Способ определения содержания перекисей липидов в пищевых продуктах

Способ определения содержания перекисей липидов в пищевых продуктах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ПЕРЕКИСЕЙ ЛИПИДОВ В ШЩЕШХ ПРОДУКТАХ, предусматривающий экстрагирование из исходной навески продукта ЛИПИДОВ хлороформом, добавление уксусной кислоты и насыщенного раствора йодистого калия, титрование выделившегося свободного йодй гипосульфитом и определение содержания перекисей ЛИПИДОВ, отличающийс я тем, что, с целью повьшения точности анализа и сокращения продолжительности , перед добавлением уксусной кислоты и раствора йодистого калия из экстракт ЛИПИДОВ в хлороформе удаляют влагу добавлением безводного сернокислого натрия, а затем осуществляют отделение надосадочного раствора и к последнему добавляют дистиллированную воду или раствор неорганической кислоты в количестве 5-15% от объема хлороформного раство-. ра, а определение содержания перекисей осуществляют по формуле V )К,- К 0,001269 - 100 . т.к. - . где V - количество 0,01 н.раствора гипосульфита, израсходованного на титрование раствора ЛИПИДОВ, мл; V - количество 0,01 h.раствора гипосульфита, израсходован ного на титрование контрольного раствора, мл; К, - коэффициент поправки к раствору гипосульфита для пересчета на точный 0,01 н. раствор;. 0,001269 количество граммов йода, соответствующее 1 мл 0,01 н.раствора гипосульфита; ш га - масса навески липидов в 5 мл хлороформного раствора ,г; К - коэффициент поправки к содержанию перекисей, зависящий от концентрации липидов в 5 мл хлороформного раствора; Kj - коэффициент поправки к 00 Од Ji 00 массе навески .липидов в 5 МП хлороформного раствора , зависящий от вязкости раствора. 2. Способ по п. 1, отличающий с я тем, что определение массы навески липидов в хлороформном растворе проводят гравиметрически.путем нанесения аликвоты раствора на пористый материал, находящийся в равновесии с влагой окружающей атмосферы , и последующего высушивания на воздухе в течение 30-120 мин.

СО1ОЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

«Ю П11

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21)- 2986550/28-13 (22) 26.09.80 (46) 23.06.88. Бюл. 23 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт холодильной промышленности (72) Г. 3. Якубов, Е. В. Гунар и Л. Д. Васильева (53.) 641 ° 1(088.8) (56) ГОСТ 77021-74 "Мясо .птицы". Методы химического и микроскопического .анализа свежести мяса. (54)(57) 1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ПЕРЕКИСЕЙ ЛИПИДОВ В ПИЩЕВЫХ

ПРОДУКТАХ, предусматривающий экстра= гирование из исходной навески продукта линидов хлороформом, добавление уксусной кислоты и насыщенного раствора йодистого калия, титрование выделившегося свободного йода гипосульфитом и определение содержания перекисей липидов о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью повышения точности анализа и сокращения продолжительности, перед добавлением уксусной кислоты н раствора йодистого калия из экстракта линидов в хлороформе удаляют влагу добавлением безвод- ного сернокислого натрия, а затеи осуществляют отделение надосадочного раствора и к последнему добавляют дистиллированную воду или раствор неорганической кислоты в количестве

5-15Ж от объема хлороформного раство-, ра, а определение содержания перекисей осуществляют по формуле (V)-Vg)Ki К О 001269 - 100

К (Ю 4 G OI N 33 02

BC "»:;-;. -, П, „ где V — количество 0,01 н.раствора гипосульфита, израсходованного на титрование раствора липидов, мп;

V — количество 0,01 н.раствора гипосульфита, израсходованного на титрование контрольного раствора, мл;

К, — коэффициент поправки к раствору гипосульфита для пе" ресчета.на точный 0,01 н. раствор;

0,001269.=- количество граммов йода, соответствующее 1 мп

0,01 н,раствора гипосульфита;

m — масса навески липидов в

5 мл хлороформного раствора,,г;

К вЂ” коэффициент поправки к содержанию перекисей, зависящий от концентрации липндов в 5 мл хлороформного раствора;

К вЂ” коэффициент поправки к массе навески липидов в

5 мп хлороформного раствора, зависящий от вязкости раствора, 2. Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что определение массы навески липидов в хлороформном растворе проводят гравиметрически.путем нанесения аликвоты раствора на пористый материал, находящийся в равновесии с влагой окружающей атмосферы, и последующего высушнвания на воздухе в течение 30-120 мин.

1003648 (Ч<-Ч )К K 0,001269 100

m К

) 55 где Ч, — количество 0,01 н.раствора гипосульфита, израсхо.— дованное на титрование раствора липидов, мл;

Изобретение относится к пищевой промьппленности, а именно к способу определения перекисей в липидах и может быть использовано для объектив5 ной.оценки качества пищевых продуктов, управления процессами их изготовления и.хранения.

Известен способ определения перекисей липидов пищевых продуктов, 10 включающий экстрагирование их исходной навески продукта липидов хлороформом, добавление уксусной кислоты и насьпценного раствора йодистого калия, титрование выделившегося свобод- 15 ного йода гипосульфитом и определение содержания перекисей липидов, Этот способ является длительным и недостаточно точным, поскольку не учитывается ряд факторов, влияющих 20 на ход реакции йодистый калий-перекисный кислород. Отмечено, что содержание перекисей в жире уменьшается или увеличивается независимо от продолжительности и температуры хранения 25 продукта, а следовательно, перекисное число не является объективным показателем качества жира.

Целью изобретения является повышение точности анализа и сокращение 30 продолжительности. Это достигается тем, что в известном способе, предусматривающем экстрагирование из исходной навески продукта липидов хлороформом, добавление уксусной кислоты 35 и насыщенного раствора йодистого калия, титрование выделившегося свободного йода гипосульфитом и определение содержания перекисей липидов согласно изобретению перед добавлением уксус- 40 ной кислоты и раствора йодистого калия из экстракта липидов в хлороформе удаляют влагу добавлением безводного .сернокислого натрия, а затем осуществляют отделении надосадочного ра- 45 створа и к последнему добавляют дистиллированную воду илн раствор неорганической кислоты в количестве 5-.

15Х объема хлороформного раствора, а определение содержания перекисей осу- 50 ществляют по следующей формуле количество 0,01 н.раствора гипосульфита, израсходованного на титрование контрольного раствора, мл, К, — ко эффициент по пр авк и к раствору гипосульфита для пересчета на точный

0,01 н.раствор;

0,001269 — количество граммов йода, соответствующее 1 мл

0,01 н.раствора гипосульфита;

m — масса навески жира в 5 мл хлороформного раствора, r;

K — коэффициент поправки к содержанию перекисей, зависящий от концентрации липидов в 5 мп хлороформного раствора;

К вЂ” коэффициент поправки к . массе навески липидов в

5 мл хлороформного раствора, зависящий от вязкости раствора.

Определение массы навески липидов в хлороформном растворе проводят гравиметрически путем нанесения аликвоты раствора на пористый материал, находящийся в равновесии с влагой окружающей атмосферы и последующего высушивания на воздухе в течение 30—

120 мин.

Пример 1. Навеску вареной колбасы около 5,0 г, взятую с погрешностью не более 0,01 г растирают в фарфоровой ступке с 15 г безводного сернокислого натрия, переносят в колбу, добавляют 25 мл хлороформа, трясут 1 мин и фильтруют через бумажный фильтр. В коническую колбу с притертой пробкой последовательно вливают

5 мп фильтрата, 0,62 мп 0,24 н.раствора серной кислоты, 5 мп ледяной уксусной кислоты, 0,5 мп насыщенного свежеприготовленного раствора йодистого калия, Закрывают колбу пробкой, смешивают содержимое колбы вращательными движениями и одновременно пускают в ход секундомер. Колбу ставят в темное место на 3 мин, затем вливают

100 мп дистиллированной воды, 1 мл

IX-ного раствора крахмала и титруют

0,01 н.раствором гипосульфита до исчезновения фиолетовой окраски.

Для проверки чистоты реактивов проводят контрольное определение (без жира) °

1003648 (0,12-0 03) 0 462 О 00)269.)00

Содержание жира (m) в 5 мл хлоро-: формного раствора рассчитывают по формуле

0,231 - 1,048

m =((т, — m ) — (пь — т„)) <О, 5

= 0,0214Х 7 . х — (0,22 О 021 1 004 0 462

0 001269.100 0 0 87

0,194 1,039 определения содержания перекисей липидов с 2-3 ч до 45 мин) т.е. в 3—

4 раза. Данный способ может быть использован для объективной оценки качества пищевых продуктов в период их приготовления и хранения, Из величины перекисного числа гуляша, хранившегося в течение 1 месяО ца при -18 С, видно, что продукт не подлежит длительному хранению, Применение предложенного способа позволяет сократить продолжительность

Составитель Н. Тимонина

Редактор H. Сильнягина Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор А. Обручар

З.аказ 3401

Тираж 847

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4.где m — масса бумажного фильтра пос-! ле нанесения хлороформного раствора жира и выдерживания )p на воздухе, г; ш — масса фильтра до нанесения хлороформного раствора жира, г;

m — масса фильтра после нанесе- )5 3 ния хлороформа, выдержанного над сернокислым натрием, г;

m — масса фильтра до нанесения

4 хлороформа, г, При этом коэффициент поправки К< 20 и К определяют согласно табл. 1 и 2.

Й данном примере V< = 0,12 мп, = 0,03 мп; К, = 1,004; m<

= 0,5044 г; ш = 0,48)0 r; m

= 0,4766 г и m4 = 0,4763 r. Отсюда 25 следует, что m = 0,231 и, следовательно, К = 0,462, К = 1,048 (табл. ))<) и 2), Поэтому

Эти данные свидетельствуют о том, что анализируемый продукт является высококачественным.

Пример 2. Навеску гуляша (быстрозамороженного готового блюда) около 10,0 r, взятую с погрешностью не более 0,0! г, растирают в фарфоровой ступке с 20 r безводного сернокислого натрия, переносят в колбу, дббавляют 25 мп хлороформа ° трясут

1 мин и фильтруют через бумажный фильтр. В коническую колбу с притертой пробкой добавляют последовательно 5 мп хлороформного экстракта и далее, как указано в примере ).

Экспериментально установлено,.что

V = 0,22, 7 = 0,02, К1 = ),004, m, = 0,4887 г, mz =.0,4691 г, ш

= 0,4804 г и m+ = 0,4802 r.

Отсюда следует, что и = О,)94 r, К = 0,412 и К = 1,039. Поэтому