéàoéjô (ИО)

33,4 .г этого раствора добавлением

5н соляной кислоты доводят рН до значения 4 и разбавляют водой до ве--:. са 80 г. в). Кислым раствором, приготовленным согласно пункту а),,, пропитывают фильтровальную бумагу, как в пункте

Н. б), и термофиксируют, так что получают 9,0 г адсорбционного вещества. Содержание азота этого адсорбционного материала составляет 2,5%, из

/ которых 1,25% приходится на основной азот.

K.a). 144 г 2-диэтнламинопропионачида растворяют в 300 мл бензола ы смешивают с 31,2 г параформальдегида и 0,2 г метилата натрия. СмЕсь подвер гают реакции при перемешивании 10 ч при 45 С. К ней при комнатной температуре добавляют 91,4 г 36,9Ъ-ного раствора соляной кислоты и 92 г метанола. Образовавшуюся эмульсию медленно нагревают до температуры кипения и азеотропно отгоняют воду. Остаток испаряют, после чего получают 198 r ,соединения формулы !

С Н Н-СНхСНя. СОМН -СН ОСН НСЕ (ц ) в . Фильтровальную бумагу, как в пункте Н.б) пропитывают 20В-ням кислым раствором соединения., полученного по пункту а7, и термофиксируют таким образом, что.получают 8,7 г адсорбционного материала. Содержание азота этого адсорбционного материала составляет 2,ба, иэ которых

1,3% — основный азот.

L.а). Раствор 75,2 г 2-хлорпропионамида -в 750 кл диоксана смешивают при 50 С с 56 г пиридина затем

18 ч .-нри 100 С. Остаток, выделяющийся при охлаждении,, отфильтровывают и перекристаллизовывают из эт нола.

997604

{+) N — CHICÍ; e ONH e1 о

С1

COOK 10 1 — ( моо g-Qznpyw((-Q = г .. ы-{ )

Б

Ъ (1 ({ =l g

Т РУа gOPq gOPu З

С1 (201 ) Получают 65 г соединения формулы

28,9 r этого соединения растворяют в 60 мл воды и смешивают с 15,8 r

35,5%-ного раствора формальдегида при комнатной температуре 14 дн. Значение рН реакционной смеси поддерживают равным 8 добавлениям 1н раствора гидроокиси натрия. Превращение формальдегида составляет 67% от теории.

Получают 115 r 29%-ного раствора метилольного соединения формулы 15

Ол.

О

/ i З CH2CH;CONK-CHLOE ci

Значение рН этого раствора уста навливают равным 4 добавл нием соляной кислоты и разбавляют водой до 25

10%-ной концентрации. в) ° Кислым раствором, приготовленным согласно пункту а ), пропитывают фильтровальную бумагу, как B пункте

Н.в), и термофиксируют так, что по- 3п лучают 9„0 г адсорбционного средства.

Содержание азота этого материала составляет 1,9Ъ, из которых 0,95Ъ приходится на основный азот.

M.а). В раствор 45,7 карбамоилхолинхлорида в 150 мл воды. добавляют

25 г 36%-ного раствора формальдеги да (л смесь перемешивают 3 дн при

25{ С, причем рН поддерживают равным 8,5 добавлением 0,1н раствора 4 гидроокиси натрия. Превращение формальдегида составляет 95Ъ от теории .

Красильную ванну нагревают до

50оC и смешивают с 1.г приготовленного согласно пунктам A-G,êàòèîííîro модифицированного целлюлозного материала, который предварительно раз- 55 мешивают в 100 мл воды. В каждом опыте после 10-30 мин адсорбции отбирают пробу, которую отфильтровывают через складчатый фильтр, и определяют концентрации красителя в филь- я) трате, указанные в табл. 1.

Такие же результаты по удалению .окраски получают в способе с закре пленным катализатором, если использу g5

Получают 24%-ный раствор метилолного соединения формулы

-0 0 (cHyj>N сн сн-о-со-юк-сн (((() (i («>

В этом растворе добавлением соляной кислоты доводят значение рН до

4 и разбавляют водой до 10%-ной концентрации. в). 7,7 r бумаги, так пропитывают кислым раствором, полученным согласно пункту а), что бумага впитывает

23 г раствора. Пропитанную бумагу вы сушивают 5 мин при 170 С и обрабатывают, как в пункте А.в). Содержание азота этого адсорбционного материала составляет 0,9Ъ, из которых 0,45% приходится на основный азот. в) . 7,7 г фильтровальной бумаги пропитывают кислым раствором, приготовленным согласно пункту a), и термофиксируют так, что получают

8,4 г адсорбцлонного средства. Содержание азота этого адсорбционного материала составляет 1,8Ъ, из которых 0,45Ъ - основный азот. Р. 7,7 г фильтровальной бумаги так пропитывают раствором с рН=4, имеющим состав, ч.: метилольное соединение формулы (102) 20, диметилолмеламина 4 и вода 76/5н, соляной кислоты, что бумага впитывает 24,3 г этого раствора. Пропитанную бумагу высушивают 10 мин при 140оС и обрабатывают, как в пункте A.в).

Получают 9,4 г адсорбционного материала с содержанием азота 6%.

П р и M е р ы 1-7. В реактор с мешалкой помещают 5 л окрашенной в,крас. ный цвет с рН 25,5 остаточной ванны, которая содержит 20 мг/л красителя формулы ют адсорбционный материал, укаэанный в примерах 1-7,в виде стружки.

Пример 8. Если применяют остаточную ванну примера 7 со значением рН 8 и опыт проводят так же, как в примере 7, то проба, которую отбирают через 10 и 30 мин адсорбции.име ет концентрациюкрасителя лишь 0,7 мг/л . или показывает полное обесцвечивание.

Если в примерах 1-8 заменяют остаточную ванну, содержащую вместо кра сителя формулы (20 I ) один из красителей формул(202) -(209),то после10 и30 мин адсорбции отобранныепробы показывают практически полное обесцвечивание.

997604 о / 1 0- руа. у

X5435 ™ c1 0 (202) — г ск=сн м — ю < ((гщ сн3 30PG 50PG So+0 ЯО Б0 3 (205) H=N

+I 0 (u о мн ! (и ) $офа

На035 е

ll фо ка

3 ън -мн, Я Д

С1

11 щ . НМ

Щ М

С с

Яг Я сн . — с с —.мк сн=а я -с.а-ъ

3 ,носк,сн СН2СН2ОК

ЗОРЕЙ маОф (206) Ма03 < < в=В М-Ы

/ (208) КОС

goya

o m.-ен(сн,) (209) 3 goн

i> мк

-. с-ин ca=en >K-с (очи(сносы он1 (гп 7) E 2, Р30сн2сн2)Р 0ра а03р

997604

Продолжение табл.2

Пример,Р

Способность

Адсорбент, приготовлен ный согласно пункту

И.Ь) И.b) 16

О.Ь) 17

30

Формула изобретения статочные кон30 ентрации красиеля через, мин

Адсорбент приготовленный согласно пункту

Пример, Р

)- 1-—

10 30

А.Ь) . 1,8 с

В.b) . 0

0,06

С,b) .

1,2

0,6

E.Ü).

4,8

0,7

F.Ь).

0,4

Табл и,ца2

Пример, Р

9.Ь), J.Ь) 1 2

14

Пример 9. 50 л окрашенной в фиолетовый цвет, нагретой до 48 С остаточной ванны после промывки под давлением, которая имеет содержание

TOC 39 мг/л, приводят в контакт, как описано в примерах 1-8, с 60 r адсор" бента, полученного согласно пунктам

A.b)-С,b). После обработки 10 мин проба фильтрата полностью обесцвеченна иимеет содержание ТОС лишь

8 мг/л (ТОС-общий органический углерод).

Пример ы 10-18. В перемешивающий реактор помещают 5 л окрашенной в красный цвет остаточной красильной ванны, со значением рН 7, ко- торая содержит 100 мг/л красителя формулы (201) в растворенной форме.

Красильную ванну нагревают до 50 С и смешивают с 0,5 г приготовленного согласно пунктам H O катионно-моди- 20 фицированного целлюлозного материала, который предварительно взбалтывают с 50 мл воды. В каждом опыте после 30 мин адсорбции отГчрают пробу, которую фильтруют через складоч- 25 ный фильтр, и определяют способности используемых адсорбентов, представленные в табл. 2.

Т а б л и ц а 1

t == т

М

Адсорбент, Способность приготовленный согласно пункту

10 Н. b), 11 м.2 Количество адсорбиСпособность=

Количество адсорбента руемого красителя

Количество адсорбента

Способ очистки сточных вод от красителей или оптических отбеливателей путем адсорбции адсорбентом на основе целлюлозы при 20-100 С и рН=2-9, о тличающий с я ! тем, Что, с целью повышения степени.очистки, в качестве ацсорбента используют катионно-модифицированный целлюлозный материал, катионная часть которого присоединена к целлюлозной части через группировку общей формулы

-Х-N— - СН вЂ” О—

9 где Х вЂ” -CO- или -СО-0-

У вЂ” водород, или С -С -алкил, или CHADOR . где R " в одород или метил, и соответствует формуле где R u R . - низшие алкилы, или

4 низшие алкилы, замещенные низшими алкоксигруп

1 пами, или R< и R< вместе со связанным атомом азота образуют 5-6членный гетероциклический остаток;

Я --С -С--алкилен

Р водороду или С С4 ал кил, или -СН -OR где R t - водород или метил, 17

997604

-R

О+ !

1)М Я ОО XK-СБ-0- Ahe

Х ф

1 или формуле где Ч

4 водород, или низший алкил, или низший алкил замещенный нитрияьной или идро 25 ксильной группой, или бензил, R „, R< и V q вместе со связанйым с ними атомом азо. та образуют пиридиновый цикл, Составитель Н.Путова

Редактор Н.Швыдкая Техред A.лч КорректорЕ.Рошко

Заказ 967/79 Тираж 939 Подписное

BHHHtIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушакая наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

I. где Q - С -C -алкилен

Ъ У низшие алкилы, илн низшие алкилы, замещенные низшими алкоксигруппами, или группы

-Ц-СО N-СИ ОК и 5

Х

Lj или R и R 4 вместе со связанным атомом азота образуют 5-. б-членный гетероцикли10 ческий. остаток, или R4 и Ry, совместно с группировкой

« й-Ю -й образуют двухвалентнь|й пиперазиновый остаток, 15 или Формуле " О+

„„О

В,, 20

Я 1

pg — анион органической или неорганической кислоты, или формуле к" O+

1ъ, «> О,,-> О,-СО >К-СНХ-.О- ЯР

3 где R<,R2, V„,R<,R - низший алкил, или 8 и и вместе со связанным с ними атомом азота образуют морфолнновый цикл;

Ry - водород или группа

-Gr-co-Nil-CH OH, Ц и @„ - метилен или пропилеи, g» — С, - C -алкилен

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Франции В 2184030,. кл. С 02 С 5/02, опублик. 1974 (прототип).