Способ получения 6-аминоанабазина

Способ получения 6-аминоанабазина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12р, 11о(«№ 99899

CCCI уф с с

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

H. В. Хромов-Борисов и Э. Г, Вяткина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 6-АМИНОАНАБАЗИНА

Заявлено 6 октября 1953 r. за ¹ 102) 13-932 449212 () Министерство здравоохранения (.О.Р

Предмето»i изобретения является способ получения 6-аминоанабазина путем яминирования а(габязина амидом натрия.

В изьестных спосооах получения

6-ЯМИНОаг(ябазнн(1 СНс1 (с!ЛЯ р(13ДСЛя«)т смесь анабазина и лупин)шя (например, при помощи азотистой КНслоты), а затем си(ггсзиру(от 6-амипоанабазин из получешюго чистого а(н абазин;1 и 1 (i! II)I, 1 1(3T1зия.

Предлагаемый способ позволяет упростить процесс получения 6-аминоанабазина путем иск.поч«ния из пего разделения алкялоидов и дает

ВОЗМОЯК НОСТЬ i !3« П(!HTЬ ВЫХОД Il )0дуктя.

Особе(IHocTh способа заключается в том, IT() аминированию амидом натрия подверга(от смесь анябазина и лупинина, а полученную в результате реакции смесь 6-ам(!Ноанябази-!

Ня и лупинипя разделяют однократной вакуумной перегонкой.

П р и и е р. В круглодонную колбу, с(габжснпую обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и мешалкой с ртутным затвором, помещают 50 г смеси алкалоидов, содсржяшей 40 г янабазина, 10 г луншпгня, 30 г тщательно растертого амида натрия и 300 г свежеперегHÇHHof l) диметиляни:пша. Смесь в тсч«1(и« 11:(асов нагревают прп персмеши(гя(гии на масляной бане: первые 5 часов при температуре бани 130 — 135 и последующие 6 чяcoI при температуре 140 — 145 . По

Окончании реакции смесь разлагают ледяной водой и извлек;пот эфиром.

Зфирн(.(й раствор сушат прокаленным поташом. эфир отгоняют и ocT3òîê подвергают вакуум-перегонке. ,)л,о температуры 100" (при 7 л(л остаточного давления) пер«гоняется

;(им(тн 13HHлин, от 100 до 140 (прн

7 )(л(остаточного давления) персгонястся лупили(1 - — 6,8 ", От 180 „!0

200 (прн 7 )ь)1 остаточного давлсHl! H ) п«Р«ГОнястся 3 (инос(НЯбс1зпн - — 18,2 - . После псрскрпстяллп33llHH Н3 толу().с(;1 HOul), 93«T«H 10,2 г

ЯЪ(И(!011наб)язиня (ТС)с(ПЕряту13(1 П;lя!)ЛСНИя 109") И ИЗ ТОЛУОЛ(с(Н)ГО Маточного раствора — 2 г луliilHHI(3.

Следовательно, общее количество лупш(иня (температура плавления

68 ) составляет 8,8 г. Кроме того, остается 3,8 " ilc вошедшего в рсакIlHIo янябязина н получается 1 г

С)IОЛИСТОГО Кссбового ОСТЯТКЯ.

11р«дмст изобретения

С(ю«об) (юлучснпя 6-3»1i!HO;H(303;I!!lil ((ут«М с(М(ШНрпкапня япяОЯЗИНЯ

3)IH l0:)1 Нс(1 РИЯ, О Т Л И Ч сl 10 (Ц !I й. и 99899

Отв. редактор И. В. Макаров f104984 от 14%1 1955 г. Стандартгиз. Объем 0,125 п. л. Тир. 400. Цена 25 коп.

Типография изд-ва «Московская правда», Ио..аповский пер., 3.

Заказ 2405 с я тем, 9ТО, с целью упрощения способа и увеличения выхода, аминированию амидом натрия подвергают смесь анабазина и лупинина, а полученную в результате реакции смесь 6-аминоанабазина и лупинина разделяют однократной вакуумной перегонкой.