Способ послойного контроля распределения элементов

Способ послойного контроля распределения элементов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОСЛОЙНОГО КОНТРОЛЯ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ, заключающийся в облучении пучком электронов : поверхности образца, установленного под углом к направлению падения первичного пучка, и измерении интенсив кости генерируемого рентгеновского излучения, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности послойного контроля распределения элементов без разрушения исследуемого образца, изменяют угол отбора генерируемого рентгеновского излучения, при этом рентгеновское излучение коллимируют на входе спектрометра и распределение элемента по слоям определяют по уравнению зависимости интенсивности рентгеновС кого излучения I(E,S) от угла его отбора 0 нз образца при постоянной энергии Е падающих электронов HE,ebjctx)q)X,EU(.e)ix, о ..... где с(х) - концентрация определяемого элемента по глубине х; Cp()f,E) - функция распределения рентгеновского излучения, генерируемого при энергии 00 Е, по глубине слоя х (Е const); О -.±(х,9)- функция,учитывающая погло 00 щение рентгеновского излучения при выходе его из со образца под углом 0.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) 00

3(5р С 01 N 23 22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н as TOPCHOINV СамщтВЪСтвм

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OfHPÛÒÈÉ, (21) 3644745/24-25 (22) 21.09.83 (46) 23,12.84,Бюл.9 47 (72) А.И.Вернер,Ф.А,Гимельфарб, О„П.Костылева, О.П,Сиделева и В.К.Тарасов

; (71) Государственный ордена Октябрьсj zok Революции научно-исследовательс кий и проектный институт редкометал лической цромьппленности . (53) 621,386 (088,8) (56) 1.Куприянова Т.А,„Дицман С.А. Электронно-зондовый микроанализ эпитаксиальных слоев и пленок пере менной толщины. Сб."Аппаратура и методы рентгеновского анализа", 1971, вып.9, с.233-238.

2 ° Вернер А,И. и др,Рентгено" спектральный микроаналиэ поверхност ных слоев свердых тел.-"Заводская лаборатория",1981,с.47-.в.9; с.48-53.

3, Практическая растровая электронная микроскопия. Под ред, Дм.Гоулдстейна и Х.Якосица, М., "Мир",1978, с.384 (прототип), (54) (57) СПОСОБ ПОСЛОЙНОГО КОНТРОЛЯ

РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕ1%НТОВ, заключающийся в облучении пучком электронов поверхности образца, установленного под углом к направлению падения первичного пучка, и измерении интенсив ности генерируемого рентгеновского излучения, о т л и ч а ю m и и с я тем, что, с целью обеспечения возможности послойного контроля распределения элементов без разрушения исследуемого образца, изменяют угол отбора генерируемого рентгеновского излучения, при этом рентгеновское излучение коллимируют. на входе спектрометра и распределение элемента по слоям определяют по уравнению зависимости интенсивности рентгеновского излучения I(E,Э). от угла его отбора 9 из образца при постоянной энергии Е падающих электронов

Ж

1(Е,e l = j с(Х) СР(Х,ЕЯ (Х,О) С1 Х С о где с(х) — концентрация определяемо B го элемента по глубине х;

P(> E) — функция распределения рентгеновского излучения, генерируемого при энергии

Е, по глубине слоя х (Е = const)

-.<(<>8) — функция, учитывающая поглощение рентгеновского из- (р лучения при выходе его из образца под углом 8 .

1130783

1

Ф

Изобретение относится к инструментальным методам аналитической химии, в частности к методам рентгеноспектрального анализа металлов и полупроводников. 5

Известен способ послойного контроля распределения элементов методом рентгеноспектрального микроаналиэа (РСМА), заключающийся в бомбардиров ке пучком электронов поверхности ко- 10

I сого шлифа и измерении интенсивности возникающего рентгеновского излучения. Этот способ позволяет определять распределение элементов по слоям с пределом обнаружения элементов 15

10 мас. Ж )1) .

Недостаток этого способа заключается в том, что для определения содержания элементов в каком-либо слое необходимо вывести его на по- 20 верхность, подвергаемую бомбардировке, иначе говоря, срезать или стравить все вышележащие слои.

Известен также способ послойного контроля распределения элементов 25 методом PCMA заключающийся в том, что поверхность образца облучают пучком электронов, падающих нормально к поверхности, и изменяют энергию электронов в диапазоне от

1 кэВ до 40 кэВ, при этом размер области отбора информации, т.е. области, из которой выходит рентгеновского излучение, изменяется от сотых долей до единиц мкм. Устано- . вив, таким образом, зависимость интенсивности характеристического рентгеновского излучения от.энергии первичных электронов, рассчитывают послойное распределение элементов 40 .по уравнению «,e j = j С(х) СР(Х,Я) dx о

1 1 >

45 ! где 3(Е,e) — интенсивность рентгеновского излучения, зависящая от энергии падающих элект1 ронов Е и угла отбора рентгеновского излучения иэ образца (8 = const); с(х) — концентрация определяемого элемента по глубине слоя х (,Е) — функция распределения рентгеновского излучения, генерированного при энергии Е по глубине слоя х;

2 (Х,6)- функция, учитывающая поглощение рентгеновского излучения при выходе его из образца под углом

e = const.

Этот способ позволяет определять послойное содержание элементов, не разрушая при этом исследуемый образец (2), Однако этот способ обладает существенным недостатком, поскольку применим только для материалов, состоящих из элементов с близкими атомными номерами, например, SiP

СаАз-Еп и т,д., так как вид функции распределения рентгеновского излучения по глубине q (х,Е) известен только для однородных материалов.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ послойного контроля распределения элементов методом рентгеноспектрального анализа, заключающийся в том, что поверхность образца, установленного .в наклонном положении, облучают пучком электронов и .измеряют интенсивность генерируемого рентгеновского излучения (3) .

Известный способ позволяет получить максимальный сигнал характеристического рентгеновского излучения и соответственно более точные значения концентрации элементов, находящихся в одном определенном слое, В то же время для получения данных послойного распределения элементов первый слой стравливают, т.е, выводят на поверхность следующий слой, после чеra повторяют анализ, и так до получения концентрационного профиля нужной глубины.

Целью изобретения является обеспечение воэможности контроля распределения элементов по слоям беэ разрушения исследуемого образца.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу послойного контроля распределения элементов, заключающемуся в облучении пучком электронов поверхности образца, установленного под углом к направлению падения первичного пучка и измерении интенсивности генерируемого рентгеновского излучения-, изменяют угол отбора генерируемого рентгеновского излучения, при этом рентгеновское излучение коллимируют на входе спектрометра и распределение

11 07 элементов по слоям определяют по уравнению зависимости интенсивности характеристического рентгеновского излучения l(E,Ц) от угла отбора этого излучения при постоянной энер5 гии Е падающих электронов

3 (Е,8 = I с(х1 ср (х, Ц f (х,О)д х, о

1О где с (х) — концентрация опред-ляемого элемента по глубине слоя х; ((х,Е) — функция распределения рентгеновского излучения, генерируемого при энер" гии Е, по глубине слоя х (Е = const);

1(Х,81 в функция, учитывающая поглощение рентгеновского 20 излучения при выходе его из образца под углом 8 .

Способ осуществляется следующим образом, 25

Поверхность образца облучают пучком электронов с постоянной энергией Е, Угол отбора генерируемого рентгеновского излучения непосредственно связан с глубиной слоя, в котором определяют концентрацию элемента. Меняя угол отбора, напри-, мер, путем поворота образца, установленного в наклонном положении, 35 под углом 45 к направлению падения а первичного пучка, меняют глубину слоя, из которого выходит генерируемое рентгеновское излучение.

Измеряя интенсивность этого излу- 40 чения, определяют по формуле (1) концентрацию определяемого элементав данном слое х. Это становится возможным, так как энергия падающих электронов постоянна и, следова- 45 тельно, вид функции распределения рентгеновского излучения, генерируемого при энергии Е по глубине слоя х — p (х,Е), легко можно определить на тест-объектах, т,е. 50 объектах с заранее известньп1 содержанием определяемых элементов, А вид функции, учитывающей поглощение рентгеновского излучения при выходе его из образца под углом B. -f (х, 0) 55 известен для любых материалов.

Угол отбора рентгеновского излучения, изменяемый выше укаэанным способом, 83 4 связан с углом поворота образца следующей формулой (2)

К ("" " Во со9 Од n (4(7-(ec ° )1

4) где о — угол отбора рентгеновского излучения;

11 — угол наклона поверхности образца к направлению падения первичного пучка, в данном случае = 45 n

Π— конструктивный, фиксированный угол отбора рентгеновского излучения для микроанализатора Camebax в данQy ном случае В = 40

0 угол поворота образца;

Мc — угол поворота образца, при, котором угол отбора рентгеновского излучения 8 = O.

Угол поворота изменяют с шагом о о.

0,5 от угла отбора 8 = О, т.е. когда регистрируемая интенсивность равна О, до угла отбора>при котором интенсивность перестает меняться, В окно рентгеновского спектрометра вставляют диафрагму 0,10,2 мм для того, чтобы снизить расходимость пучка регистрируемого рентгеновского излучения. Причем, если диаметр диафрагмы будет менее

0,1 мм, то резко падает регистрируемая интенсивность, что приводит к значительным погрешностям измерений 107, а если диаметр диафрагмы будет менее О,i мм, то резко больше 0,2 мм, то не обеспечивается точность установки угла отбора генерируемого рентгеновского излучения и ошибка измерений может достигать нескольких градусов.

Для снижения аппаратурных погрешностей в расчетной формуле (1) используют не измеренные абсолютные значения интенсивностей, а относи» тельные. Для этого проводят измерения зависимост I характеристического излучения определяемого элемента от угла отбора на образце сравнения, изготовленного из однородного ма" териала, содержащего известное количество определяемого элемента, Сравнивая интенсивность характеристической линии исследуемого образца и образца сравнения, получают зависимость относительной интенсивности от угла отбора излучения, 1130783

Т а б л и ц а 1

Интенсивность Ge - 4 юь

Cosee 8

Угол отбора, 9, град

На исследуемом На образце образце I,имп/с сравнения

goý и"п с

Относительная интенсивность

К =

Г

Ро

0,5

105,4

120

0,158

0,167

0,172

82,0

0,7

144

66,9

0,9

169

56,4

1,0

ЗЗ

181

0 182

В качестве примера осуществления способа производят контроль распределения германия в образце кремния, на который методом эгитаксии наносят германиевую пленку. Исследования ведут на микроаналиэаторе типа .

Camebax, Образец размером 10 х 10 мм, толщиной О, 5 мм наклеивают на оправку, наклонную под углом 45 к напраьлео нию падения первичного пучка и устанавливают на поворотный столик в камере образца. В окно рентгеновского спектрометра вставляют диафрагму ф 0,2 мм. Спектрометр настраивают на длину волны Ge-K .

Измерения интенсивности характеристического излучения германия ведут при ускоряющем напряжении 30 кВ и силе тока первичного пучка 50 нА.

Образец с помощью поворотного 20 о столика вращают с шагом 0 5 от угла, при котором регистрируемая интенсивность равна 0 (8= О}, до угла при котором интенсивность перестает меняться (8 = 4 ) . Получают зависи- 25 мость интенсивностиче -1 .излучения от угла отбора.

Таким же образом измеряют зависимость интенсивности характеристического излучения - от угла ЗО выхода на образце сравнения — чистом германии.

Результаты измерений интенсивности излучения исследуемого образца и образца сравнения и соответствующиез им углы отбора рентгеновского излучения, обрабатывают на вычислитель-, ной машине и получают послойную концентрацию германия в кремнии.

Результаты исследования представ- 4g лены в табл, I и 2.

В табл.) приведены значения интенсивности характеристического излучения на исследуемом образце и образце сравнения, а также значения относительной интенсивности в зависимости от угла отбора, В табл.2 приведены значения кон" центрации германия в зависимости от глубины слоя, t

Результаты, полученные предлагаемым способом сравнивают с результаР тами, полученными базовым способом (табл.2) . Иэ табл.2 видно, что результаты практически одинаковы, следовательно, предлагаемый способ позволяет осуществлять послойный контроль распределения элементов с необходимой точностью без разрушения образца.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет осуществлять послойный контроль распределения элементов без разрушения исследуемого образца в отличие от способа Pl) где необходимо резать образец для приготовления косого шлифа и в отличие от известного способа (3), где слои последовательно стравливают.

Предел обнаружения предлагаемого способа 10 1 -10 мас.7,т.е. такой же, как в способе (1), и в известном способе (3) . Кроме того, трудоемкость н время подготовки образцов для анализа в предлагаемом способе значительно. меньше, чем в известном способе (3), причем сокращается и общее время анализа, так как в процессе анализа не требуется выводить на поверхность (стравливать) каждый последующий слой.

1 130783

Продолжение табл. 1 ивность G e - W еь

Относительная интенсивность

К 0

На образце сравнения

f@o, имп/с

200

1,2

48,7

О, 185

О, 189

42,8

1,3

217

1,5

38,1

226

0,195

З4,З

1,7

0,197

0,198

0,200

0,204

0,207

0,208

0,209

0,211

0,212

0,213

0,215

238

1,8

31,1

252

2,0

28,5

259

2,2

26,3

269

2,4

24,3

280

2,5

22,6

284

2,7

21,1

287

2,9

19,8

294

:18,7 3,!

302

3,3

17,6

310

3,4

16,7

3I I

Таблица2

Глубина слоя х, мкм

02 04 06 0 ° 8 10. 12 14 16 18 20

КонцентрацияCje

С а мас.Х, полученная предлагаемым способом 8,7

7,3 6,0 4,? 3,3 2,0 0,7 0,2 0 0

Концентрация Ge Сг,е мас. Х, полученная известным способом

8,3 7 ° 6 6,3 4,7 3,1 2,2 0,8 0,4 0,2 0,2 ое

aaat 4

° г., уЛ.