Способ получения тетрауксусной кислоты 2,21- диаминодизтилового эфира

Способ получения тетрауксусной кислоты 2,21- диаминодизтилового эфира

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

л, 119527

Класс 12о, 12

СССР

ОГНИОАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

М, Н. Щукина, В. Г. Яшунский и В, Г Ермолаева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАУКСУСНОИ КИСЛОТЫ

22 -ДИАМИНОДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА

Заявлено 6 сентября 1958 r. за № 607294/31 в Комитет по делам изобрете|пш и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобрете|шВ> ¹ 9 за 1969 r

Известен способ получения тетрауксусной кислоты 2,2 -диаминодиэтилового эфира путем конденсации дихлоргидрата 2,2 -диаминодиэтилового эфира с хлоруксусной кислотой в щелочной среде.

Предлагается способ, позволяющий получать чистый продукт. Это достигается тем, что продукт реакции выделяют путем адсорбции на катионите КУ-2 с последующим вымыванием водой.

Способ осуществляется следующим образом. В трехгорлую колбу

250 мл, анабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают

28,6 г монохлоруксусной кислоты и при охлаждении нейтрализуют 40 мл

8 н раствора едкого натра. За1гем наносят 10,62 г дихлоргидрата

2,2 -диаминодиэтилового эфира и при комнатной температуре постепенно прибавляют 56 мл 8 н раствора едкого натра, следя за тем, чтобы реакционная смесь постепенно имела рН 10 — 11. В конце прибавления щелочи реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 3 час.

Охлажденный до комнатной температуры раствор разбавляют тройным количеством дистиллированной воды и пропускают через колонку с 400 г катионита КУ-2 .в водородной форме со скоростью около

8 мл/мин.

При промывании колонки дистиллированной водой получают две кислых фракции: первую, содержащую ионы хлора (примерно 300 л.л), отбрасывают, а вторую (примерно 10 л) упаривают в вакууме и остаток (9,2 г) перекристаллизовывают из 50%-ного водного спирта.

Получают 8,2 г дигидрата тетракислоты 2,2 -диаминодиэтилового эфира с т. пл. 136 — 141 (с разложением). Выход 36,8%, считая на дихлоргидрат. № 119527

Предмет изобретения

Способ получения тетрауксусной кислоты 2,2 -диаминодиэтилового эфира с хлоруксусной кислотой, отличающийся тем, что, с целью получения чистого препарата, продукт реакции выделяют путем адсорбции на катионите КУ-2 с последующим вымыванием водой

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А, К. Лейкина fp. 50

Информационно-издательский отдел. Поди, к печ, 18Х-59 г.

Объем 0,17 п. л. Зак. 3330 Тираж 680 Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.