Иллюстрации к патенту 422733

Способ выделения индола из коксохимическогосырья1изобретение относится к способу выделения индола, применяемого в органическом синтезе.известен способ выделения индола из коксохимического сырья путем растворения фракции, содержащей индол, в бензоле, промывки 10—20%-ной серной кислотой и отгонки бензола. выход индола 20% (на исходное сырье).к недостаткам известного способа относится использование больших количеств бензола и серной кислоты, что приводит к большому количеству сточных вод.с целью упрощения процесса предлагается коксохимическое сырье подвергать препаративной газожидкостной хроматографии с использованием в качестве неподвижной фазы, например, производных алкилдибензимидазолов общей формулысн2)п-^где r —снз-с2он4,;п—1 —10.выход индола 90—95% (на исходное сырье) .проведение процесса при высокой температуре повышает производительность газового хроматографа. процесс одностадиен и может быть автоматизирован.5 пример. ипдольную фракцию в начале каждого цикла разделения вводят шприцем или дозирующим устройством в испаритель препаративного хроматографа с температурой нагрева 260—270°с, после испарения смеши-10 вают с потоком азота (газ-носитель) и подают в последовательно соединенные секции хроматографической колонны общей длиной 2 м и диаметром 30 мм, заполненные диатомитовым кирпичом (носитель), пропитанным15 диэтилдибензимидазолилоктаном в количестве 16—20% (неподвижная фаза). скорость газа- носителя 0,2 м^час. детектор по теплопроводности. максимальная доза разделяемой смеси 10—15 мл. через 2—2,5 мин выхо-20 дят нафталин, тионафтен, метилнафталины (сборник 1), через 7—8 мин выходит чистый ацепафтен (сборник 2) и наконец через 13— 14 мин собирают индол (сборник 3). через 17—20 мин цикл разделения заканчивается.25 при малом содержании индола