Способ получения магния титанфтористого

Способ получения магния титанфтористого

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(72) Авторы изобретения

Н. И. Никишова и И. 3. Карманова (71) Заявитель о4ьлйО ьА (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИЯ ТИТАНФТОРИСТОГО

Изобретение относится к производству фтористых солей, а именно к производству титанфторнстоводородной кислоты и солей на ее основе. Магний тнтанфторнстый находит применение при электросварке в качестве ком5 ,понента флюса, а также в качестве материала для новой техники.

Известен способ получения магния тнтанфтористого MgTiF< 6 Н О путем взаимодействия титанфтористоводородной кислоты с фторидами н карбонатами двухвалентных металлов (3) .

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения магния титанфтористого путем взаимодействия 40%-ной тнтанфтористоводородной кислоты- с оксидом магния. Взаимодействие ведут при стехиометрическом соотношении компонентов. В предварительно отфильтрованную титанфтористово- щ дородную кислоту на холоду при постоянном перемешиванин вносят оксид магния. После введения оксида магния реакция среды долж- на быть кислой (pH не более 1). Реакцион2 ную смесь охлаждают в течение 4 — 5 ч, в процессе чего происходит кристаллизация соли.

Кристаллы магния титанфтористого отжимают и сушат на воздухе до готовности. Конец сушки определяют по содержанию основного вещества не менее 98,5% MgTiF(, 6НаО. Выход продукта составляет 71,6% (21.

Недостатком известных способов является недостаточно высокий выход продукта.

Целью изобретения является повышение выхода продукта до 76,3 — 86,2%., Поставленная цель достигается тем, что ео; гласно способу получения магния титанфторис» ! того, заключающемуся во взаимодействии тнтанфтористоводородной кислоты с оксидЬм магния, титанфтористоводородную кислоту бе- рут с 2 — 10%-ным избытком относительно стехиометрии.

Если брать титанфтористоводофодную кислоту с избытком 15% от.стехиометрически необходиьюго, то выход продукта незначительно повышается и по экономическим соображениям брать избыток более 10% нецелесообъ.

Составитель Л. Ситнова

Техред М.Костик Корректор М, Демчик

Редактор Г. Волкова

Заказ 1056/37 Тираж 469

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 99835 разно. При величине избытка менее 2% повышение выхода не происходит .

Пример 1. В реактор из фторопласта загружают 1162 r Hz TiFg с концентрацией 40,2%. При постоянном перемешивании вводят 112,8 г MgO. Избыток Hz TiF< сверх стехиометрии составляет 2%. Температура реакционной массы за счет тепла реакции поднимается до 70 — 75 С. После охлаждения реакционной массы до комнатной температуры вы- ip падают кристаллы MgTiF6 6HzO. Кристаллы отделяют от маточного раствора и подсушивают на воздухе. Получают 630 г кристаллов.

Содержание MgTiFq или в пересчете на ., MgTiFg 6Н О 99,8%. Практический выход кристаллов 76,3%, Пример 2. В реакторе из фторопласта загРУжают 1205 r Hz TiF< с концентРа. цией 40,5. При постоянном. перемешивании Ь вводят 112,8 г MgO. Избыток HzTiFq сверх стехиометрии составляет 5%. Температура реакционной массы за счет тепла реакции поднимается до 75 С, После охлаждения реакционной массы до комнатной температуры выпадают кристаллы MgTiF< 6Н О. Кристаллы отде- 5

1 ляют от маточного раствора и подсушивают на воздухе. Получают 685 г кристаллов. Содержание MgTiF< в кристаллах 63,3% в пере| счете на MgTiF6 ° 6 Н20 100%. Практический выход кристаллов 80,5%.

Пример 3. В реактор из фторопласта загружают 1256 r Hz TiF< с концентрацией

40,2%. При постоянном перемешивании вводят

112,8 г М90. Избыток HzTiFq сверх стехио— .метрии составляет 10%. Температура реакцион35

0 4 ной массы за счет тепла реакции поднимается до 75 С. После охлаждения реакционной массы до комнатной температуры выпадают кристаллы MgTiF< 6 Н О. Кристаллы отделяют от маточного раствора и подсушивают на воздухе.

Получено 701 r кристаллов. Содержание

MgTiF6 в кристаллах 63,3% или в пересчете на MgTiFq 6 Н,О 100%. Практический выход кристаллов 85,0 o.

Предлагаемый способ позволяет повысить выход продукта с 71,6% до 76,3 — 85,0% и кроме того снизить расходный коэффициент по

HzTiF< на 10%, по MgO на 20% и повысить съем продукта с единицы оборудования не менее, чем на 10 o, Формула изобретения

Способ получения. магния титанфтористого путем взаимодействия титанфтористоводородной кислоты с оксидом магния, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, титанфтористоводороднуюкислоту берут с 2 — 10%-ным избытком относительно стехиометрии.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Давидович P. Л. и др. Рентгенографические данные для фтортитанатов некоторых двухвалентных металлов.— "Журнал структурной химии", т. 12. 1971, N 1, с. 185.

2. Производственная методика получения магния титанфтористого, Завод "Красный химик". Л., 1980 (прототип).