Способ получения 5-винил-2-тиооксазолидона из семян рапса

Способ получения 5-винил-2-тиооксазолидона из семян рапса

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к селекции , животноводству, кормопроизводству , маслоперерабатывающей промышленности , ветеринарной и медицинской: санитарии, где 5-винил-2-тиооксазолидон используется в качестве зталона для обнаружения его в кормах и пищевых продуктах. Целью изобретения является упрощение способа. Способ за- . ключается в том, что предварительно обезжиренные диэтиловым эфиром измельченные семена рапса гидролизуют в присутствии фермента мирозиназы в растворе фосфатного буфера при рН 7 и при температуре до максимального выделения целевого продукта. Полученный гидролизат после экстракции диэтиловым эфиром подвергают очистке для выделения целевого продукта пропусканием его эфирного раствора через две колонки, заполненные сили- |кагёлем. Выход целевого продукта .составляет 60%. (Л со ел ел 9д

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

COUHAËÈÑTÈ×EÑÊÈХ

РЕСПУБЛИК (19) (111

А1 (504 С 7 D20

ВСЕС1Н,ЧЩg

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ASTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4042360/28-13 (22) 24.02.86 (46) 30.11.87. Бюл. № 44 (71) Научно-исследовательская станция крестоцветных культур (72) Г.Т. Демьянчук и М.В. Мельник (53) 577.15(088.8) (56) Madejski Zygmunt. Metody oznaczania, przechodzenie do mleka i gaJ

oraz toksycznojc niektorych zviazkew

volotworezych иуз1езри)acych naturalnie w srutach rzapakowych stosovanych

v paszach. Academia Rolnicza w Lublinie, Seria Wydawnicza-Rozprawy Naukowe, Lublin, 1975, р. 14-15. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-ВИНИЛ-2-ТИООКСАЗОЛИДОНА ИЗ СЕМЯН РАПСА (57) Изобретение относится к селекции, животноводству, кормопроизводству, маслоперерабатывающей промышленности, ветеринарной и медицинской, санитарии, где 5-винил-2-тиооксазолидон .используется в качестве эталона для обнаружения его в кормах и пищевых продуктах. Целью изобретения является упрощение способа. Способ за- . ключается в том, что предварительно обезжиренные диэтиловым эфиром из-. мельченные семена рапса гидролизуют в присутствии фермента мирозинаэы в растворе фосфатного буфера при рН 7 о и при температуре 60 С до максимального выделения целевого продукта.

Полученный гидролизат после экстракции диэтиловым эфиром подвергают очистке для выделения целевого продукта пропусканием его эфирного раствора через две колонки, заполненные сили,кагелем. Выход целевого продукта ,составляет 607.

13556!

Изобретение относится к селекции, животноводству, кормопроизводству, маслоперерабатывающей промышленности, ветеринарной и медицинской санитарии.

Целью изобретения является упрощение способа.

Способ заключается в том, что предварительно обезжиренные диэтиловым эфиром измельченные семена рапса гидролизуют в присутствии фермента мирозиназы в растворе фосфатного буфера при рН 7 и при температуре 60 С до максимального выделения целевого продукта. 15

Выбранные условия гидролиза являются оптимальными для получения 5-винил-2-тиооксазолидона ипозволяет исключить образование примесей нитрилов и изотиоцианатов, затрудняющих очист- 20 ку целевого продукта.

Оптимальные условия для очистки эфирного раствора, содержащего 5-винил-2-тиооксазолидон, подобраны методом хроматографии на двух колонках, 25 наполненных силикагелем марки КСК отечественного производства. Силикагель предварительно обрабатывают

1%-ным водным раствором гидроксида натрия с последующей промывкой дистиллированной водой и активацией

его при 120 С в течение 8 ч.

Важной характеристикой является также размер частиц силикагеля. Предлагаемый размер частиц силикагеля

0,25-0,1 мм является оптимальным, 35 так как при более крупных частицах силикагеля разделение не происходит, а более мелкие частицы замедляют процесс разделения и увеличивают расход элюента. Двухкратное разделение смеси, содержащей целевой продукт, на фракции с проверкой чистоты и количества целевого продукта на спектрофотометре позволяет получить чистый

45 целевой продукт. При пропускании через первую колонку удается избавиться от основных примесей, а при пропускании фракций через вторую колонку, содержащих целевой продукт, удается получить чистый продукт, ко50 торый способен закристаллизоваться при охлаждении. Даже небольшие количества примесей препрятствуют образованию кристаллов, а полученное при

55 этом масло трудно подцается идентификации.

Пример . 200 r обезжиренной диэтиловым эфиром муки рапса помещают

8 2 в стакан, прибавлякт водный раствор фермента мирозиназы, прибавляют

250 мл фосфатного буфера, поддерживающего гидролиз при рН 7. Полученную вязкую кашу ставят на термобаню при

60 С на 2 ч при периодическом перемешивании. Прогидролизованную массу помещают в большом бумажном пакете в аппарат Сокслета и проводят экстракцию эфиром, свободным от перекисей на протяжении 5-6 ч. Эфирный раствор упаривают при 45 С на водяной бане. Полученную массу растворяют в 5 мл эфира и пропускают через колонку (400 <10 мм,, з аполненную силикагелем марки КС1. "(фракция 0,250,1 мм, водная вытяж -а — щелочная), активированным предварительно при

120 С 8 ч. Элюирование проводят эфиром. Сначала идет прозрачный раствор, потом интенсивно-желтые, светло-желтые и наконец практически прозрачные фракции. Все фракции проверяют на спектрофотометре СФ-26, для чего из пробирок отбирают пробы одну каплю каждой полученной фракции разбавляют эфиром в кювете. Замеры проводяг при трех длинах волн 230,248 и 266 нм.

При этом отбирают фракции, дающие пик при 248 нм„ и отбрасывают все остальные. Из 12 полученных фракций отбрасывают первые три, объединяют с четвертой по девятую и остальные отбрасывают. Объединенные растворы упаривают, растворяют в 5 мл эфира, свобоцного от перекисей, и пропускают еще раз через другую такую же колонку. Все фракции проверяют на спектрофотометре, как и в предыдущем этапе.

Фракции, дающие пик при 248 нм, объединяют, а остальные отбрасывают. Таким образом„ удается разделить эфирный раствор на чистые фракции целевого продукта„ которые упаривают, полученную маслянистую массу растворяют в 5 мл эфира и этст раствор погружают в охладительную смеси из соли и льда при — 10, оставляя в морозильной камере холодильника на 48 ч. В результате медленного испарения эфира при низкой температуре на стенках пробирки образуются большие прозрачныекристаллы(пластинкиI которые повторно крис тализуют из эфира, При этом из раствора выпацают белыекрис таллы с температурой плавления 49-50С.Выход 0,125 г 607от содержащегося в семенах .Максимум поглощения,248 нм ((f. 4,23) 18

Формула изобретения

Составитель Л. Борисова

Редактор Ю. Середа Техред М.Дидык Корректор В. Бутяга

Заказ 5751/24 Тираж 372 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 13556

Экономический эффект от применения предлагаемого способа позволит поставить точные методы контроля его количества в семенах и кормах (жмыхе, шроте), выводить новые сорта рапса с минимальным содержанием 5-винил-2тиооксазолидона и контролировать уровень его в продуктах питания (молоко, яйца, рапсовое масло). Эффективность предлагаемого способа состоит также в возможности непосредственного изучения влияния целевого про;, дукта на организм животных, что позволит определить его вредное воздействие.на организм, достоверно установить предельно допустимую концентрацию и безопасную норму потребления для животных, позволит обезопасить здоровье человека и одновременно широко использовать высокопродуктивные и перспективные сорта рапса в сельском хозяйстве.

Способ получения 5-винил-.2-тиооксазолидона из семян рапса, предусмат ривающий ферментативный гидролиз исходного сырья до максимального выде ления целевого продукта, экстракцию диэтиловым эфиром полученного гидролизата и его очистку, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве исходного сырья используют предварительно обезжиренные диэФиловым эфиром измель- ченные семена рапса, процесс ферментативного гидролиза ведут в присутствии фосфатного буфера при рН 7 и температуре 60 С с последующей очисткой целевого продукта пропусканием его эфирного раствора через две колонки, заполненные силикагелем с размером частиц от 0,25 до

0,1 мм.