Рентгеновский дифрактометр по схеме гинье для исследования поликристаллических материалов

Рентгеновский дифрактометр по схеме гинье для исследования поликристаллических материалов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к рентгеноструктурному анализу, а точнее к дифрактометрам по с.хеме Гинье, и может быть использовано для экспрессного анализа поликристаллических образцов. Изобретение позволяет упростить конструкцию дифрактометра, заменив сложное взаимное перемещение образца и детектора в ходе сбора дифрактометрических данных простым перемещением образца и детектора вокруг оси фокусирующего цилиндра и источника рентгеновского излучения (рентгеновской трубки) по дуге известного радиуса, при этом монохроматор поворачивается на 180° вокруг оси, проходящей через его центр и центр фокусирующей окружности. Использование детектора телевизионного типа с изогнутым входным окном позволяет сохранить условия фокусировки на всей поверхности входного окна, исключить параллакс падения косых лучей, увеличить скорость и точность сбора информации за счет одновременной съемки нескольких образцов, один из которых может быть эталоном. 3 з.п. ф-лы, 4 ил., I табл. (Л К) СП ;о О5 о

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 Й 01 N 23 20

ВСГ AR IV,Я Ц,, 13

Б!!Б." . 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3790036/24-25 (22) 14.09.84 (46) 23.07.86. Бюл. № 27 (7I) Ленинградское научно-производственное объединение «Буревестник» (72) Е. А. Беляевская, В. Н. Ингал, Н. И. Комяк и Ю. Г. Мясников (53) 62! .386(088.8) (56) Гиньев А. Рентгенография кристаллов. Теория и практика, — М.: ФМ, 1961, с. 176 — 177.

I. Ihringer et al. А low temperature

Crinier camera апсl diffractometer. — Acta

Aryst., 1975, v. А31, р. S240.

Патент ФРГ № 2907160, кл. G 01 N 23/207, 1976. (54) РЕНТГЕНОВСКИЙ ДИФРАКТОМЕТР ПО СХЕМЕ ГИНЬЕ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ

МАТЕРИАЛОВ (57) Изобретение относится к рентгеноструктурному анализу, а точнее к дифрактомет.Я0» 1245966 А1 рам по схеме Гинье, и может быть использовано для экспрессного анализа поликристаллических образцов. Изобретение позволяет упростить конструкцию дифрактометра, заменив сложное взаимное перемещение образца и детектора в ходе сбора дифрактометрических данных простым перемещением образца и детектора вокруг оси фокусирующего цилиндра и источника рентгеновского излучения (рентгеновской трубки) по дуге известного радиуса, при этом монохроматор поворачивается на 180 вокруг оси, проходящей через его центр и центр фокусирующей окружности. Использование детектора телевизионного типа с изогнутым входным окном позволяет сохранить условия фокусировки на всей поверхности входного окна, исключить параллакс падения косых лучей, увеличить скорость и точность сбора информации за счет одновременной съемки нескольких образцов, один из которых может быть эталоном. 3 з.п. ф-лы, 4 ил., 1 табл.

1245966 я, Х R, е, мм град

Излучение

CC g град

300 20,05

350 16,83

400 13,35

900 6,12

1100 4,49

2,? 91

4,45

4,07

1,937

1,542

0,710

0,561

4,02

1,85

Мо

1,815

Ао

Изобретение относится к устройствам для рентгеноструктурного анализа поликристаллических материалов, а конкретно к рентгеновским дифрактометрам с фокусировкой по схеме Гинье.

Цель изобретения — упрощение конструкции дифрактометра при сохранении качества дифрактограмм, а также повышение экспрессности.

На фиг. 1 представлена принципиальная блок-схема дифрактометра; на фиг. 2— рентгена-оптическая схема дифрактометра для сьемки при различных длинах волн излучения; на фиг. 3 — взаимное расположение элементов блок-схемы при съемке на похождение и на отражение; на фиг. 4— рентгенооптическая схема съемки нескольких образцов с помощью двухкоординатного детектора телевизионного типа.

Дифрактометр (фиг. 1) содержит источник 1 рентгеновского излучения, монохроматор 2 и гониометр 3, расположенные на фокусирующей окружности радиуса R. Ha гониометре 3 радиуса r расположены держатель образца 4 и детектор 5. Первичный пучок ограничивается щелями 6. Детектор связан с устройством 7 обработки информации. С увеличением длины волны рентРабота дифрактометра поясняется фиг. 3, на которой показан ход лучей при с ьемке на просвет (буквы с индексом 1) и на отражение (буквы с индексом 2). При съемках на просвет пучок рентгеновских лучей от источника S, фокусируется изогнутым асимметричным монохроматором С в точке

Fi. Местоположение этих точек связаны соотношениями

Si(= — (— — r);

%, Л8

2 d.

GF| =- — (— + r)—

К ян Л F

ot.

На пути монохроматизированного рентгеновского пучка в точке К помещается поликристаллический образец так, чтобы

Х ill y+ z геновского излучения величина оптимального радиуса фокусируюшей окружности уменьшается, изменяются параметры монохроматора и связанное с ними положение держателя образца и детектора, а радиус гониометра при этом остается постоянным (фиг. 2) .

Работа дифрактометра с рентгеновским излучением различных длин волн может быть проиллюстрирована фиг. 2. В зависимости от длины волны рентгеновского излучения, возможны несколько вариантов установки источника 1, !", 1 " монохроматора 2, 2", 2" и центра гониометра 0, 0", 0" на фокусирующих окружностях радиусов R, R", 1х" и т. д. Пример численных значений R приведен в таблице. При переходе от одного излучения к. другому указанные узлы дифрактометра могут перемещаться с QKружности одного радиуса на окружность другого радиуса, например, по направляюрр щим, проходящим через центры фокусируюгцей окружности и этих узлов. Возможные значения радиуса фокусировки R для различных длин волн л рентгеновского излучения и параметры кварцевых монохроматоров приведены в таблице. а — угол среза симметричного монохроматора.

Держатель образца имеет возможность покачиваться у точки К в пределах 1 — 2 .

Дифрагированные лучи фокусируются в точках окружности радиуса r, на которой расположено входное окно детектора 0i, изогнутое по радиусу гониометра r. В одной устансвке детектора регистрируются отражения в интервале углов 20=I/r (рад.), где 0 i — линейный размер входного окна.

Для регистрации полного набора дифракционных данных детектор может дискретно перемещаться по окружности радиуса г с возможностью установки в фиксирозанных местах.

Для перехода к работе на отражение монохроматор С поворачивается вокруг оси, проходящей через его центр и центр фокусирующей окружности, на 180 . Прн

1245966

Формула изобретения этом местоположение фокуса монохроматора

С и точки фокусировки F определяется соотношениями а держатель образца устанавливается в точке К так, чтобы (К К(Ю ) l д2 у2

Л cf. с1

В предлагаемой рентгено-оптической схеме этот переход не требует дополнительной юстировки дифрактометра.

Работу дифрактометра на просвет с двухкоординатным детектором телевизионного типа иллюстрирует фиг. 4. Рентгеновский пучок от рентгеновского источника с линейным фокусом фокусируется асимметричным монохроматором 2 и омывает несколько поликристаллических образцов, 4, 4", 4", расположенных в пучке один за другим.

Прямой пучок отсекается ловушкой 8.

Один из образцов может быть эталоном.

Дифрагированные пучки собираются на окне двухкоординатного детектора 5, цилиндрически изогнутого по радиусу гониометра r. Детектор телевизионного типа представляет возможность выбора любого из 625 содержащихся в нем линейных детекторов (по числу строк разложения) или любой их совокупности для регистрации дифракционного типа от любого из установленных в позиции образцов.

Возможность одновременной съемки нескольких образцов расширяет возможности дифрактометра (съемка с эталоном) и повышает экспрессность исследований во столько раз, сколько образцов исследуется одновременно.

Предлагаемый дифрактометр существенно проще по своей конструкции, чем известный дифрактометр, работающий в схеме

Гинье, благодаря тому, что в нем сложное взаимное перемещение образца и детектора в ходе сбора дифрактометрических данных заменено простым поворотом монохроматора на 180 вокруг оси, проходящей через его центр и центр фокусирующей окружности, и перемещением образца и детектора вокруг оси фокусирующего цилиндра и

З0

45 источника рентгеновского излучения {рентгеновской трубки) по дуге известного радиуса. В то же время использование детектора телевизионного типа с изогнутым входным окном позволяет сохранить условия фокусировки на всей поверхности входного окна, исключить параллакс падения косых лучей, присущий детектору, используемому в известном дифрактомере, при увеличении скорости и точности сбора информации благодаря одновременности съемки нескольких образцов, один из которых может быть эталоном.

l. Рентгеновский дифрактометр по схеме Гинье для исследования поликристаллических материалов, содержащий источник излучения, асимметричный фокусирующий монохроматор, гониометр, на котором установлены держатель образца и детектор дифрагированного излучения, отличающийся тем, что, с целью упрощения констрчкции дифрактометра при сохранении качества дифрактограмм, держатель образца установлен с возможностью углового сканирования относительно центра гониометра, а детектор дифрагированного излучения— с возможностью перемещения по окружности гониометра, монохроматор снабжен средствами поворота на 180 вокруг оси, проходящей через центры монохроматора и фокусирующей окружности, а источник излучения, монохроматор и центр гониометра установлены на фокусирующей окружности с возможностью дискретного одинакового перемещения вдоль ее радиусов.

2. Дифрактометр по п. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения экспрессности, детектор,дифрагированного излучения выполнен в виде двухкоординатного детектора телевизионного типа с входным окном, изогнутым по радиусу гониометра.

3. Дифрактометр по п. 2, отличающийся тем, что входное окно детектора изогнуто по цилиндру с радиусом, равным радиусу гониометра.

4. Дифрактометр по п. 3, отличающийся тем, что, с целью повышения экспрессности съемки образцов и точности измерения положения дифракционных пиков, держатель образца выполнен с возможностью установки в нем нескольких образцов.

1245966

Фи«1

Фиг. 2

Фиг. 3

Фиг И

Соста ни ель Е. C.èëîõèí

Техред И. Бсрсс Корректор Л. Ооручар

Тираж 778 !1од исное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР но делам изобретений и открытий

1 (3035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Редактор Н. Яцола

Заказ, >991135