Способ получения аммифурина

Способ получения аммифурина

Реферат

 

Способ получения аммифурина путем экстракции плодов амми большой этанолом, упаривания, осаждения водой суммы фурокумаринов, обработки щелочью с последующей очисткой, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, обработку проводят водным раствором едкого натра в соотношении 1: 2 с последующей экстракцией балластных веществ хлорсодержащим растворителем и подкислением фосфорной кислотой.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения лекарственных препаратов из растительного сырья, и касается получения аммифурина, используемого в медицинской практике для лечения витилиго и гнездной плешивости. Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта. Пример.Плоды амми большой в количестве 10 кг экстрагируют трехкратно этиловым спиртом при слабом кипении и постоянном перемешивании в экстракторе емкостью 100 л, снабженном обратным холодильником. Время каждой экстракции 4,2 и 2 ч соответственно. Соотношение сырья и экстрагента 1:6 (5 л спирта подают дополнительно с учетом ложного дна). Спиртовый экстракт от двух сливов 104-106 л (III-е извлечение подают на свежее сырье) упаривают в вакууме до 2 л. Кубовый остаток сливают в емкость, туда же при перемешивании приливают двухкратный объем водопроводной воды (4 л) и оставляют на 1-2 сут. при температуре 0-5^oC. Затем большую часть маточного раствора декантируют и осадок отфильтровывают на нутч-фильтре (фильтрующий материал: фильтровальная бумага, сверху бязь). Получают 600 г суммы фурокумаринов в виде смолки желто-зеленого цвета и 4,6 л водно-спиртового маточного раствора. Сумму фурокумаринов растворяют при нагревании в 0,3 л этилового спирта (2: 1) в круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, при температуре водяной бани 50-60^oC. Раствор выливают в реакционный котелок с мешалкой, туда же приливают 0,6 л 10% водного раствора гидроокиси натрия (однократный объем по отношению к массе осадка). Реакционную массу перемешивают в течение часа, после чего разбавляют трех-пятикратным объемом водопроводной воды и удаляют жировые и смолистые вещества двухкратной экстракцией хлороформом по 1,2 л. Время форэкстракции 1-2 и 5 мин соответственно. Очищенный щелочной раствор подкисляют фосфорной кислотой до рН 2-3 (на это уходит около 120 мл кислоты) и затем извлекают аммифурин трехкратной экстракцией хлороформом по 1,2 л. Время каждой экстракции составляет 15 мин. Полученные извлечения объединяют, промывают 1,2 л водопроводной воды (1/3 от объема извлечения) и упаривают в вакууме до полного удаления растворителя. Получают 148 г кубового остатка, который растворяют в двухкратном объеме этилового спирта (296 мл) при температуре 50-60^oС. Полученный раствор выдерживают в течение суток при температуре 4-6^oС. Выделившийся осадок технического аммифурина отфильтровывают и сушат в вакууме при 60-70^oC в течение 2-3 ч. Получают 49,0 г технического аммифурина. Маточный раствор, полученный после фильтрации технического аммифурина, доупаривают до 7-10% от первоначального объема, выдерживают в течение суток при 4-6^oС, при этом выделяется дополнительное количество осадка (5,0 г), который присоединяют к первой порции кристаллов. Технический аммифурин (54,0 г) перекристаллизовывают из 7-кратного объема этилового спирта. Получают 40,3 г аммифурина (в том числе 3 г продукта из маточного раствора после его доупаривания и кристаллизации), что составляет 43,75% от содержания суммы фурокумаринов в сырье. С учетом продукта, выделенного из водно-спиртового маточного раствора (13,4 г), общий выход аммифурина составляет 53,7 г или 58,3% от содержания суммы фурокумаринов в сырье.

Формула изобретения

Способ получения аммифурина путем экстракции плодов амми большой этанолом, упаривания, осаждения водой суммы фурокумаринов, обработки щелочью с последующей очисткой, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, обработку проводят водным раствором едкого натра в соотношении 1: 2 с последующей экстракцией балластных веществ хлорсодержащим растворителем и подкислением фосфорной кислотой.