Способ определения олова в продуктах питания, консервированных в банках из белой жести

Способ определения олова в продуктах питания, консервированных в банках из белой жести

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относятся к аналитическому анализу пищевых продуктов, в частности к методикам определения олова фотометрическими методами в консервированных продуктах питания, и направлено на повьппение чувствительности, избирательности и точности способа. Исходную навеску продукта подвергают сухому озолению. Озоленный остаток растворяют в О,1 н, НС1 с одновременной обработкой комплексообразователем 2,3,4,2 -тетраокси-3- -сульфо-5 -нитроазобензол (ТСНАБ). Устанавливают значение оптической плотности раствора фотометрическим методом, и по установленному значению определяют концентрацию олова, 3 табл. i СЛ С го СП Nj СП iMBd Од

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (gg 4 С 01 N 33/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3728339/28-13 (22) 16.04.84 (46) 15.09.86. Бюл. N - 34 (71) Московский ордена Трудового

Красного Знамени технологический институт мясной и молочной промышленности (72) Н.В.Макаров, Б.Е.Зайцев, Ю.M.Åâòóøåíêî, А.В.Стефанов, Н.Н.Липатов, А.Г.Гусейнов и Д.Г.Гамбаров (53) 664.8.036.58(088.8) (56) Булатов М.И. и др. Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа. Л.: Химия, 1968, с.312-313.

Мясная индустрия СССР. 1961, У 4, с.44-45.

„„Я0„„1257516 A 1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОНСЕРВИРОВАННЫХ В

БАНКАХ ИЗ БЕЛОЙ ЖЕСТИ (57) Изобретение относится к аналитическому анализу пищевых продуктов, в частности к методикам определения олова фотометрическими методами в консервированных продуктах питания, и направлено на повышение чувстви-. тельности, избирательности и точности способа. Исходную навеску продукта подвергают сухому озолению. Озолен. ный остаток растворяют в О, 1 í. HCl с одновременной обработкой комплексообразователем 2,3,4,2 -тетраокси-3I

-сульфо-5 -нитроазобензол (ТСНАБ).

Устанавливают значение оптической плотности раствора фотометрическим методом, и по установленному значению определяют концентрацию олова.

3 табл.

1257516

Изобретение относится к аналитическому анализу пищевых продуктов, в частности к способам определения олова фотометрическими методами в консервированных продуктах питания, расфасова ных в банки из белой жести.

Цель изобретения — повышение чувствительности, избирательности и точности способа.

Сущность способа определения олова в продуктах питания, консервированных B банках из белой жести, состоит в том, что исхоцную навеску npo-.

t дукта подвергагот сухому озолению, затем производят растворение озоленного остатка в 0,1 н. НС1 с одновреггенной обработкой комплексообразователем, последующее установление значения оптической плотности раствора фотометрическим методом.и определение концентрации олова по последнему, при этом в качестве комплексообразо-! вателяиспользуют 2,3,4,2 -тетраокси-3 -сульфо-5 -нитроазобензол (TCHAB) .

3 г

Прн использовании 0,1 н. НС1 рН раствора 1,1. В этих условиях имеет место наименьшее мешающее влияние посторонних ионов, а олово в растворе находится преимущественно в виде

Бп(ОН) С1 . При рН 1,1 происходит дальнейший гидролиз олова и при рН >

>3,5 - полный его гидролиз, т.е. переход олова (IV) в нереакционноспособные, формы $п(ОН) С1, Sn(OH)4, Sn0(0H)2 .

Реакция олова (IV) с ТСНАБ характеризуется высокой контрастностью (d Я = 70 нм), молярный коэффициент погашения комплекса E = 31000, условная чувствительность определения

0,004 мкг/cM, закон Бэра выполня2 ется в интервале концентраций 0,015 мкг/мл. При рН 1,0-.1, 1 олово (IV) реагирует с ТСНАБ в соотношении 1:1.

Изучено влияние посторонних ионов на точность определения олова (IV) в растворе. Определению не мешают

16-кратные количества фосфат-иона, 100-кратные — аскорбиновой и сульфосалициловой кислот. Однако присутствие Мо и W в соотношении 1:1 при ;! П водит к завышенным результатам. Поскольку содержание последних в консервированных продуктах незначительно

zrx мешающим влиянием можно пренеИ И (/ бречь. Fe, Fe и Си можно маскировать сульфосалициловой кислотой.

Для проверки правильности предлагаемого способа определения олова с использованием ТСНАБ анализируют искусственную смесь ионов металлов, 5 которые могут находиться в консервированных продуктах. Готовят раствор, содержащий ионы металлов следующих

f з концентраций, мкг/мл: Na 2,5 10

Fe" 168; Zn 98; А1 " 3 г,5; Си 160;

РЬ 3I; Sn 2,86. Исходные реагенты для анализа готовят в 0,1 н. НС1.

Градуировочную кривую строят в интервале концентраций олова (IV)

0,01 — 5 мкг/мл ° Для этого в колбы емкостью 25 мл прибавляют по 2 мл

1 10 М раствора реагента ТСНАБ и

0,1-10 мл 10 M раствора ЯпС1„ 5Н О марки "ч" ("чистый"), согласно которому 0,295 r SnC14 5Н О растворяют в

27.-ном растворе НС1 и доводят до метки этим же раствором кислоты в колбе емкостью 100 мл. График А = f(0 „,„), где А — оптическая плотность растворов, определенная на фотоэлектроко25 лориметре ФЗК-56 (фильтр Р 5), С концентрация олова (IV) в растворе мкг/мл, строят на основании 10-12 эямпериментальных точек. Постоянная оптическая плотность растворов уста4и навливается через 20 мин. Уравнение градуировочной кривой имеет вид: ,А = (0,187 ° 0,002) C>, „.

К 2 мл 1 10 M раствора ТСНАБ в колбу емкостью 25 мл прибавляют 1 мл

1, 10 М раствора аскорбиновой кислоты в 0,1 н. НС1, 1 мл 1 10 М раствора сульфосалициловой кислоты в

0,1 н. ПС1„ 15 мл раствора искусэ ственной смеси и 2 мл 1 ° 10 M pac40 твора ТСНАБ. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре ФЭК-56. Концентрацию олова (IV) определягот по градуировочной кривой. Для этого на оси

45 ординат находят точку, соответствую-щую от.тической плотности анализируемого раствора и проводят прямую параллельно оси абсцисс до пересечения с градуировочной кривой. Абсцисса точ1

5п ки пересечения — концентрация олова (IV) н растворе. Концентрацию олова (IV) в растворе можно рассчитать по уравнению градуировочной кривой

А

С

О, 187

Результаты определения олова в искус ственной смеси и их математическая обработка приведены в табл.1.

1257516

Т а б л и ц а

Найдено

Cen|v „ мкг/мл

Число измерений

Введено

Сз„щ, мкг/мл

Оптическая

Среднее квадратическое

Относительная ошибка определения, 7. плотность

А отклонение Sr

2,86

2,87

0,0004

О, 0011

0,536

0,265

1,2

1,43

1,42

2,9

Из табл. 1 видно, что метод определения характеризуется высокой точностью определения, относительная ошибка определения при коэффициенте надежности P = О, 95 в оптимальном интервале оптических плотностей А =

= 0,2-0,6 не превьш ает З, что указывает на удовлетворительную воспроизводимость определения.

Далее проводят определение олова (IV) в мясном паштете, стерилизованном молоке и томате-пюре.

Озоление образцов проводят смесью серной и азотной кислот. После сплавления с Naz0z и доведения рН раствора 15 до 1,0 концентрированной НС1 раствор ( количественно переносится в колбу емкостью 25 мл, содержащей 2 мл 1» х10 М раствора ТСНАБ 1 мл 1 - 10 М раствора аскорбиновой кислоты, 1,2 г 20

NaCl марки "хч" ("химически чистый").

Доводят до метки 0,1 н. НС1 и через

20 мин измеряют показания оптической плотности на фотоэлектроколориметре

ФЭК-56 (фильтр Ф 5). Концентрацию олова определяют по градуировочной кривой.

Результаты определения олова (IV) . в консервированных мясном паштете, стерилизованном молоке и томат-пюре 30 п0иведены в табл.2.

Как видно из табл.2, предлагаемая методика определения олова характери4 зуется высокой точностью„ так как .относительная ошибка определения не .превышает 37.

Сравнительные характеристики пред лагаемого и известного (кверцетинового) методов приведены в табл. 3.

Таким образом, молярный коэффици- ент погашения комплекса олова IV) с кверцетином в три раза ниже, чем с

ТСНАБ, чувствительность предлагаемого метода значительно выше, при этом ошибка определения предлагаемым методом в два раза меньше.

Формула изобретения

Способ определения олова в продуктах питания, консервированных в банках иэ белой жести, предусматривающий сухое озоление, растворение сухого остатка в кислоте с одновременной обработкой комплексообразователем, последующее установление оптической плотности раствора фотометрическим методом и определение концентрации олова по последней, о, т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения чувствительности, избирательности и точности способа, в качестве кислоты используют О, 1 н. HCi, а в качестве комплексообразователя,, — 2,3,4, 2 -тетраокси-3 -сульфо-5 -нитроазо/ бензол.

I257516

Таблица 2

Относительная ошибка определения, 7

Среднее квадратическое

Найдено

Вл1У мкг/г

Оптическая плотность

Образец

Ср S

С + == ===

Sn>V мкг/г отклонение Sr

55,25

54, 75

55, 75

56, 00

56,25

0,414

0,410

0,416

0,419

0,421

0,512

О, 504

0,509

0,514

0,505

Мясной паштет

0,006

2,7

55,6 t 1,5

68,5

Стерилизованное

67,4 молоко

68,0 + 1,6

2,0

0,009

68,0

68,7

67,5

Томат-пюре О, 641

87,5

84,5, 0,632

0,639

0,644

0,634

85,4

85,7 + 1,7

0,014

2,0

86,1

84,8

Таблица 3

Условная чувствиМолярный коэффициент погашения к

Метод

Относительная ошибка определения,, 7

Мешающие ионы тельность, мкг/см

О, 0043

Fe,Cu,Mo,W,Zr

А1,Pb,Cu,Mo

Ni Ta Th Bi

Предлагаемый

31000

1, 7-2,9

Кв ерце тиновый (известный) 8400

0,02

Произв.-полигр. пр-тие, r. Ужгород., ул. Проектная, 4. BHHHllH Заказ 4910/41 Тираж 778 Подписное