Способ получения гуминовых веществ
Патент 998460
Авторы
Способ получения гуминовых веществ
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Сецналнстииескнх
Республнк нл 998460 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 04107б (21) 2409374/23-04
f $1) hi. Kn.3 с присоединением заявки Нов
С 07 .С 63/00
С 07 Н 3/00
Государственный комнтет
СССР но делам нзобретеннй н открытнй (23) Приоритет—
Опубликовано 230283. Бюллетень Йо 7 (33)УДК 547.992, ..2.07(088.8) Дата опубликования описания 23 ° 02.83 древесины AB Латвийской CCP (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГУМИНОВЫК ВЕЩЕСТВ
Изобретение относится к способу получения гуминовых веществ из природных материалов.
Известны способы получения гуминовых веществ из бурого угля торфа и других природных материалов путем экстракции щелочами кли путем обработки окислительными агентами, например кислородом E1) и (2).
Однако эти способы характериэу» ются длительностью процесса, доходящей до 19 ч.
Известен такие способ выделения гуминовьис веществ иэ торфа, например путем обработки его ультразвуком в водной среде в присутствии соляной кислоты с последующим отделением нерастворимого остатка и выделением гумкновых веществ иэ водного раствора.
Выход гуминовых веществ составляет 7-9%. Этот способ отличается более высокой интенсивностью процесса 1.3 .
Однако выход целевого продукта составляет около 10% от веса исходного торфа.
Цель изобретения - увеличение вы- хода гуминовых веществ с одновре менным выделением углеводов.
Цель достигается тем, что природ ный материал, например торф, рас тирают под давлением 50-200 кг/см при 100-120оC в присутствии концентрированной серной кислоты, после чего обрабатывают горячей водой и раствором щелочи, отделяют нераство рившийся остаток н выделяют гуминовые вещества и углеводы из водного раствора обычно упариванием и сушкой.
Кроме того, торф перед обработкой подсушивают до относительной влажности 15-30В.
15 сущность способ .зак ается в том, что концентрированная серная кислота используется одновременно как окислительный и гидролизующий агент. Кроме того, химическое воздействие в значительной степени уси ливается за счет одновременного механического воздействия на природный материал путем растирания при определенном давлении. Механическое воздействие активирует макромолекулы природных полимеров к тем саима ускоряет.протекание химкческих реак ций. В ходе обработки одновременно протекают окислительная деструкция гякиновых веществ, механо-хииичес998460 кая деструкция полисахаридов и гидролитическая деструкция углеводов.
Способ осуществляют следующим образом.
Природный материал, например .торф, подсушивают до относительной влажности 15-30з, измельчают на мо,лотковой дробилке до частиц размером ие более 10 мм и смешивают с серной .кислотой, взятой при концентрации не ниже 75% в количестве до 30% от веса сухого торфа, после чего растирают при.давлении 50-200 кг/см н 100-120 С в течение 20-60 с. Полу-. ченный продукт обрабатывают водой, взятой в количестве 250-500% к весу сухого исходного материала, при 120P
130 С в течение 10-20 мин, затем обрабатывают раствором щелочи, например аммиачной водой или известковьве молоком до РН преимущественно 4,0 - ®
4,5. Водный раствор отделяют от нерастворимого остатка, например, путем фильтрации, после чего иэ него выделяют гуминовые вещества и углеводы путем упаривания и сушки. Выход, 5 гуминовых веществ составляет 15-2ОЪ
I а углеводов 25-35% от исходного сухого материала.
Пример. Верховой торф со степенью разложения до 18% подсушивают 30 до содержания влаги 25%, измельчают на молотковой дробилке ДКУ-И при установке сит диаметром отверстий
5 мм и смешивают в количестве 10 кг с 1,6 кг 93%-ной серной кислоты. 35
Полученный материал подвергают истирающему воздействию в аппарате шнекового типа при давлении 80 кг/см
110 С в течение 40 с. После этого обрабатывают водой, взятой в коли- 4g честве 30 л, при 120Р С в течение
15 мин, а затем обрабатывают аммиачной водой и нэвестковьйк молоком до
РН 4,2 и отделяют нерастворимый остаток на нутч-фильтРе. Водный Раст- 45 вор концентрируют путем упаривания под вакуумом при 80оС н остаточном давлении 0,5 кг/см до содержания сухих веществ 4ОВ по весу с последующей сушкой в распылительной сушилке при 130-150 С. Получают 4,3 zr 59 углеводио-гуминового концентрата в виде порошкообразного продукта, содержащего 1,35 кг гуминовых веществ и 2,27 кг углеводов. Выход гуминовых веществ составляет 18,0%, а углево дов - 30,2% от исходного сухого торфа.
ВЫДЕЛЯЮТ ОКрашЕННЫЕ ВещЕстВа аро матической природы, растворимые в воде и s растворах минеральных кис- 60 лот -и имеющие следующий. элементарный состав,В1 С 52,81; Н 5,15.;
О 41,03; N 1,01. Количество гуми.новых веществ определяют путем ад сорбции их на активированном угле 65 и десорбции с угля смесью, состоящей иэ 0,1 н.раствора NaOH и ацетона, взятых в отношении 1 1, с последую- . щим определением гуминовых веществ фотоколориметрическим методом. В состав углеводной части полученного продукта входят глюкоза, галактоза, манноза, ксилоза и арабиноэа + рамноза в соотношении 8:2:2:2:1. Углеводы определяют способом газожидкостной хроматографии. Расход серной кислоты согласно предлагаемому способу составляет 5-15% от веса исходного абсолютно сухого торфа °, Полученный продукт, выход которого составляет до 60% от исходного абсолютно сухого торфа, представляют собой светло-коричневый порошок, хорошо растворимый в воде и дающий при этом темноокрашенный раствор.Иэ этого порошка или его водного раствора могут быть выделены гуминовые вещества или. углеводы в случае .необходимости их раздельного испольэо» вания. Более предпочтительным являет. ся их совместное использование непосредственно в виде углеводно-гуминового комплекса, так как наличие углеводов повышает физиологическую активность гуминовых веществ ° Как показали опыты на животных и. Растениях, такой углеводно-ryimaondt aquплекс является высокоэффектным биостикулятором и одновременно источником углеводного питания живых организмов.
Применение предлагаемого способа обеспечивает по сравнению с известным следующие преимуществами выход . гуминовых веществ возрастает в 1,52,0 -раза, одновременно с гумииовыми веществами выделяются углеводы с выходом 25-35% от исходного сухого торфа, нерастворимый остаток, освобожденный от полисахаридов, содержит преимущественно гуминовые вещества и может бытЬ исПользован в качестве удобрения.
Таким образом,.изобретение позволяет организовать безотходное производство с минимальным количеством сточных вод.
Формула изобретения
1. Способ получения гуминовых веществ иэ торфа с использованием воды и минеральной кислоты с последующим выделением целевых продуктов, о тл .и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода гуминовых веществ и одновременного выделения углеводов, торф расуирают под давлением 50-200 кг/смотри 100-120 С в присутствии концентрированной сер- ной кислоты с последующей обработкой. горячей водой и раствором щелочи.
998460
Составитель Е.Щнпанова
Редактор Г.Безвершенко Техред h1.Тепер Корректор М.Коста
Заказ 1065/42 Тираж 416 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений. и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб, д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4
2. Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что торф перед обработкой подсушивают до относительной влажности 15-30%;
Источники информации, принятые во внимание прй экспертизе
1. Патент Cma. В 3398186, кл. 260-515, опублик. 1968.
2. Авторское свидетельство СССР
9 308004, кл. С 07 С 63/00, 1969.
3. Патент Японии в 9743, кл. 16 АО, опублик 1970i(йрототип).