Способ очистки растительных масел от трудногидратируемых фосфатидов

Способ очистки растительных масел от трудногидратируемых фосфатидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ ОТ ТРУДНОГИДРАТИРУЕМЫХ ФОСФАТИДОВ путем обработки фосфорсодержащим кислотам реагентом при 50-90с и последугадей неПтрализации , отличающийся тем, что, с целью повышения степени о 1истки, сних«ения расхода реагентов и упрощении процесса, используют фосфорсойержаций кислотный реагент, содержащий 40-80% сйликофосфатного комплекса, и 20-60% фосфорной кислоты, KOTOpbiti вводят в количестве 0,01-0,10% от массы жира. k/)

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПЮ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OYHPblTN4 к .—..-ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ ( (21) 3387189/28-13 (22) 04.12.81 (46) 07.01.84.. Бюл. 9 1 (72) A.È. Аскиназй, Н.Л. Иеламуд., Н.А; Калашева, В.С. Стопский, A.А; Шмидт, P.È. Масагутов, Г .В. Чеботарева, Б.Ф. Морозов., В.А. Веклов, В.Д. Сухонос и Б.A. Дехтерман (71) Научно-производственное объединенйе масло-жировой промышленности (53) 665.1 ° 036(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

Р 486038, кл. С 11 В 3/04, 1975.

2. Патент CL5 Р 32264076, кл. 260-424,.1965 (прототип).. SU„„ А (54 ) (57 ) СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТИТЕЛЬНЫХ NACEJI ОТ ТР ДНОГИДРАТИРУЕИЫХ

ФОСФАТИДОВ путем обработки фосфорсодержацим кислотым реагентом при

50-90 С и последукв ей нейтрализа ции, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения степени очистки, снижения расхода реагентов и упро аения процесса, используют фосфорсо2 ержаций кислотный реагент, содержащий 40-80% силикофосфатного комплекса и 20-60В фосфорной кислоты, которйй вводят в количестве 0,01-0,104 от массы жира.

1065470

Изобретение относится к масло-. жировой промышленности и может быть использовано для очистки раститель- . ных масел, направляемых на дальнейшую переработку.

Остащиеся в маслах после г,дра - 5 тации и неудаляемые щелочной рафинацией так называемые трудногидратируемые фосфатиды затрудняют ведение последующих этапов переработки растительных масел. На стадии нейтрализации и промывки фосфатиды снижают эффективность разделения фаз, стабилизируют водно-жировые эмульсии. В процессе гидррирования трудногидратируемые фосфатиды замед- 15 ляют скорость реакции, отравляя катализатор. Кроме того, наличие трудногидратируемых фосфатидов ухудшает условия Фильтрации и дезодорации растительных масел и гидри- 2р рованных жиров °

Известен способ очистки расти- . тельных масел от трудногидратируемых фосфатидов путегл обработки масел

Фосфорной кислотой f1) .

Рафинирующее действие фосфорной кислоты заключается прежде всего в разрушении кальциевых и магниевых производных фосфолипидов, переводе их в форму кислых эфиров, удаляемых из масел последующей щелочной или адсорбционной обработкой.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ . очистки растительных масел концентрированной фосфорной кислотой, заключающийся в том, что тщательно высушенное растительное масло обрабатывают 853=но>1 фосфорной кислотой в количестве 0,1-1З к массе масла 40 при 50-90ОС и остаточном давлении

2,65 кПа. Последующую рафинацию проводят известными методами 12) ..Недостаткагли способа являются . 45 неполное выведение трудногидратируемых фосфатидов из растителвных масел (остаточное содержание фосфора вмаслах до 3 10 >В), наличие побоч-. ной реакции концентрированной фос- 5р форной кислоты с продуктами окисления масел (эпоксисоединениями)., приводящей к образованию эфиров фос,форной кислоты. Эти эфиры удаляются щелочной обработкой.и, таким ° 55 образом, укаэанное взаимодействие приводит к дополнительному расходу

-как фосфорной кислоты, так и щелочи.

Кроме того, необходимость тщательной сушки масла перед обработкой 60 кислотой к проведение самой обработки при пониженном давлении усложняют технологическую схему процесса.

Целью изобретения является повышение степени очистки„ снижецие рас- я хода реагентов и упрощение схемы процесса очистки.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки растительных масел от трудногидратируемых фосфатидов путегл обработки фосфорсодер>хащим кислотным реагентом при 50-90ОС и последующей нейтрализации, используют фосфорсодер>хащий кислотный реагент, содержащий 40-80% силикофосфатного комплекса и 20-60% фосфорной кислоты, который вводят в количестве 0,01-0,10% от массы >хира.

Применяют фосфорсодерх<ащий кислотный реагент, представляющий собой продукт неполного гидролиза смешанного кремиевофосфорного ангидрида, полученного термической обработкой фосфорной кислотой природных или синтетических силикатов и алюмосиликатов (кремнегель, кизельгур,диатомит и т.д.) гг, 0 — О„Он.- О, Огг

08 нО 0" ггО Он

Силикофосфатный Фосфорная комплекс кислота.

В указанном реагенте фосфорная кислота связана прочными водородными связями с фосфатными группами силикофосфатного комплекса, что при

50-90 С практически исключает десорбо цию фосфорной кислоты с реагента в масляную фазу.

Сущность очистки состоит во взаимодействии трудногидратируемых фосфатидов с кислотой на границе раздела фаз гласло/реагент. Адсорбция на реагенте влаги, находящейся в маслах, не влияет на степень очистки от трудногидратируемых фосфатидов, но полностью исключает возмох<ность присоединения фосфорной кислоты к эпоксисоединениям масел.

Пример 1 . Подсолнечное масло после гидратации, без дополнительной сушки, содер>хащее 8,8.10 Ъ фосфора, 0,21% влаги и кислотное число (КЧ) 2,5б мг КОН при 50 С пере- мешивают с твердым фосфорсвдержащим кислотным реагентом, взятым в количестве 0,01% от маСсы масла. Используют реагент, полученный термохимической обработкой кремнегеля, с разглером частиц 0,1-0,2 мм, массовой долей фосфорной кислоты 20% и массовой долей силикофосфатного комплекса 80 х. Перемешивание продолжа.— ют 5 мин и далее, не отделяя осадок (по известной методике), проводят нейтрализацию реакционной массы

20%-ны> избытком 2,5 М раствора гидроксида натрия. Анализ масла после отделения .осадка и мыла показывает отсутствие фосфора и КЧ (кислотное

1065470 (остав реагента, вес.%

Содержание фосфора в масле, 10 %

Кол ичес тво реагента, % от массы масла

Опыт

Фосфорная Поликремниекислота вофосфорная кислота исходном очищенном

80

0,01

Не обнаружен

8 8

Не обнаружен

0,10

5i0

О, 025 28

9-,8

Не обнаружен

1,2 О, О 08 8,8

62

0,12.0 5

8,8 число) 0,16 мг КОН. Расход щелочи на очистку 1 кг масла составляет

2,3 г.

То же .масло после сушки и очист.ки от фосфатидов обработкой 5

0,5-sec.%,êîíöåíòðèðoâàííoé (85%-ной) фосфорной кислоты в вакууме 2,65 кПа (прототип) и последующей щелочной нейтрализации содер>хит 1,6 ° 10 %

Фосфора и КЧ 0,15 мг КОН. Расход ще- !() лочи:на очистку 1. кг масла составляет 7,2 r.

П р и и е р 2. Сырое пальмовое масло с содержанием фосфора

5,0 ° 10 %, влаги 0,08% и КЧ . )5

4,60.мг.КОН при 90 С йеремешивают

10.>лин с твердым фосфорсодер>хащим кислотным реагентом, взятым в количестве 0,10% от массы масла..Ис,пользуют реагент, полученный термохимической обработкой диатомита, со средним раз>лером частиц 0,2 мм и содер>хащий 60% фосфорной кислоты и 40% силикофосфатного комплекса. — :.

Затем к Реакционной массе добавляют

2% активированной отбельной глины (асканит) и продол>хают перемеыива.ние еще минут 20.. Масло после фильтрации подверган>т дистилляционному раскислению при 230 С и остаточно>л давлении 0,3 кПа. После обработки кислотным реагентом и асканитам фосфор в масле .не обнаруживается,- КЧ:

4,55 мг !IH. После дистилляционного раскисления КЧ 0,14 мг КОН.

То же масло, обработанное при

90 >С 0,1 вес.% концентрированной фос- форной кислоты (по условиях прототипа), а затем 3% асканита,. после

1 фильтрации содержит 5,7.10 9 % фос- фора.

Очистка масла фосфорной кислотой (0,1 вес.%) и асканитом (3,0 вес.%) при одновременном введении реагентов в масло, а Tak>xe асканитом, пропитанным фосфорной кислотой, приводит к содержанию фосфора в масле соответственно 4,3 ° 10 и 3,2-10 %.

Пример 3. Гидратированное соевое масло с содержанием фосфора

9,8 ° 10 > % влаги .0,25% и КЧ 1,48 мг

КОН из сепаратора производительностью 3000-3500 кг/ч поступает в коJloH>lgj высотой 1,00 и диаметром

0,30 м, эаполненнув 4.0. кг -твердого фосфорсодержащего.кислотного реагента.. Используют реагент в виде таблеток с диаметром 4 мм, полученный термохимической обработкой кизельгура и содержащий 28% фосфорной кислоты и 72% силикофосфатного комплекса. Вьыедщее из Колонны масло нейтрализуется в мыльно-щелочйом растворе (по обычной схе>ле). В нейтрализованном масле фосфор и мыло не обнаружены, КЧ 0,22 >лг КОН.

То же >ласло после щелочной нейтра. лизации без стадии обработки кислот.— ным реагентом содержит 3,4 10 > % фосфора, 8 ° 10 ? мыла, КЧ 0,18 мг КОН.

Эффективность очистки масла от трудногидратируемых фосфатидов не снижается при непрерывной работе колонны в течение 56 ч, что соответствует расходу реагента в количестве

0,02-0,03% от >лассы масла.

В таблице приведено содержание фосфора в очищенно» масле в зависи- мости от количества и состава реагента.

10.654

Составитель Ю.Разаренова:

Редактор Т. Кугрышева Техред A. Дч . Корректор 0.Бйлак

Заказ 11007/30 Тираж 410 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытый

113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д . 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Использованое реагента в количест ве меньшем 0,01% от массы масла, а также содержащего менее 20% фосфорной кислоты,j связанной водородньвюи связяии с силико@осфатным комплек.сом, снижает эффективность очистки масла от фосфатидов. Применение реагента с содержанием фосфорной кислоты свыше 60% приводит к частичной десорбции кислоты в масляную фазу и увеличению в последней со-. держания фосфора . Использование реагента в количестве свившее 0,10Ф дополнительно не улучшает качество очистки и экономически не оправдано.

При использовании способа дости- 35 гается максимальное выведение фос70

4 . форсодержащих веществ из растительных масел. В очищенных маслах по принятым стацдартньм методам анализа фосфор не обнаруживается.

Предлагаемый способ высокоэффективен при очистке влажных гидратированных масел, не требует специальной сушки масел и проведения обработки кислотой при пониженном дав лении, что приводит к упроцению технологической схемы, процесса.

При этом уменьшается расход реагентов (кислоты и щелочи) на очистку масел от .трудногидратируемых фосфатидов, улучшаются условия фильт-. рации масел после стадий очистки от фосфатнпов и гидрирования.