Способ получения n-терфенила

Способ получения n-терфенила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Л " 123525

Класс 12а, loi

СССР

Ф

"- : h ф„.-"., ге, f:: .", -1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А8ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ! ! !

Ъ с,;

И, Л, Котляревский и М. С. Шварцберг 1

1 1 и, >

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-ТЕРФЕНИЛА

Заявлено 23 января 1959 г. ва М 619175/23 в 1;огиитст по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в <:Б|оллетсие изобретений» М 2! за 1999 г п-терфенил, имеющий важное промышленное значение, предл;гается получать дегидроциклизацисй смеси 2,5-диметил-2,5-дифенилтетрагидрофурана и 2,5-дифенилгексадиена-2,4 путем H".ãðåâàíèÿ ее при

500 — 570 в присутствии катализатора МдО(Сг Оа)А! 0>.

Процесс дегидроциклизации рекомендуется проводить в проточной системе в которуlo указанную смесь подают в виде бензольного раствора. B оптимальных условиях выход и-терфенила составляет

40 — 50%.

Исходные вещества могут быть получены следующим путем:

С,.Н5 С.-1-,! Н

С,Н,СОСН;+-НС= — СН КОН СН,— С вЂ” С(— С СН, Н(Ni

ОК ОН

СН, СН, СН, I

СНа СНа С 1 С СН -н,о ои ои /

CH

С,Н, С,.Н !

+ НА — С вЂ” СН вЂ” СН вЂ” С вЂ” СН, № 1235725>

Предмет изобретения

Способ получения >т-терфенила, отличающийся тем, То смесь

2,5-диметил-2,5-дифенилтетрагидрофурана и 2,5-дифенилгексадиена-2,4 нагревают при 500 — 570 в присутствии МдО(Сг20з)Л1зОз.

Министров СССР

Гр. 37

Поди. к печ. 3.. .;- . г.

Цена 25 кон.

Комитет 1по делам изобретений и о)!крыт(ий при Совете

Редактор А. К. Лейкина

1! нформа((ионно-издательский отдел.

Объем 0,17 и. л. Зак. 9214

Тираж 740

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

2,5-дшрснилгск(ин-3-диол-2,5 может быть также получен с «ысок(!м

13ЫХО;!Ом 1<0:(д(.!гсац;I»й зliTII;!(I)»!1!(л)ТИI!i(лi<;11)Г)1((iо.(;1 С (lц(ТО(, > !!0110)! по Идц1! (У илп (г3;(1!. .10д»1!Ст(311 ".1 аlгстофс!10:!а» 1< 117(>1!Д()зl ка 111ii!31 ПО

1((1:3(1173!!!у. Гидрирова шве 2,5-днфснилгскс!!н-, 1-днола-,57 протеки т с коЛИ (ССТ (.1(1!1)!З1 !3(г(ХОДОЗI НГ(СКС. (СТ(!0)i i(1(КСЛ»!30)1 1<(1Т(1;1113аТО ;)С 11(71! КО)1нат ой т»мп(ратурс H нсоольшом изоыточ. Ом да(>лен(и(водо;70;ш. «(»i H;" )!(Т,l l(itsl 2,5- fit(1)OIIH;II QKcBHJlf0. I a-2,5 Icl Ho Oc) lцсств..lficTcsi c 13ь(хо;(071 п(ор(1,(..<;1 80 " .iIj>0!1) ска!и!ем хл01>истог0 водо!)ода 13 с"спснз 110

13 беii (),!C

11;)симу!цсством прсД;!агаех!ОГО спосооа я:, Iß»TOß дост IIiiOOTb 1! дс!!!С(3:(з!!1! исходных веществ, а также простота процесса.

Пример. В суспензию 60 г изомеров 2,5-дифенилгсксандиола-,5 в 400 !(л бснзола пропускают при комнатной, температуре в Te«eii;ie

1 часа ток хлористого водорода, после чего реакционну(о массу нсйтрализу!От содой и промывают водой; при перегонке получают 48,6 г смеси 2,5-диметил-2,5-дифснилтстрагидрофурана и 2,5-дифенилгексадие;(а-2,4 т. кип. 160 — 175 (3 л(.!(), прсдставляюней полукристаллическую

Х! !1 ССУ.

РаСтВОр 7 г ЭТОГО ПрОд Кта В 35 г!(Л бСНЗОЛа ПОдаЮт В тЕЧС;ШС

23 мин. при 530 в каталитическую трубку с 25 л(г(катализатора

М О (Сг20;3) Л! гОз (2: 18: 80) . От катализата отгоня(от бензол, и оставшееся вещество промывают 12 л(л кипящего спирта; получа!От 3 и-тсрфенила т. пл. (и т. пл. смешанной пробы) 209 . Выход p;.:.

45,5%. Катализатор получают гропиткой гранулированной (днам р г17<(нул 2 — 3 At tf) промышленной активной о!<иси ал!Ом,IHHH, рассчитанным количеством водного раствора хромового ангидрида и карбоната

1!аг!(!!я, просушкой при 105 и прокаливаш.см в токе воздуха пр:i

200 — 550 в течение 3 час. Активность катализатора после дегпдроциклизации восстанавливается нагреванием его в течение 2 час. в токе воздуха при 600 .