Способ определения концентрации влаги в газе

Способ определения концентрации влаги в газе

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к области газоаиалитической техники. При определении концентрации влаги точность повышается, если токовую ячейку с оксидом фосфора (V) термостатируют в интервале от температуры прекращения взаимодействия оксида фосфора с хлороводородом до температуры начала конденсации влаги в хлороводороде. i

Сс(ОЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (fQ (И) 2! А1 (д) 4 С 01 N 27/26

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТНЕНКИИ КОМИТЕТ СССР

r1O ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3941942/40-25 (22) 01.07.85 (46) 23. 11.86. Бюл . 9 43 (72) Г.М. Глух, В.Г. Пискунов, Е.В. Атаманюк, Б.И. Шаталов, Т.Н. Кудрова, В.А. Быков и В.Е. Добровольская (53) 533.275(088.8) (56) Девятых Г.Г. и Зорин А.Д.

Летучие неорганические гидриды особой чистоты. — М.: Наука, 1974, с. 187.

Берлинер М.А. Электрохимические измерения, автоматический контроль и регулирование влажности. — М. -Л.:

Энергия, 1965, с. 311-318. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ

ВЛАГИ В ГАЗЕ (57) Изобретение относится к области газоаналитической техники. При определении концентрации влаги точность повышается, если токовую ячейку с оксидом фосфора (Ч) термостатируют в интервале от температуры прекращения взаимодействия оксида фосфора с хлороводородом до температуры начала конденсации влаги в хлороводороде.

1 127

Изобретение. относится к области газового анализа, в частности к определению влаги в хлороводороде.

Цель изобретения — повьш ение точности определения следов влаги в хлороводороде.

Способ определения концентрации влаги в газе включает пропускание газа через электрохимическую ячейку с помещенным в ней оксидом фосфора (V) и измерение при этом тока в ячейке, по величине которого определяют концентрацию влаги в газе.

Ячейку термостатируют в интервале температур, верхним пределом которого является температура, при которой прекращается взаимодействие оксида фосфора (Ч) с анализируемым хлороводородом, а нижним — температура начала конденсации влаги в хлороводороде.

Температурные интервалы термостатирования устанавливают экспериментально в зависимости от концентрации влаги в хлороводороде, после чего разрабатывают методику определения влаги в хлороводороде кулонометрическим способом с термостатированием ячейки, а по установленной экспериментально линейной зависимости onределяют концентрацию влаги в хлороводороде.

Верхним пределом температуры терI мостатирования является температура прекращения взаимодействия пленки оксида фосфора (Ч) с хлороводородом и определяется появлением значительного количества воды в ячейке, образующейся в результате реакции взаимодействия. Для каждой конкретной концентрации влаги в хлороводороде существует такая температура, ниже которой влияние побочных процессов становится незначительным.

Верхний предел температуры термостатирования определяют следующим образом.

Увеличение количества анализируемого газа в кратное число раз должно давать увеличение сигнала прибора в такое же количество раз при условии отсутствия протекания упомянутой реакции взаимодействия. Если в ячейке происходит образование воды, сигнал прибора при увеличении количества анализируемого газа не увеличивается пропорционально, не является линейной функцией количества ана2201

Л лизируемой влаги, таким образом экспериментально устанавливают верхний предел термостатирования ячейки для каждой конкретной концентрации влаги в хлороводороде. Нижним пределом температуры термостатирования ячейки является температура начала конденсации влаги в хлороводороде.

Пример. Предлагаемый способ

О испытывают в лабораторных условиях на электрохимической ячейке, представляющей собой цилиндрический стеклянный корпус, в канале которого (его диаметр 1 мм) размещены два

5 электрода, выполненных в виде геликоидальных несоприкасающихся спиралей из платиновой проволоки диаметром 0,2 мм. Между электродами наносится пленка оксида фосфора. Перед

2О нанесением пленки ячейку промывают ацетоном, дистиллированной водой, продувают сухим воздухом. Закрепляют ячейку в вертикальном положении и пропускают через нее 207-ный

25 раствор оксида фосфора квалификации х.ч. Затем ячейку просушивают сухим воздухом и включают прибор в положение "Сушка", при котором пленка осушивается электролизом до концентраgp ции ниже одной млн, после чего ячейку термостатируют.

Термостат состоит из горизонтальной медной трубки диаметром 40 мм, длиной 200 мм, помещенной в термоиэолированный бак объемом 9 л. В зависимости от требуемых температур в бак помещают тающий лед, воду, раствор хлорида натрия. Внутри трубы закрепляют электрохимическую ячейку, змее4О вик из нержавеющей трубки диаметром

3 мм, общей длиной 1.80 мм для охлаждения анализируемого газа до темпера туры термостатирования, термометр с ценой деления О,1 С и .непрерывно пропускают через медную трубу с расходом

5-6 см /с сухой азот, охлажденный до температуры термостатирования. В результате градиент температуры по длине электрохимической ячейки не превышает 0,5 С.

Расход хлороводорода через электрохимическую ячейку поддерживают с погрешностью + 3X постоянным и равным 50 см /мин (в пересчете на газ при 20 С и 760 мм рт.ст.).

Ток в ячейке измеряют микроамперметром класса точности 0,5, входящим в комплект гигрометра. Температуру

1272

Обобщенное уравнение вычисления концентрации влаги в хлороводороде имеет следующий вид

В = 0,088 I/Q-5,4, 30

Формула изобретения

0,088 и 5,4 — коэффициенты.

При температурах, превышающих верхний предел термостатирования, т.е. при тех температурах, при которых происходит взаимодействие пленки с хлороводородом, проводить измерения невозможно, так как прибор

Составитель В. Екаев

Редактор Н. Рогулич Техред В.Кадар Корректор Т. Колб

Заказ 6331/41 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 термостатирования измеряют и поддерживают с погрешностью + 0,5 С. Для испытания способа используют смеси с известной концентрацией В (млн ) влаги в хлороводороде. 5

Для одной и той же концентрации В при одинаковых условиях термостатирования проводят по 5-6 измерений. 3а индивидуальное значение тока в серии принимают неменяющееся в течение 10

30 мин показание микроамперметра. Вычисляют для каждой серии среднее значение тока. В соответствии со значением тока (сигналом прибора) вычис-. ляют среднее значение концентрации влаги по предлагаемому способу, а также процентное отклонение их значения (аВ) от истинной концентрации.

Уравнение, введенное на основании экспериментальных данных, позволяет вычислять значение концентрации влаги с ошибкой не более 15Х для концентра-! ций порядка 100-200 млн и не более

207 для 10-100 млн . где  — концентрация влаги в газе, < млн

1 — измеренная величина тока при пропускании через ячей35 ку анализируемого газа, мкА;

Q — - расход газа через ячейку, приведенный к 20 С и

760 мм рт. ст.;

201 4 зашкаливает. Происходит это вследствие того, что пленка уносится в виде летучих соединений хлора, а прибором фиксируется не ток электролиза в пленке, а ток, подаваемый для этого электролиза на электроды.

При температурах, которые выходят за нижний предел термостатирования, происходит выпадение влаги из анализируемой смеси. Вследствие этого показания прибора "плывут, не удается получить устойчивый сигнал прибора, так как на анализ в ячейку подается только та часть влаги, которая содержится в насыщенном паре над раствором соляной кислоты (в случае образования капель) и над кристаллогидратами НС1 (в случае их образования). Количество этой влаги на несколько порядков меньше, чем количество влаги в несконденсировавшемся газе, поэтому и показания прибора

"плывут", приближаясь к "0".

Из полученных результатов следует, что способ позволяет определять микроконцентрацию влаги в хлороводороде на уровне концентраций порядка

-1

200 млн и ниже с ошибкой измерения, не превышающий 15-20Х.

Способ определения концентрации влаги в газе, включающий пропускание газа через электрохимическую ячейку с помещенным в ней оксидом фосфора (V), измерение тока в ячейке и определение по его величине концентрации влаги в газе, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения точности определения следов влаги в хлороводороде, ячейку термостатируют в интервале от температуры прекращения взаимодействия оксида фосфора с хлороводородом до температуры начала конденсации влаги в хлороводороде.