Способ получения ректификованного спирта из головной фракции

Способ получения ректификованного спирта из головной фракции

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕКТИФИКОВАННОГО СПИРТА ИЗ ГОЛОВНОЙ ФРАКЦИИ, предусматривающий эпюрацию в две стадии в эпюрационных колоннах с конденсаторами, на первой из которых отводят метанол в смеси с эфирами и альдегидами, а на второй - остальjные примеси, гидроселекцию укреплением эпюрата в ректификационной колонне и окончательную очистку спирта, о т ли ч ающий с. я тем, что,, с целью улучшения качества ректификованного спирта путем более полной очистки его, увеличения его выхода, упрощения процесса и снижения расхода пара, на вторую стадию эпюрации направляют концентрированный эпюрат, осуществляя гидроселекцию на этой стадии и производя отбор на ней эфиров и альдегидов из конденсатора колонны, а компонентов сивушного масла и сложных эфиров - из средней сл зоны колонны, при этом на укрепление в ректификациониную колонну направляют зпюрат из нижней зоны эпюрационной колонны, полностью освобожденный от примесей.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (l 9) (1! ) (5))4 С 12 F 1/06 (ВСЕСОН)ЗИ >-ч

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

llO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3739488/28-13

{22) 15.05.84 (46) 23.11.85. Бюл. У 43 (71) Всесоюзный научно-исследова- тельский институт продуктов брожения (72) Ю.Н.Богданов, Н.И.Гусева, В.П.Алексеев, Е.А.Грунин, М.Б.Садовский и В.М.Литвинец (53) 663.52(088.8) (56) Авторское свидетелЬство СССР

В 438685, кл. С 21 F 1/06, 1974.

Авторское свидетельство СССР

У 749892, кл. С 12 F 1/06, 1980.

Авторское свидетельство СССР

9 485145, кл. С 12 F 1/06, 1975. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕКТИФИКОВАННОГО СПИРТА ИЗ ГОЛОВНОЙ ФРАКЦИИ, предусматривающий эпюрацию в две стадии в эпюрационных колоннах с конденсаторами, на первой из которых отводят метанол в смеси с эфирами и альдегидами, а на второй — осталь:,ные примеси, гидроселекцию укреплением эпюрата в ректификационной колонне и окончательную очистку спирта, о .т л и ч а ю шийся тем, что,. с целью улучшения качества ректификованного спирта путем более полной очистки его, увеличения его выхода, упрощения процесса и снижения расхода пара, на вторую стадию эпюрации направляют концентрированный эпюрат, осуществляя гидроселекцию на этой стадии и производя отбор на ней эфиров и альдегидов из конденсатора ко- лонны, а компонентов сивушного масла и сложных эфиров . — из средней зоны .колонны, при этом на укрепление в ректификацноннную колонну направляют эпюрат из нижней зоны эпюрационной колонны, полностью освобожденный а от примесей.!

Колонна 7 имеет 50 тарелок, 25 из которых работает в режиме выварки при-. месей, 8 — в режиме гидроселакции примесей и 17 - в режиме концентрирования примесей. Колонна 7 имеет аккумуляторную царгу 9 для концентрирования в режиме гидроселекции промежуточных примесей и снабжена дефлегматором 10 и конденсатором 11. Расход лютерной воды устанавливают по рота-метру в количестве 0,035-0,045 м /дал,.

Под действием большого избытка вво-, димой в колонну воды промежуточные примеси (изоамиловый, изобутиловый, н-пропиловый спирты) переводят в аккумуляторную царгу 9,.накапливают! !931

Изобретение относится к спиртовой отрасли пищевой промьшьленности, а именно к способам выделения пищевого этилового спирта из головной фракции этилового спирта. 5

Цель изобретения — улучшение качества ректификованного спирта путем более полной очистки его, увеличение его выхода, упрощение процесса и снижение расхода пара. 1О

На чертеже изображена технологическая схема установки для осуществления предлагаемого способа.

Установка содержит теплообменник

1, эпюрационную колонну 2, дефлегматор 3, конденсатор 4, кипятильник 5, насос 6, вторую эпюрационную колонну 7 с кипятильником 8. Колонна

7. имеет царгу 9 и снабжена дефлегматором 10 и конденсатором 11, ректи- 2р фикационную колонну 12 с дефлегматором 13 и конденсатором 14, колонну

15 окончательной очистки с дефлегматором 16 и конденсатором 17, спиртоловушку 18 эфирную и спиртоловушку 25

19 спиртовую.

Предварительно подогретую в теплообменнике 1 теплом лютерной воды до

70-75 С эфироальдегидную Фракцию подают на 28-.ю или 36-ю тарелки первой эпюрационной колонны 2, содержащей

55 тарелок, снабженной дефлегматором

3, конденсатором 4 и обогреваемой через выносной кипятильник 5. Из конденсатора 4 колонны 2 производят отбор

35 сконцентрированного по метанолу и альдегидам головного погона, который в количестве 2-2,5Х выводят из системы. Эпюрат из колонны 2 центробежным насосом 6 подают на 25-ю тарелку второй эжарационной колонны 7, обогреваемой -.ерез выносной кипятильник 8.

59 l в ней и в концентрированном ниде в количестве 1,0-1,5Х отбирают их в сборник концентрата эфироальдегидометанольной фракции (КЭАМФ). Выделенные при гидроселекции головные примеси (эфиры, альдегиды) концентрируют в верхней части колонны 7 и в концентрированном виде в количестве

2,0-3,0Х отводят в сборник КЭАМФ.

Эпюрат из колонны 7 направляют на !

6-ю тарелку ректификационной колонны

12, обогреваемой острым паром через барботер или кипятильник, Колонна 12 имеет в своем составе 78 тарелок, из которых 12-15 работают в режиме пастеризации спирта. Колонна 12 снабжена дефлегматором 13 и конденсатором

14. С 18-й, 19-й, 20-й и 21-й тарелок ректификационной колонны отбирают погон с невыделенными в колонне

12 промежуточными примесями, который в количестве, не превышающем 1Х отводят в КЭАМФ. Отбор ректификованного спирта иэ колонны 12 производят с

63-й, 64-й или 66-й тарелок. Отобран- . ный спирт направляют на 20-ю тарелку колонны 15 окончательной очистки, обогреваемой через змеевик, 1

Колонна 15 имеет в своем составе

36 тарелок, из которых 20 тарелок работают на отгонку примесей из спирта и 16 — на их концентрирование.

Колонна 15 снабжена дефлегматором

16 и конденсатором 17. Часть головного погона из конденсаторов 14 и

17 в количестве 1-1,5Х отводят в

КЭАМФ. Отбор ректификованного спирта производят из нижней камеры колонны

15, откуда спирт через холодильник (не показан) направляют в сборник ректификованного спирта. Схемой предусмотрены две спиртоловушки: эфирная 18 и спиртовая 19. Погон из спиртоловушек отводят в КЭАМФ, Технологические параметры работы установки для реализации предлагаемого способа.

1. Первая эпюрационнная колонна:

Давление, кПа." в нижней части колонны 1! 8-120 в верхней части колонны 101-102 о,, Температура, С: эфир альдегндной фракции 70-75 перед входом в колонну внизу колонны 82-84 отходящей из дефлегматора воды 60-65

Расход пара в колонне, кг/дал 9-10

Величина отбора концентрата головной фракции,X 2-3

- Крепость эпюрата, об.Х 88-90

Содержание примесей в эпюрате: альдегидов, мг/л, не более 20 метанола, об,7, не более 0,2 сложных эфиров, мг/л, не более 200

101-102

102-103

2. Вторая эпюрационная колонна:

Давление, кПа: в нижней, части колонны 120-122 в верхней части колонны

Температура, С: внизу колонны 92-94 отходящей из дефлегматора воды 65-70

Расход гидроселекционной воды, м /дал 0,035-0,045

Расход пара в колонне, кг/дал 13»14

Крепость эпюрата, об.X 20-25

Содержание примесей в эпюрате: альдегидов, мг/л, не более . 15 метанола, об.Х, не более 0,13 сложных эфиров, мг/л, не более 80

Отбор головной фракции, Ж, не более 2

Отбор промежуточных примесей, Х не более 0,5

3. Ректификационная колонна:

Давление, кПа в нижней части колонны 124-.126 в верхнеи части колонны о

Температура, С внизу колонны 103-104 температура отбора спирта (на 16-й тарелке) 90-92

Величина отбора непастеризованного спирта, Х, не более . 1 0

1193159!

Расход пара в колонне, кг/дал 16-18

Количественные показа тели спирта перед вхо5 дом в колонну окончательной очистки . содержание сложных эфиров, мг/л, не более 60

1О содержание альдегидов, мг/л, не более 12 содержание метанола, об.7, не более 0 08 проба на окисляемость, мин, не менее 8

4. Колонна окончательной очистки:

Давление, кПа в нижней части колонны 115-116 в верхней части колонны 1Î1-102

Температура отходящей из дефлегматора воды, С 65-70

Расход пара, кг/дал 7-8

Отбор непастеризованного спирта, 7, не более 0,5

Пример. Реализация предлагаемого способа осуществляется на установке по переработке фракций спиртового производства на пищевой этиловый спирт производительностью

1500 дал/сут. Установка содержит

4 колонны: первую эпюрационную колонну 1000 мм с 55 тарелками дефлег2

Э матором F = 63 м, конденсатором

2 2

F = 10 м и кипятильником F = 26 м ъ вторую эпюрационную колонну 4,1000 мм с 50 тарелками. дефлегматором

F = 63 м2, конденсатором Р = 10 м и кипятильником F = 26 м, ректификаz ционную колонну ф 1000 мм с 79 тарел45 ками, дефлегматором F = 63 м и конденсатором Р = 10 и, окончательную колонну ф 800 мм с 36 тарелками деф,z

У легматором Г = 30 и и конденсатором

F 10 м . Кроме того, установка со5О держит эфирную ловушку F = 5м, спиртовую ловушку F = 5 м и другое BcIIo»

2 могательное оборудование.

Неразбавленную, предварительно подогретую теплом лютерной воды до о

70 С эфироальдегидную фракцию подают на 28-ю тарелку первой эпюрационной колонны, в которой производят отгонку метанола, альдегидов, непредельных

- 5 1193 соединений и других примесей, имеющих летучесть в крепких водно-спиртовых растворах выше, чем этиловый спирт.

Указанные примеси концентрируются в верхне11 части колонны, дефлегматоре и конденсаторе и из последнего в количестве 30 дал выводятся в КЭАИФ.

Невыделенные в первой эпюрациоиной колоние примеси. (компоненты cm» 10 вушяого масла, сложные эфиры и др.) с эпюратом направляют на 25-ю тарелку второй эпюрационной колонны. В аккумуляторную царгу этой колонны подают лютерную воду для гидроселек- 15 ции в колйчестве 0,04 м /u необхоЭ димую для доведения концентрации знюрата до 20 об.X. Под действием низкой концентрации этанола примеси, эфиры, альдегиды, включая и компоненты си- 20 вушиоГо масла, приобретают летучесть . выше этилового спирта. Это позволяет сконцентрировать, сложные эфиры, метил1 ацетат этилацетат и др.и ряд непредель-.,- : ных соединений ацетальдегид, пропионо-: : ват вльдегид в дефлегматоре и конденса- торе колонны, откуда их в количестве

30 дал отводят в КЭАИФ. Промежуточные примеси, в том числе компоненты сивушного масла, выводят из эоны их 36 концентрирования, т.е. иэ аккумуляторной царги (н-пропанол, изоамилол, изобутанол и др.)

Эпюрат, практически освобожденный от примесей, направляют в ректифика- З5 ционную колонну, где спирт подверга- ют укреплению и дополнительной очист- ке от головных примесей sa счет нали159 4 чия развитой эоны пастеризации в колонне.

Головной погон с примесями в виде пастеризованного спйрта в количестве

8 дал отводят в концентрат ЭАИФ, куда также направляют в количестве до

8 дал с 18-21-й тарелок ректификационной колонны погон с промежуточными примесями. Спирт иэ ректификационной колонны подают на 20-ю тарелку колонны окончательной очистки, где произ водят эпюрацию крепкого спирта.

В этой колонне формируются органолептические качества спирта и улучшаются физико-химические его свойства, особенно при пробе на окисляемость.

Иэ конденсатора колонны погон в количестве до 8 дал отводят в концентрат

ЭАИФ, В спирте, полученном,из эфироальдегидной фракции, достигают следующих.показателей:

Концентрация этилового спирта, 7.(по объему) 96,0-96,2

Содержание сложных эфиров в пересчете на уксусно-этиловый, мг/л 30

Содержание альдегидов в пересчете на уксусный, мг/л 4

Содержание метанола, 7(по, объему) 0,05

Проба на окисляемость, мин, при 20 С 15

Выделенный из фракций спиртового производства пищевой этиловый спирт должен соответствовать требованиям для спирта I сорта, ВНИИПИ Заказ 7230/26 Тираж 524 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4