Способ изготовления композиционного материала для стенки вакуумного электрофизического устройства

Способ изготовления композиционного материала для стенки вакуумного электрофизического устройства

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА ДПЯ СТЕНКИ ВАКУУМНОГО ЭЛЕКТРОФИЗИЧЕСКОГО УСТРОЙСТВА с керамической подложкой, включаюпщй нанесение на подложку металлического слоя, отличающийс я тем, что, с целью повышения тепловой нагрузки на стенку и уменьшения газоотдачи материала стенки, на подложку из окиси бериллия наносят ионно-плазменным напылением . слой гафния толщиной 0,05-0,08 мм, a затем плазмодуговым напылением слой титана толщиной 0,3-0,35 мм.

СОКИ СОВЕТСНИХ

COUHMH

РЕ(ПУБЛИК ае и>

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР (21) 3605451/18-21 (22) 28.06.83 (46) 07.09.84. Бюл. У 33 (72) Г.Д. Глебов, В.Е. Вислоух, Г.В. Гуськов, Л.И. Иванов, О.И. Кондрашова и Т.Н. Николаева (71) Московский институт электронного машиностроения (53) 621.385(088.8) (56) 1. Сверхвысокий вакуум в радиационно-физическом аппаратостроении.

Под ред. Г.Л. Саксаганского. М., Атомиздат, 1976, с. 233-235.

2. Авторское свидетельство СССР

У 843730, кл. С 04 В 37/02, 1981. эаЮ Н 01 J.5/04; H 01 J 9./00 (54) (57) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА ДЛЯ СТЕНКИ ВАКУУМНОГО ЭЛЕКТРОФИЗИЧЕСКОГО УСТРОЙСТВА с керамической подложкой, включающий нанесение на подложку металлического слоя, о т л и ч а.ю щ и йс я тем, что, с целью повышения тепловой нагрузки на стенку и уменьшения газоотдачи материала стенки, на подложку из окиси бериплия нано,сят конно-плазменным напылением . слой гафния толщиной 0,05-0,08 мм, а затем плазмодуговым напылением— слой титана толщиной 0,3-0,35 мм.

1112429

Изобретение относится к электрова„куумным приборам, которые предназначены для работы в условиях больших тепловых нагрузок при интенсивном фотонном и корпускулярном облучении.

Известен способ изготовления материала стенки вакуумного электрофизического устройства, например плазменной или имитационной установки, сводящийся к простому наложению один 10 на другой разнородных металлов, каждый из которых обладает определенными служебными свойствами, а также металла и графита или SiC TiN SiN TaB и т.п. С11. 15

Однако материал такой стенки либо характеризуется большими зарядовыми числами входящих в его состав элементов и, следовательно, нестойкий к различным излучениям, либо отличается gp сильной термической и стимулированной газоотдачей при полном отсутствии сорбционных свойств, либо имеет лишь незначительную теплопроводность. Сочетать большинство необходимых требова-25 ний, таким образом, не удается.

Наиболее близким к изобретению является способ изготовления композиционного материала для стенки вакуумного электрофизического устройства Зо

1путем нанесения на керамическую подложку металлического слоя с промежуточной прослойкой из неориентированataf металловолокон, причем образуется нужная пористая структура С23.

Основной недостаток получаемой таким путем стенки — ее низкая теплопроводность, т.е. невозможность больших тепловых нагрузок, определяемая теплопроводностью используемых керамик типа муллита или циркония SiC, SiN, A1 0» боридов и силицидов. Она двумя порядками меньше теплопроводности металлов что ограФ

45 ничивает допустимые тепловые нагрузки на стенку устройства значениями

0,8-2 МВт/м вместо требуемых примерно 50-80 МВт/м . Кроме того, газоотдача материалов, вкпючающих муллит или-подобные ему керамики и армированных металлическими волокнами, очень велика - около 0 01 Па л/с см, никакими сорбционными свойствами подобная стенка также не обладает.

Целью изобретения является повышение тепловой нагрузки на стенку и уменьшение газоотдачи материала стенки.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу изготовления композиционного материала для стенки вакуумного электрофизического устройства с керамической подложкой, включающему нанесение на подложку металлического слоя, на подложку из окиси бериллия наносят ионно-плазменным напылением слой гафния толщиной 0,05-0,08 мм, а затем плазменнодуговым напылением — слой титана толщиной 0,3-0,35 мм.

Причиной высоких термических, антиэррозионных и вакуумных свойств получаемого предложенным способом композиционного материала являются:

Особопрочное и плотное сцепление окисно-бериллиевой керамики с тонкой пленкой гафния при внедрении атомов последнего в подложку с помощью разряда, горящего в парах гафния.

2. Эффективность плазменно-дугового (т.е. при обычных давлениях) титанирования полученной ионно-плазменным напылением гафниевой пленки на окисно-бериллиевой подложке.

3. Значительное различие температур плавления гафния (2?27 С) и титана (1660 С) устраняет смыв или разъедание первичной гафниевой металлизации плазменной дугой. Одновременно плавный и прочный переход от гафния к плазмотитановому покрытию обеспечивается в силу образования непрерывного ряда твердых растворов Hf-Ti как при высоких так и при низких температурах. При этом не нужна дополнительная интенсивная термообработка материала стенки и невелика склонность к химическим и фазовым реакциям в данной системе (ВеО-Hf-Ti) до 12001300 С, что допускает высокие тепловые нагрузки на получаемый композит.

4. Простота регулировки структуры (типа и степени пористости) титанового покрытия на металлах единственно за счет зернистого порошка, подаваемого в плазменную дугу.

- 5. Хорошие вакуумные свойства плазменно-напыпенного титана.

Все это позволяет создавать на поверхности вакуумноплотного и очень теплопроводного керамического материала прочный и устойчивый к радиации слой титана с регулируемой пористостью (которая обеспечивает малое отражение любых падающих на

1112429

Таблица 1

Металл Гафний Цирко- Титан ний

Усилие нормального отрыва в стандартных условиях, МПа 30

18-20 8

Это обусловлено как более высокой т.пп. материала прослойки, так и значительно большей его плотностью: г/см : гафний 13,3; цирконий 6,44; 35 титан 4,5, и, кроме того, лучшей стойкостью к окислению. Во всяком случае, несмотря на очевидную близость физико-химических свойств гафния и циркония, получить надежную 40 адгезию последнего к окисно-бериллиевой керамике конно-ппазменным нанесением не удается (равно как и для других тугоплавких металлов Ц )а, Уа, Яа, У1 1< или ÓY)ßа групп периодичес"45 кой системы, например, тория, тантала, молибдена, рения или осмия). Одновременно заметим, что традиционные методы металлизации окисно-бериллиевой керамики без операций вжигания 50 при очень высоких, порядка 1700ОС, температурах (путем намазки, пульверизации или плазмодугового напыления порошка при нормальных давлениях) вообще не дают положительного резуль-55 тата.

n p и м е р. Исходный материал теплонагружаемого консточктивного него частиц) и не только с низкой газоотдачей, но и с хорошими сорбционными характеристиками в отношении обычных составляющих разреженной среды электрофизической установки: СО, СОц, Од, К и Н, причем последний газ, равно как и дейтерий, может связываться обратимо. Наружная сторона изготовленной предлагаемым способом стенки допускает омывание любым под- 10 ходящим теплоносителем, включая расплавленные металлы 1а группы периодической системы.

Ионно-плазменное напыление обеспечивает наилучшую адгезию гафния 15 .к окисно-бериллиевой керамике по сравнению с его гомологами (табл. 1.). элемента электрофизического устройства в виде очищенной обычным тлеющим разрядом пластины из вакуумноплотной окисно-бериллиевой керамики толщиной

1,2-1,5 мм закрепляют в рамке, снабженной, если необходимо, соответствующими экранами, и размещают в рабочей камере установки ионно-плазменного напыления. Расстояние от обрабатываемой поверхности пластины до электродов распылительной системы должно составлять 200-250 мм. Катодом распылителя является полоска или отрезок ленты дуктильного (иодидного) гафния чистотой -99X, анодом— рамка из нержавеющей стали. Межэлектродное расстояние составляет

3-4 мм. После откачки установку заполняют аргоном марки "А" до давления -0,01 Па и зажигают разряд спомощью специального приспособления.

Исключая пусковой период (5-7 с), разряд горит в парах гафния, распыляющегося под действием ионной бом- . бардировки. Межэлектродное напряжение должно составлять 20-22 В, ток разряда — 120-150 А. Степень ионизации атомов гафния оТвечает 40-50Х.

Нейтральная, возбужденная или рекомбинирующая доля паров, попадая на поверхность керамики, внедряется в окись бериллия, образуя первичную металлизационную пленку (подслой) толщиной 0,05-0,08 мм. Скорость напыления составляет -0,5 мкм/мин, так что эта операция длится около 22,5 ч.

Металлизированную с лицевой стороны пластину переносят в установку плазменно-дугового распыления титана с защитной аргонной средой (камера, :интенсивный обдув) и закрепляют в медных прижимах, охлаждаемых водой.

Подавая в плазменную горелку плазмообразующий и транспортирующий аргон, опыпяют подслой гафния титановым покрытием. Величина зерна исходного порошка титана составляет 10-30 мкм, дистанция напыления 90-100 мм, ток дуги плазмотрона 430-450 А. Открытая пористость титанового покрытия получается равной 3-57. Для нужной его толщины (0,3.-0,35 мм) требуется, чтобы общий путь, проходимый плазменной горелкой, равнялся примерно 2025 м. С целью снятия напряжений, гомогенизации и частичного обезгаживания плазмотитанированные пластины

1112429

Тепловая Эррозионная Газоотдача (в станнагрузка, нестойкость, дартных условиях), МВт/м отн. ед. Па-л/с см

Способ изготовления материала стенки

Образец

1.10

4 10

8 ° 10

Предлагаемый

0,9

1,3 путем плазмодугового титанирования окисно«бериллиевой керамики,по плазмовакуумному гафнйевому подслою

2,2

Базовый (на основе мулпита с металловолокнами) 2 ° f(Ð

1 8

2,3

ВЫКИПИ Заказ 6461/37 Тираж 682 Подписное

Фишиа ШШ "Вама вт", г. Уагород,yir.Ïðîåêòâàà, 4 отжигают в вакууме при постепенном подъеме температуры до 650-700 С и конечном давлении не более 2 ° 10 " Па.

Затем их охла!ждают и хранят в среде осушенного инертного газа. Готовые пластины используют в качестве конструкционного материала стенки электрофизического устройства, применяя обычные методы вакуумной пайки керамики, металлизированной титаном, так, 10 чтобы обеспечить плотность спаев и сохранность структуры титанового покрытия.

Толщина плазмовакуумной прослойки гафния (0,05-0,08 мм) быпа оптимизирована опытным путем. С уменьшением ее, например, до 0,03-0,04 мм не обеспечивается должная глубина реакции с подложкой, и адгезия соединяемых слоев ухудшается. Напротив, утолщение под- 20 слойки до 0,09 мм ведет к избыточному растворению в ней плазмодугового слоя титана, и поверхность пластины обогаЭррозионная нестойкость определена в сравнении с принятой за единицу.

-массой графита, распыпяемого в идентичных условиях с гладкой поверхности графита.

Таким образом, технический эффект от использования предлагаемого изоб" ретения выражается в воэможности су, щественного — более, чем на порядокщается элементом с большим зарядовым числом (Ен -72), как следствие, радиационная, или эррозионная стойкость материала стенки электрофизического устройства будет убывать. Помимо того, технологический процесс становится чересчур длительньк.

Аналогичным образом подобрана толщина плазмодугового слоя титана (О 3 0 35 мм). Если снизить ее до

0,2 мм, заметно ухудшаются условия переотражения частиц, и, соответственно, газоотдача и распыляемость материала стенки растут. Напротив, если увеличить эту толщину до 0,4 мм, резко ослабляется адгезия частиц титана, т.е ° становится возможным отлипание и выкрашивание покрытия.

Сравнительные данные обследования материалов стенки электрофизического устройства, изготовленных согласно предложенному и базовому способам, приведены в табл.2.

Таблица 2 увеличения тепловой нагрузки на стенку электрофизического устройства при одновременном снижении, по сравнению с базовым образцом, газоотдачи композиционного материала примерно в

300-500 раз. Кроме того, улучшается устойчивость материала стенки к эррозии под действием корпускулярного и электромагнитных излучений.