Способ количественного определения натрий и кальцийстелатов

Способ количественного определения натрий и кальцийстелатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения натрийи кальцийстелатов, Цель изобретения - сокращение времени анализа стелатов. Поставленная цель достигается тем, что пробу кальЦ1-1йи натрийстелатов растворяют в хлороформе , обрабатывают 1,0-4,0 н. соляной кислотой в 2-3 приема при нагревании до 65-90°С и перемешивании. При определении натрийстелатов разложение пробы ведут 1,0-1,5 н. соляной кислотой при. 65-70°С, при определении кальцийстелатов разложение пробы ведут 3,5-4,0 н. соляной кислотой при 80- . В объединенной водной фазе содержание металла определяют пламенно-фотометрически . 2 табл. с у

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (И) (5ц 4 G 01 N 31/00 1/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К Д BTOPCHOMV. СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3939285/31-26 (22) 01 .08.85 (4 6) 07. 08 .88 . Бюл. У 29 (71) ИГУ им. М.В .Ломоносова (72) А,А.Акимова, В.И.Савостина и К.А, Семененко (53) 543.062 (088.8) (56) Jurriens G. Analysis of calcium

salts of fatty Acid-lactic acid con. densates. — Cereal chemistry, 43, 669-74, 1966. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИИ- И КАЛЬЦИЙСТЕЛАТОВ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно K способу опре-, деления натрий- и кальцийстелатов

Цель изобретения — сокращение времени анализа стелатов. Поставленная цель достигается тем, что пробу кальцийи натрийстелатов растворяют в хлороформе, обрабатывают 1,0-4,0 и. соляной кислотой в 2-3 приема при нагревании до 65-90 С и перемешивании. При определении натрийстелатов разложение пробы ведут 1,0-1,5 н. соляной кислотой при. 65-70 С, при определении качь— цийстелатов разложение пробы ведут

3,5-4,0 н. соляной кислотой при 8090 С. В объединенной водной фазе содержание металла определяют пламенно-фотометрически. 2 табл.

1415182

Таблица 1

Время разложения стелатов при t С

Стелат

20 50 65 70 80 90 95

15 мин 15 мин

15 мин 15 мин

15 мин

15 мин

30 мин 20 мин

15 мин 15 мин

8 ч

Са

6 ч

30 мин

Изобретение относится к аналитической химии и может бьггь использовано для определения чистых натрий- и кальцийстелатов.

Целью изобретения является сокра, . щение времени разложения пробы.

Пример 1. Анализ натрийстелата.Навеску натрийстелата 0,250 r растворяют в 15 мл хлороформа, 10 помещают в двугорлую колбу емкос. тью 200 мл, вводят 60 мл соля-! ! ной кислоты (1 н.) и нагревают с об: ратным холодильником на водяной бане о

,до температуры 70 С при перемешива- 15 нии в течение 15 мин. Водную фазу отделяют на депительной воронке. Опе1 рацию повторяют три раза. Водные вытяжки объединяют и отбирают 10 мп в мерную колбу на 25 мп, доводят водой 20

1 ! до метки и проводят измерение на пламенном фотометре. Содержание натрия, ! мкг/мп находят по градуировочному графику, построенному на чистом растворе хлорида натрия. Вычислено 3,41% натрия. Опр еделено 3, 50% натрия.

Время проведения одного анализа

1,5 ч. Одновременно можно проводить

6 анализов. Бремя увеличивается до

2 ч. 30

Пример 2. Анализ кальцийстелата. Навеску кальцийстепата 0,375 r растворяют в 15 мл хлороформа, помещают в двугорлую колбу емкостью 200мп приливают 60 мп 4 н. соляной кислоты и нагревают с обратным холодильником на водяной бане до температуры

90 С при перемешивании. Водный слой отделяют на делитепьной воронке. Операцию повторяют трижды. Водные вьггяж- 40 ки объединяют и отбирают 10 мл в мерную колбу на 25 мп, доводят водой до метки и проводят измерение на пламенном фотометр е. Содержание кальция, мкг/мп, находят по градуировочному графику. Вычислено 2, 70% кальция.

Определено 2, 71% кальция.

Время проведения одного анализа

1,5 ч. Одновременно можно проводить

6 анализов. Время увеличивается до

2 ч, Влияние температуры на время разложения стелатов приведено в табл.1.

Влияние концентрация соляной кислоты на время разложения стелатов приведено в табл. 2.

Как видно из приведенных в таблицах данных, предпочтительно при определении натрийстелата использовать

1,0-1,5 н. соляную кислоту при нагревании до 65-70 С при определении кальцийстелата — 3, 5-4, 0 н. соляную кислоту при нагревании до 80-90 C.

Время разложения пробы по извест« ному способу составляет 6-8 ч.

Таким образом, предложенный способ позволяет. сократить время анализа до

1,5-2 ч при выполнении шести параллепьных измерений.

Формула изобретения

Способ количественного определения натрий- и кальцийстелатов, включающий разложение пробы и пламенно-фотометрическое измерение катионов металлов, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени разложения пробы, пробу предварительно растворяют в хлороформе, разложение ведут

1,0-4,0 н. соляной кислотой при 65-.

90 С и перемешивании.

1415! 82

Таблица 2

Концентрация соляной кислоты (i,о

Стелат

1э5 2эО ЗэО Зю5 4эО 4э5

0,5

2 ч 1 ч 30 мин 15 мин 15 мин 15 мин

Са Зч

15 мин 15 мин 15 мин 15 мин 15 мин 15 мин

Na 30 мин 15 мин

Составитель Н.Куцева

Редактор Л.Гратилло Техред А.Кравчук Корректор Л.Латай, Заказ 3871/43 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. ужгород, ул. Проектная, 4