Способ получения изафенина
Иллюстрации
Реферат
№ 140063
Класс 12р, 2
ССС 1>!
ll
< ь
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЙ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Ь
|
Подписная группа М 51
С. С. Кириенко
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗАФЕНИНА
Заявлено ЗО декабря 1960 г. за № 6914)7/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 15 за 1961 г.
Известен способ получения изафенина, основанный на взаимодействии натриевой соли дифенолизатина с ациалгалоидами.
В отличие от известного, предлагаемый способ получения изафенина основан на ацетилировании дифенолизатина ацетилхлоридом в среде смеси ледяной уксусной кислоты и этилацетата, взятых в равных объемах. Реакцию ведут при температуре кипения смеси в течение
5 час, Выход конечного продукта составляет 92О1, от теоретического.
Пример, В круглодонную колбу емкостью 500 смз, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 30 г перекристаллизованного из спирта дифенолизатина, 180 смз ледяной уксусной кислоты и 180 см не содержащего влаги этилацетата. Содер>кимое колбы нагревают до полного растворения дифенолизатина, после чего раствор охлаждают до 20 — 25 и отфильтровывают от механических примесей. Профильтрованный раствор вновь загружают в реакционную колбу, приливают к нему 38 г, не содержащего фосфора, хлористого ацетила, нагревают реакционную смесь до кипения и выдер>кивают при температуре кипения в течение 5 час, при этом температура смеси меняется от 75 в начале выдержки до
95 в конце выдержки. В ходе реакции происходит выделение хлористого водорода и из раствора выпадают кристаллы изафенина. По окончании выдержки реакционную смесь охлаждают до 20 — 25, кристаллы изафенина отфильтровывают, промывают смесью ледяной уксусной кислоты и этилацетата, взятых в равных объемах (по 6,5 смз), отжимают и сушат. Выход изафенина 92% от теоретического.
Фильтрат используют для проведения последующих операций получения изафенина. № 140G63
Предмет изобретения
Составитель описания К. А. Гуськов
Редактор Н. И. Мосин Техред А. А. Камышникова Корректор Л. В. Емельянова
Формат бум. 70+108>/1а Объем 0,18 изд. л.
Тираж 500 Цена 4 коп.
ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, Ы. Черкасский пер. д. 2/6
Подп. к печ. 4,IX-61 г
Зак. 8720
Типография ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий ири Совете Министров СССР Москва Петревка, 14. о
Способ получения изафенина ацетилированием ацилгалоидами, о т л и ч а ю 1ц и и с я тем, что, с целью увеличения выхода, ацетилированию подвергают дифенолизатин хлористым ацетилом в смеси ледяной уксусной кислоты и этилацетата, взятых в равных объемах,