Способ получения производных диоксанов

Способ получения производных диоксанов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 99871

Класс 12о, 5p„

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

С. В, Витт и А. В. Соколов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ДИОКСАНОВ

Заявлено 23 мая 1952 г. за ¹ 3010/449188 в Министерство химической промышле(:ности

Опубликовано 28 февраля 1955 г.

Известен ряд способов получения продуктов присоединения формальдегида к ненасыщенным соединениям, например, способ получения

1,3-диоксанов путем конденсации олефинов с альдегидами в присутствии фтористого бора и водоотнимающих веществ. При конденсации ундециле((овой кислоты с формальдегидом не удалось, однако, выделить индивидуальных продуктов.

В отличие от известных способов в качестве реакционной среды применен диоксан и проведена этерификация:продукта реакции 5-(0>-октанкарбокси)-1,3-диоксана в соответствующий метиловый эфир.

Пример. Смеcb 19,4 г ундециленовой кислоты и 9 г параформальдегида в растворе 60 >ил диокса|на при перемен:иванип нагревают в течение 10 час. на кипящей водяной бане в присутствии 5 лл 50(Ус-ной серной кислоты. Верхний слой продукто» реакции отделяют от серной кислоты, отгочяют дноксан и промывают 5%-ным раствором бикарбссната натрия. Полученну(о натровую соль диоксанилнснанозой кислоты промывают серным эфиром. При подкислении 20%-ной серной кислотой получают 5-о>-октанкарбокси)

- .,З-диоксан, который экстрагируют эфиром. После отгонки эфира получают кислоту с выходом 21 г.

Этер (фикац;по с целью получения метилo»c(.о эфира прозодят при пропускании сухого хлористого водорода (до привеса 4 г) в растворе 20 г сырого 5-,г-октанкарбокси) -1,3 диоксана в 180 л.г метанола. Через

24 часа отгоняют в вакууме метанол, остаток растворяют в све;кеи порц(((и метанола и операцию насыщения раствора хлористым водор одо м повтор яют.

Остаток после вторичной отгонки метанола растворяют в эфире, а после промывки 5 ip-ным раствором бикарбоната натрия и водой и сушки сульфатом натри,", перегоняют в вакууме. Получают 5- (е>-октанкарбомето

57 †69 на ундециле(овую кислоту, с константам.(. Температура кипения 214 (12 л.:г рт. ст. ;; — 1,4685 и Гт — 1,0506.

Предмет изобретения

Спосо о получения производных диохсаноз посредством конденсации ундецилено»ои кислоты с формальдег.(дол(в прпсутст»ип серной кислоты, о т л и (а ю щ и (с я тем, что

3 с ц ль(о пс.(у(ения 5-(((>-карбох(етокси)-1,3-диоксана, конденсацию про водят в среде 1.4-диоксана, а полученньш 5-е>-октанкарбокси)-1,3-диоксин подвергают этерификации об неизвестными приемами.