Фенил-бис(пентахлорфенил)-имидокарбонат в качестве промежуточного продукта для получения полигалогенкарбаматов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Фенил-бис(пентахлорфёнил)-имидокарбонат формулы i С1 (Л в качестве промежуточного продукта для получения полигалогенкарбаматов
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
g(5g С 07 С 119/06
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И GfHPblTHA
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ
С1 Cl
Ж=
С1
С1 Cl (21) 2981000/23-04 (22) 12.09.80 (31) С1-1963 (32) 14.09.79 (33) BHP (46) 30.10.84. Бюл. И - 40 (72) Иштван Биттер, Рудольф Шоош, Геза Тот, Ласло Токе и Габор Сабо (ВНР) (71) Хиноин Дьедьсер еш Видьесети
Термекек Дьяра PT. (ВНР) (53) 547.495.1 (088 8) (56) 1. Liebigs. Ann. Chem. "Яз.едем
molekulare:Umsetzungsprodukte a1iphatischer Dusocyanate", 1949, с. 207-219.
2. J. Org. Chem. "Action of
Primary and Secondary Amines on
Triha logenated bsters", 1962, v. 28, с. 658.
„SU„„1121257 A (54) ФЕНИЛ-БИС (ПЕНТАХЛОРФЕНИЛ) -ИИИДОКАРБОНАТ В КАЧЕСТВЕ ПРОИЕЖУТОЧНОГО ПРОДУКТА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИГАЛОГЕНКАР БАМАТОВ . (57) Фенил-бис (пентахлорфеннл) -имидокарбонат формулы
CI Cl в качестве промежуточного продукта для получения полигалогенкарбаматов
С1 (.1
N=C
el Cl
О () С1 С1
Составитель В.Жидкова
Техред C.Мигунова Корректор В.Синицкая
Редактор А. Гулько
Заказ 7883/17 Тираж 409 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открьггий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Изобретение относится к синтезу новых соединений, конкретно к синтезу фенил-бис (пентахлорфенил)-имидокарбоната формулы
/ который может быть использован в качестве промежуточного продукта для получения,полигалогенкарбаматов.
Полигалогенкарбаматы получают двумя способами, один из которых предусматривает обработку полигалогенфенолятов изоцианатами в присутствии катализаторов основного характера С13, а сбгласно другому полигалогенированные фенолы превращаются с фосгеном в фениловые сложные, эфиры хлормуравьиной кислоты, после чего последние обрабатывают амины для получения полигалогенкарбаматов С23. ,гдя обоих методов характерным является то, что используют фосген.
Работа с фосгеном создает не только технологические трудности, но и опасна ввиду высокой токсичности фосгена.
Целью изобретения является синтез нового промежуточного соединения для получения полигалогенкарба21257 2 матов, которое позволяет исключить применение фосгена.
Поставленная цель достигается использованием фенил-бис (пентахлорфенил) -имидокарбоната формулы T..
Пример 1.17 4 г (0,1 моль) фенилизоцианид-дихлорида и 60,9 г (0,2 моль) пентахлорфенолята калия кипятят в 250 мл диоксана. Хлорид
1О калия, выпавший в осадок, отфильтровывают и фильтрат упаривают. Остаток обрабатывают изопропанолом, госле чего растворитель упаривают и в итоге получают 45,7 r (767) белого
1S кристаллического вещества, имеющего молекулярный вес 601,75.
Вычислено,X: С 36,9; Н 0,81;
N 2,27.
С Н,НС1„„
20 Найдено,Е: С 36, 12; Н 0,78, N 2,20.
Пример 2 иллюстрирует превращение фенил-бис (пентахлорфенил) -имидокарбоната в Й-фенилпента-.
25 хлорфенилкарбамат.
60,2 г (0,1 моль) фенил-бис(пентахлорфенил)-имидокарбоната и 250 мл изопропанола кипятят с 20 мл соляной кислоты. Высаждаются затем беЗО лые кристаллы Й-фенилпентахлорфенилкарбамата.
Выход 30,1 r (81,17) . Молекулярный вес 371,5.
Вычислено, 7.: С 40,40; Н 1,56,"
N 3,63.
С Н. НО С1
Найдено,7: С 40,10; Н 1 58;
N 3,59.
Таким образом, использование
40 фенил-бис (пентахлорфенил) — имидокарбоната позволяет исключить фосген.