Способ получения лазури железной

Способ получения лазури железной

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалист ическмх

Республик

<11998478

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 130381 (21) 3282005/23-26

И11 М. Кл.

С 09 С 1/26 с присоединением заявки N9—

Государственный комитет

СССР оо делам изобретений и открытий (23) ПриоритетОпубликовано 230183, Бюллетень Мо 7 ($3) УДК 667 ° 622 °.117.284 ° 4 (088.8 ) Дата опубликования описания 230283 (72) Авторы. изобретения

М.Н. Мошошина, В.М. Тнпикин, И.Н. Желеэня

Ю.И. Мельников н Л.С. Соловьева (71) Заявитель

Челябинский лакокрасочный завОд (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАЗУРИ ЖЕЛЕЗНОИ

Изобретение относится к технологии получения лазури железной, используемой в лакокрасочной технике в качестве пигмента сине-зеленой гаммы.

Известен способ получения лазури железной, включающий осаждение эа-кнсной соли железа ферроцианидом щелочного металла или аммония, термообработку полученной прн этом реакционной суспенэии или "белого теста, окисление суспензии, например, бертолетовой солью в присутствии соляной кислоты, фильтрацию полученно.го прн этом продукта и сушку осадка 51).

Однако этот способ не позволяет получить лазурь железную достаточно чистого синего цвета и не исключает ее бронзировки.

Известен также способ получения лазури железной путем смешивания раствора сернокислого железа (11 ) н жЕлезистосинеродистой соли (илн ферроцианнда) щелочного металла, например калия или аммония, в мольном соотношении безводных соединений в пределах (1,1-1,3):1, термообработки полученной реакционной смеси в виде суспензии ферроцнанида щелоч ного металла нли аммония, окисления ее надсернокислым аьвюнием, взятым в количестве 0,3-0 5 моль на 1 моль ферроцианида металла,в кислой среде с последующей фильтрацией и сушкой продукта окисления (.2).

Недостаток известного способа состоит в том, что он не обеспечивает получение железной лазури с высокой красящей способностью и достаточно чистого синего цвета, так как . окисление железнстосинероднстого железа надсернокислым аммонием осуществляют в нейтральной среде (pH б7) при избытке сернокислого железа:(Il). Последнее переходит в осадок в виде гндроксида железа и загрязняет синий цвет лазури железной.

Применение надсерйокислого аммония реактивной чистоты, расход которого на 1 т лазури железной в пять раэ больше по сравнению с бертолето. вой солью, приводит к значительному удорожанию продукта.

Цель изобретения — улучшение красящей способности и чистоты синего цвета лазури железной.

Цель достигается тем, что в исход. ,ный сульфат железа (11 ) илн в ферропианид калия или s реакционную смесь

998478

Свойства

Координаты цвета х

4 13

4,29

4,36

8,02

7,24

7,54

7,74

10,90

35,49

34 99

30,39

36,09

Красящая способность Ъ 136,5

1 34, б

138,8

116,3

Степень бронзирования (1-5) Удельная поверхность, м /г

32,4

31,8

91,3

30,9

Содержание веществ, растворимых в воде, мас.Ъ

0,80

0,62

О, 7 5

0,84 их перед окислением вводят тиосульфат натрия в количестве 28-30% от массы ферроцианида калия.

Кроме того, ферроцианид калия и сульфат железа (lI7 берут в мольном соотношении 1:(1,5-2).

Кроме того, термообработку по данному способу осуществляют в течеwe 2,0-2,5 ч.

Пределы количества вводимого тиосульфата натрия определяются тем, что ниже нижнего предела увеличивается способность пигмента к бронзированию, а выше верхнего предела значительно снижается скорость фильтрова. ния окисленного продукта.

Термообработка в течение 2-2,5 ч реакционной смеси, полученной смешением 1 моль ферроцианида калия и

1,5-2,0 моль сульфата железа (11), приводит к структурным изменениям частиц лазури железной, в которых насыщение больше, способность к бронзированию меньше, а красящая способность выше.

Пример 1. 82,61 мас.ч. соли закисного железа с концентрацией

FeS04 191 г/л подают в реактор синтеза. 100 мас.ч. ферроциайида калия с концентрацией K< Fe(CNjg 220 г/л и

45,47 мас.ч. тиосульфата натрия с концентрацией йа S<0@ 100 г/л вводят в раствор закиси железа при 25 С и непрерывном перемешивании.

Полученный белый осадок нагревают до кипения, после чего добавЛяют

23 мас.ч. соляной кислоты, рассчитанной для окисления, и кипячение продолжают еще 10 мин, После кипячения с кислотой к осадку добавляют

11,1 мас.ч. окислителя с концентра10 цией КС10> 40-50 г/л. Полученную смесь опять нагревают до кипения и выдерживают при этой температуре до полного окисления, после чего продукт декантируют, промывают, фильт15 руют под давлением и сушат.

Выход лазури железной 86,59 мас.ч.

Пример 2. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, но при введении тиосульфата натрия в раствор сернокислого железа. Выход ла- зури железной 88,13 мас.ч.

Пример 3. Процесс осущест вляют аналогично примеру 1, но при введении тиосульфата натрия в сухом виде в количестве 62,0 мас.ч. в реакционную массу перед окислением. Выход лазури железной 89,9 мас.ч.

Показатели свойств лазури железной, полученной согласно изобретению, в сравнении с известной приведены в таблице °

998478

Продолжение таблицы

1 Состав лазури по примеру 1 по примеру 2 ло примеру 3 известный

° g »«

Свойства

Содержание экстрарадикального железа, мас.Ъ

18,71

18,97

18 19

18,45 рН водной .вытяжки

3,0

3,0

5,9

3,0

Ф

Координаты цвета определены на компараторе цвета ФКЦБ в системе

МОК„ прн источнике света С э по отношению к образцу сравнения с известными координатами цвета ГОСТ 16872-71.

Формула изобретения

1 .. Способ получения лазури железной, включанщий смешивание сульфата железа (Il) и раствора ферроцианида

Составитель Л. Романцева

Редактор Г. Безвершенко Техред A.À÷ . Корректор Н. Король1

Тираж 637 . . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений H открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 1069/43

«%

Филиал ППП "Патент"., г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Как видно иэ таблицы, красящая способность лазури железной, полученной согласно изобретению, превышает этот показатель известной лазури на 20-.22% йри меньшей степени бронзирования и улучшении цветовых характеристик синего цвета.

Использование изобретения обеспечивает получение пигмента чистого синего цвета с улучшенной красящей .способностью с.пониженной степенью бронэирования, что важно при создании необхоДимой цветовой гаммы эмалей и красок, увеличение выхода лазу ри железной и снижение расхода фер-роцианида калия,- а --также снижение расхода лазури железной эа счет улучшенных ее свойств в рецептурах лакокрасочных материалов. калия, термообработку полученной

25 реакционной смеси и окисление ее в кислой среде, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью улучшения кра . .сящей способности и .чистоты синего цвета целевого пигмента, s исходный

3ц сульфат железа (11) или -в ферроцианид калия или в реакционную смесь их перед окислением вводят тиосульфат натрия в количестве 28-30В от массы ферроцианида калия °

З5 2. Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что ферроцианид калия и сульфат железа (И берут в мольном соотношении 1:(1,5-2).

3.. Способ но п. 1, о т л и ч a -

+ .. ю шийся тем, что термоббработку осуществляют в течение 2-2,5 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Беленький Е»Ф..и:Рискин И.В.

45 Химия и технология пигментов. й., ."Химия", 1974, с. 481-498.

2. Авторское свидетельство СССР

700521 zx С 09 С 1/26 1976»