Способ определения локальных и средних рентгенооптических характеристик монокристаллов

Способ определения локальных и средних рентгенооптических характеристик монокристаллов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛОКАЛЬНЫХ И СРЕДНИХ РЕНТГЕНООПТИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК МОНОКРИСТАЛЛОВ, заключающийся в том, что монокристалл облучают узким параллельным пучком монохроматического рентгеновского излучения , устанавливают в отражающее положение, поворачивают вокруг оси, перпендикулярной плоскости дифракции , и регистрируют распределение интенсивности дифрагированного излучения , после каждого измерения диск.гретно смещают монокристалл в плоскости дифракции и неоднократно повторяют этот цикл, отличающийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей способа, монокристалл дискретно смещают с оси вращения вдоль .пучка,, после каждого перемещения проводят измерение параметров области дифракционного отражения, находят положение , . соответствующее максимальной j ;области дифракционного отражения, (Л и по расстоянию от оси вращения до места падения пучка на монокристалл определяют радиус изгиба его отражающих плоскостей. эо ю :о

СО)ОЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) 2 А

G N 23/20

3(51) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВЪГ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3367926/18-25 (22) 28. 12. 81 (46) 30.11.83. Бюл. Р 44 (72) М.T.Êîãàí и Б.М.Шехтман (71) Ленинградское научно-производственное объединение Буревестник (53) 548.732(088.8) (56) 1. Комптон, С.Алисон Рентгеновские лучи . М.-Л., Гостехиздат, 1942, с. 43-57.

2. Zschech Ei., Nerz G., В) .aw Ы., :KEeinstuck К, А simpEe method for/

determining the radius of curvature

of bent spectrometer crystaEs — Krist

u Techn, 19 80, U. 15, 9 3, R. 25-27 (прототип). (54)(57) 1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛОКАЛЬНЫХ И СРЕДНИХ РЕНТГЕНООПТИЧЕСКИХ

ХАРАКТЕРИСТИК 140НОКРИСТАЛЛОВ, заключающийся в том, что монокристалл облучают узким параллельным пучком монохроматического рентгеновского излучения, устанавливают в отражающее положение, поворачивают вокруг оси, перпендикулярной. плоскости дифракции, и регистрируют распределение интенсивности дифрагированного излучения, после каждого измерения диску" ретно смещают монокристалл в плоскости дифракции и неоднократно повторяют этот цикл, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью расширения функциональных воэможностей способа, монокристалл дискретно смещают с оси вращения вдоль, пучка,. после каждого перемещения проводят измерение параметров области дифракционного отражения, находят положение,.соответствующее максимальной ,области дифракционного отражения, и по расстоянию от оси вращения до места падения пучка на монокристалл определяют радиус изгиба его отражающих плоскостей.

1057823

2. Способ по и. ), о т л и ч а ю шийся тем, что монокристалл дополнительно вращают вокруг оси, проходящей через центр его изгиба, измеряют параметры области дифракционного отражения, сравнивают их с параметрами максимальной области дифракционного отражения, измеренными при определении радиуса изгиба, и по их соотношению судят о форме изгиба и взаимном расположении отражающих плоскостей и поверхности монокристалла.

3. Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч а ю шийся тем, что для монокристаллов, изогнутых по Иоганну и Кошуа, пучок рентгеновского излучения дискретно смещают в поперечном направлении, после каждого перемещения монокристалл.вращают

Изобретение относится к исследованию материалов с помощью дифракции рентгеновских лучей, точнее к измерению рентгенооптических характеристик изогнутых монокристаллов. 5

Известен способ определения рент. генооптических характеристик — дифракционных (интегрального отражения, полуширины дифракционногo профиля, максимальHoro коэФФициента отражения) для плоских монокристаллов (1) .

Известный способ основан на использовании широких параллельных пучков монохроматического рентгеновского излучения, вращения исследуемого монокристалла вокруг оси, перпендикулярной плоскости дифракции, и измерении параметров области дифракционного отражения.

Наиболее близок к изобретению способ определения локальных и средних рентгенооптических характеристик монокристаллов, заключающийся в том, что монокристалл облучают узким параллельным пучком монохроматического рентгеновского излучения, устанавливают в отражающее положение, поворачивают вокруг оси, перпендикулярной плоскости дифракции, и регистрируют распределение интен- ЗО сНВНосТН дифрагированного излучения, после каждого измерения дискретно смещают монокристалл в плоскости дифракции и неоднократно повторяют этот цикл, 35

Способ измерения радиуса изгиба монокристалла основывается на допущении линейной зависимости межпч ОМавокруг оси,- проходящей через центр изгиба, измеряют интенсивности дифрагированного излучения, по ним строят дифракционный профиль и определяют его параметры.

4. Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч а ю шийся тем, что для монокристаллов, изогнутых, по Иогансону и по логарифмической спирали, мовокристалл дискретно смещают вдоль прямой, составляющей с падающим пучком угол, равный и противоположный углу скольжения пучка к поверхности монокристалла,. после каждого перемещения монокристалл вращают вокруг оси, проходящей через его передний фокус, измеряют интенсивности дифрагированного иэлу. чения, по ним строят дифракционный профиль и определяют его параметры; щением Х в направлении касательной к полюсу кристалла, установленного на ось вращения, и изменением углового положения максимума кривой кача-. ния. В действительности эта зависимость имеет сложный характер, зависящий от типа изгиба монокрис::алла (по Иоганну, Иоганссону, логари4мической спирали и т.д.), а линейное приближение справедливо лишь при (алой апертуре кристалла (2) .

Недостатком такого способа является невозможность измерения радиу„сов изгиба и других рентгенооптичес ких характеристик изогнутых монокристаллов произвольной (в первую очередь большой) угловой апертуры.

Цель изобретения — расширение функциональных возможностей способа определения рентгенооптических характеристик изогнутых монокристалЛОВ

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, заключающемуся в том, что исследуемый мо;окристалл облучают узким параллельным пучком монохроматического рентгеновского:излучения, устанавливают в.отражающее положение, поворачивают вокруг оси, перпендикулярной плоскости дифракции, и регистрируют распределение интенсивности дифрагированного излучения, после каждого измерения дискретно смещают монокристалл в полоскости дифракции и неоднОкратнО IIQBTopHIoT этОт цикл, МОНОкристалл дискретно смещают с оси вращения вдоль пучка, после каждого перемещения проводят измерение параметров области дифракционного отра1057823 жения, находят положение, соответст.вующее максимальной области дифракционного отражения, и по расстоянию от оси вращения до места падения пучка на монокристалл определяют радиус изгиба его отражающих плоскостей.

Вращение монокристалла тождественно вращению падающего пучка вокруг той же оси. Таким образом область дифракционного отражения повторяет угловое распределение -отраженного излучения при дифракции расходящегося пучка с центром на оси вращения и максимальна при ее прохождении через передний фокус монокристалла.

Такая зависимость выполняется в по- 15 ложении дифракции как на отражение, так и на прохождение для монокристаллов с действительным и мнимым передним фокусами ° При измерении параметров области дифракционного отражения монокристалла с действительным задним фокусом для уменьшения перемещения отраженного пуска по входному окну детектора последний устанавливают вблизи заднего фокуса >5 и вращают вместе с исследуемым монокристаллом, а в случае мнимого заднего фокуса детектор устанавливают неподвижно, причем расстояние от кристалла безразлично.

Кроме того, монокристалл дополнительно вращают вокруг оси, проходящей через центр его изгиба, измеряют параметры области дифракпионного отражения, сравнивают их с параметрами максймальной области дифракцион- З5 ного отражения, измеренными при определении радиуса изгиба, и по их соотношению судят о, форме изгиба и взаимном расположении отражающих плоскостей и поверхности монокристал- 4Q ла. Различие в значениях параметров области дифракционного отражения для монокристаллов, изогнутых по

Иоганну и Кошуа, и для монокристаллов, изогнутых IIQ Иоганссону и по логарифмической спирали, объясняется различными условиями сохранения угла скольжения пучка при вращении монокристаллов этих двух групп.

Для монокристаллов, изогнутых по

Иоганну и Кошуа, пучок дискретно смещают в поперечном направлении, после каждого перемещения монокристалл вращают вокруг оси, проходящей через центр его изгиба, измеряют интенсивности дифра1ированно го излучения, по ним строят дифрак ционный профиль и определяют его параметры.

Для монокристаллов, изогнутых по Иоганнсону и по логарифмической 60 спирали, монокристалл дисретно смещают вдоль прямой, составляющей с падающим пучком угол, равный и противоположный углу скольжения пучка к поверхности монокристалла, после каждого перемещения монокристалл вращают вокруг оси, проходящей через его передний фокус, измеряют интенсивности дифрагированного излучения, по ним строят,дифракционный профиль и определяют его параметры.

Такие перемещения обеспечивают одинаковое изменение угла скольжения во всех точках поверхности монокристалла.

На фиг. 1 изображена рентгенооптическая схема предлагаемого способа; на фиг. 2 — кривая качания изогнутого по Иоганну монокристалла, полученная при вращении вокруг оси, проходящей через центр его изгиба.

Исследуемый монокристалл 1 устанавливают на двухкристальный спектро. метр в положении (П, — П), облучают узким параллельным пучком монохроматического рентгеновского излучения, дифрагированного на кристаллемонохроматоре 2, Ширину пучка формируют щелевым устройством 3 таким образом, чтобы угловая апертура освещаемого участка монокристалла была меньше ожидаемой полуширины дифракционнбго профиля. Монокристалл устанавливают рабочей поверхностью на ось 4 вращения и выводят в отражающее положение.

Пример 1. Определение рентгенооптических характеристик монокристалла, изогнутого .пО Иоганну.

Монокристалл последовательно перемещают вдоль оси пучка в положения 5 и 6| вращают вокруг оси 4, после каждого перемещения измеряют параметры области дифракционного от1.ажения и находят положение 6 монокристалла, отвечающее максимальной интегральной интенсивности. При этом . ось 4 вращения проходит через передний фокус монокристалла. По сдвигу монокристалла 1 из начального положения до положения 6 определяют радиус изгиба отражающих плоскостей > по известной формуле p = L / in ñ „, где > — угол скольжения пучка к поверхности монокристалла в точке отражения.

Поскольку угол скольжения к поверхности монокристалла по Иоганну пучка, проходящего Через передний фокус, изменяется по мере смещения от центра кристалла, периферийная часть монокристалла выходит из отражения. Установив монокристалл в исходное положение 6, его вращают вокруг оси 7, проходящей через центр изгиба. При этом отражающие плоскости скользят по своим направляющим окружностям и угол падения на них пучка неизменен при любой апертуре и длине монокристалла, а интегральная интенсивность возрастает, что указывает на изгиб монокристалла по Иоганну. (057823

Для построения днфракционного профиля монокристалла Р (g) пучок рентгеновских лучей дискретно смещают в поперечном направлении сдвигом щели в положение 8, при этом из меняется угол скольжения к поверхности монокристалла. После каждого перемещения монокристалл вращают вокруг оси 7, проходящей через;. центр изгиба, и записывают кривую качания 9 (фиг. 2). По значениям интегральной интенсивности М (q) диф рагированного излучения рассчитывают средний коэффициент отражения для угла скольжения у по формуле

P (y) (() v/W A 4 где о - угловая скорость вращения монокристалла;

W — поток иэлученйя, падающего на монокристалл;

А — апертура монокристалла.

Строят дифракционный профиль Р (у) и определяют его параметры: интегральное отражение, полуширину и максимальный коэффициент отражения., По значениям интенсивностей ) (Q К) ) отвечающим точке монокристалла с угловой координатой с(, рассчитывают локальный коэффициент отражения

3(q,ài

p(y, с) по формуле P (tq,к)= у

-®0

Строят локальный дифракционный профиль р (q,rr(,)H определяют его параметры, Пример 2. Определение рентгенооптических характеристик монокристалла, изогнутого по Иоганссону.

Таким же образом, как для монокристалла по Иоганну, находят положение, отвечающее максимальной интегральной интенсивности, при перемещении монокристалла вдоль пучка. В этом положении ось вращения проходит через передний фокус монокристалла. По расстоянию от оси 4 вращения до точки отражения так же, как в случае изгиба по Иоганну, определяют радиус изгиба отражающих плоскостей.

Поскольку угол скольжения к поверхности мояокристалла по Иоганссону пучка, проходящего через передний фокус, неизменен при любой апертуре и длине монокристалла, вся его поверхность участвует в отражении. установив монокристалл в положение б, вращают его вокруг оси 7, проходящей через центр изгиба. При этом по мере поворота монокристалла перед ний фокус выходит иэ падающего пучка и, следовательно, периферийные зоны монокристалла не участвуют в отражении,, интегральная интенсивность снижается,, что указывает на изгиб монокристалла по Иоганссону.

Для построения дифракционного профиля монокристалла его,цискретно перемещают в положение lv вдоль касательной к фокусирующей окружности .в точке прохождения оси 4, совпадающей с передним фокусом монокристал1Р ла. При малых смещениях ось вращения практически остается на окружности фокусировки, а угол скольжения пучка излучения к отражающим плоскостям изменяется. После каждого перемещения монокристалл вращают вокруг оси 4 и записывают кривую качания. Поскольку монокристалл по Иоганссону отражает только те лучи, которые проходят через его передний фокус, при любой апертуре и длине монокристалла, в отражении участвует вся его поверхность

По измеренным интенсивностям дифрагированного излучения тем же способом, что и для монокристалла, изогИоганну, строят средний и локальный дифракционнные профили и определяют их параметры.

Применение предлагаемого способа определения локальных и средних рентгенооптцческих характеристик изог.нутых монокристаллов позволяет узким пучком рентгеновского излучения проводить измерения локальных H сред-, них рентгенооптических характеристик изогнутых монокристаллов любой дли35 ны и угловой апертуры; повысить точность измерения среднего радиуса изгиба отражающих плоскостей

g rJr/ < 2% построить локальный и сред1ий дифракционный профиль изогнуто4р го монокристалла и определить его параметры (интегральное отражение, полуширину, максимальный коэффициент отражения);. а также позволяет определить тип кристалла — анализатора

45 Рентгеновского излучения.

Все это дает возможность контролировать рентгенооптические характеристики монокристаллов в процессе их изготовления и снизить процент брака готовых кристаллдифракционных диспергирующих элементов, а также повысить производительность аппара туры рентгеноспектрального и рентгеноструктурного анализа за счет повышения точности определения

55 .Рентгенооптических характеристик, используемых в ней кристаллдифракционных диспергирующих элементов.

1057823 уел. rpndg авиа 2

Составитель T. Владимирова

Редактор Я.Безродная Техред Л.Микеш, Корректор Ь Ильин;

Заказ 9575/45 .... .Тираж 873.. Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР . по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5.

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная, 4