Способ получения фторидов кальция,стронция и бария

Способ получения фторидов кальция,стронция и бария

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

А. А. Лугинина, Л. А. Ольховая, В. М. Рейтеров и Л. Д. Икрами

1 ";

) „ 1 ..р

Институт химии им. В. И. Никитина АН Таджик< кой CPl „".:. (72) Авторы изобретения (71) ЗаивитеЛь (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИДОВ КАЛЬЦИЯ, СТРОНЦИЯ И БАРИЯ

Изобретение относится к способам получе-.

/ ния фторидов кальция, стронция и бария высокой степени чистоты и может быть исполь- .зовано для получения материалов, пригодных для выращивания оптических монокристаллов.

Известенспособ, получения фторидов щелочноземв.,ных металлов путем взаимодействия расплавленных солей фторидов щелочных и хлоридов щелочноземельных металлов с последуюшим выкристаллизовыванием конечных фторидов шелочноземельных металлов при охлаждении расплава (1).

Недостатком известного способа является трудоемкость, длительность и сложность ап паратного оформления процесса.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения фторидов кальция, стронция и бария путем взаимодействия . твердых карбонатов соответствующих металлов с фторидом или бифторидом аммония при

150-400 "С в течение 0,5-2 ч в платиновых чашках при использовании 10% избытка против

2 стехиометрически необходимого количества фторида или бифторида аммония 12).

Недостатком известного способа является большое содержание киспородсодержаших,примесей в продукте (наличие кислородсодержащих примесей значительно ухудшает пропускание кристаллов в вакуумной ультрафиолетовой области спектра даже при низком их содержании (с 10 з%), монокристаллы, полученные по известному способу, имеют вид белых фарфоровидных конгломератов с пропусканием нри g = 0,17 мкм равным нулю).

Целью изобретения является снижение кислородсодержаших примесей в продукте (пропускание при Х= 0,17,мкм повышается до 83 — 85%).

Поставленная цель достигается тем, что .согласно способу получения фторидов кальция, стронция и бария, заключающемуся во взаимодействии твердых карбонатов соответствующих

20 металлов .с фторидом аммония при нагревании, причем нагревание ведут оо скоростью 2,55,0 град/мин до 300 — 350С с последующей прокапкой продукта при 700 — 800С. К тому

3 998352 4 же, фторид аммония берут со 100-110%-ным фторида аммония. Шихту в платиновых тигизбытком от стехиометрически необходимого лях с крышками помещают в никелевый при получении фторидов кальция и стронция реактор и ставят в печь. Печь нагревают до и с 50 — 60%-ным избытком при получении 300 С со скоростью 2,5 гремин, затем до

800 С со скоростью 35 град/мин и выдержиОтличительными признаками способа яв- вают при этой температуре .1 ч. Выход целеволяются: скорость нагрева и температуры на- го продукта не менее 99,4%. Содержание грева и прокалки. примесей тяжелых и цветных металлов: желеДополнительным отличительным признаком за марганца, меди, хрома, никеля, кобальта, свинца, является количество фторида аммония. 10 молибдена 4 3 ° 10 4% согласно данным

Пример. Для получения 66,6 г фто- эмиссионно — спектрального анализа. рида бария готовят смесь путем растирания В табл. 1 и-2 приведены зависимости и тщательного перемешивания, состоящую пропускания при . = 0;19 мкм и 0,17 мкм из 75 г высущенного при 200 — 250 C карбона- соответственно от скорости нагрева и темпета бария и 42,3 г высушенного при 60 — 70 С 15 ратур нагрева и прокалки.

Таблица 1

Скорость Температура нагрева, прокалки, графмин С

Пропускание в ВУФ-области спектра.при Х = 0,19 мкм, %

Избыток йН4F,%

Продукт

700

2,5 до 300 С

BaFq

84

81

5 до ЗООС

10 до 300 С

2,5 до 200 С

2,5 до 350С

25 до 400оС

2,5 до 300С

50

50

11

83

84

64

83

900

6

Таблица 2

998352

Температура про калки, Ос

Скорость нагрева, град/мин

Избыток

NH4 F,%

СаЕт згрз

2,5 до 300 С

90

67

85

110

86

120

83

5 до ЗООС

52

10 до 300 С

2,5 до 2000 С

2,5 до 350 С

2 5 до 400оС

2 5 до 300оС

° 1

7273

86

45

80

52

ВНИИПИ Заказ 1056/37 Тираж 469 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул.Проектная,4

Из таблиц следует, что повышение скорости нагрева выше 5 град/мин приводит к повьппению кислородсодержащих примесей в продукте (пропускание резко уменьшается), а снижение ниже 2,5 град/мин приводит к затягиванию процесса.

Снижение температуры нагрева ниже 300С приводит к повышению кислородсодержащих примесей в продукте, а повышение выше

350 С нецелесообразно, так как не приводит к дальйейшему снижению кислородсодержащих примесей.

Изменение температуры прокалки ниже

700 С и вьппе 800 С также приводит к повышению кислородсодержащих примесей в продукте.

Предлагаемый способ позволяет снизить

,содержание кислородсодержащих примесей в продукте (пропускание при 3 = 0,17 мкм повышается с 0 до 81 — 86%) и кроме того позволяет полностью обезводить продукт.

Пропускание в ВУФ-области спектра при ф.= 0,17 мкм,%

Формула изобретения

За

1. Способ получения фторидов кальция, стронция и бария путем взаимодействия твердых карбонатов соответствующих металлов с фторидом аммония при нагревании, 40 отличающийся тем, что, с целью снижения ксилородсодержащих примесей в продукте, нагревание ведут со скоростью 2,5—

5,0 град/мин до 300 — 350 C с последующей прокалкой продукта при 700-800 С.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что фторид аммония берут со

100 — 110%-ным избытком от стехиометрически ,„ необходимого при получении фторидов кальция и стронция и с 50 — 60%-ным избытком при получении фторида бария.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР Р 632653, кл. С 01 F 11/22, 1978.

2. Патент США У 3357788, кл. 23 — 88, 1967.