Способ получения тетридина

Способ получения тетридина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

% 99767

Класс 12р, 1о1

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1; ! г !

У(. 1

j i 1

С. Г. Барашков, Е. К. Москалик и Л. H. Деньков;

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРИДИНА

Заявлено 4 марта 1954 г. за № 102/13-1275,449091 в,11инизтеротво здравоохранения СССР

Опубликовано

31 января 1955 г.

Известно получение тетридина путем кипячения аминометилендиэтил ацетоуксусного эфира со спиртовой или водноспиртовой щелочью. При этом получают натриевое производное тетридива, из которого затем выделяют кислотой технический тетридин.

Предлагаемый способ позволяет упростить получение тетриди на. Это достигается тем, что циклиз-акцию аминометилендиэтилацетоуксусного эфира осуществляют вакуумной перегонкой в присутствии следов натр невой щелочи.

Пример 1. Технический аминометилендиэтилацетоуксусный эфир, полученный действием хлористого аммония IHB водный раствор натриевого производного оксиметилендиэтилацетоуксусного эфира при нагре вании до температуры 80, отделяется в делительной воронке от водного раствора (последний имеет сильно щелочную реакцию) . Водный раствор промывают эфиром, равным по весу количеству аминометилендиэтилацетоуксусного эфира, и прибавляют эфирную вытяжку к основной массе аминометилендиэ илацетоук сусного эфира.

После сушки эфирного раствора над прокаленным сульфатом натрия из раствора отгоняют эфир, а затем остаток разгоняют в вакууме. При этом аминометилендиэтилацетоуксус ный эфир превращается в тетридин при температуре 157 — 177 при

2 — 4 лл остаточного давления. Получают технический тетридин с выходом около 70% от теории, считая на технический аминометилендиэтилацетоуксуоный эфир.

Пример 2. 90 г предварительно перегнанного аминометилендиэтил ацетоуксусного эфира с температурой кипения 148 — 155 при 3 — 4 лл оста точного давления помещают в колбу

Клайзена и к нему прибавляют

0,5 — 0,9 е сухого едкого награ. Создают вакуум в 5 — 20 лл остаточного давления и постепенно нагревают колбу горелкой, но не дают амину отгоняться; при этом выделяются бе лые пары.

После часового нагревания начинается перегонка продукта циклизации — тетридияа. Выход тетридина составляет не ниже 80", о от теории, считая на взятый в перегонку аминометнлендиэтилацетоуксусный эфир. № 99767

Предмет изобретения

Отв. редактор И. В. Макаров.

Л104752 от 13/IV 1955 г. Стандартгиа. Объем 0,125 п, гп Тир. 400. Цена .5 коп.

Типография иад-ва «Московская правда», Потаповский пер.. д. 3. Зак. 1296.

Спосоо:получения тетридина путем циклизации аминометилендиэтилацетоуксусного эфира, о т л и ч а ющи йс я тем, что, с целью уцрощения процесса, циклизацию ами нометилендиэтилацетоуксусного эфира осуществляют перегонкой в присутствии следов натриевой щелочи.