Способ определения параметров решетки поликристаллических материалов

Способ определения параметров решетки поликристаллических материалов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам исследования поликристаллических ма териалов дифракционными методами. Цель - повышение точности определения параметров кристаллической решетки при высокой экспрессности способа. Исследуемый поликристаллический образец облучают непрерывном спектром рентгеновского синхротронного излучения , на пути первичного или дифрагированного пучка устанавливают поглотитель рентгеновского излучения с К- или L-краями поглощения aкиx-либo его элементов, лежащими в области рабочих длин волн используемого спектра синхротронного излучения, и записывают дифракционную картину познционно-чувствительным детектором. Для определения параметров решетки исследуемого поликристалла используют значения углов в дифракционном спектре со скачками интенсивности, вызванными наличием К- или L-краев поглощения поглотителя. В качестве поглотителя может быть использована либо фольга с известными К- или L-краями поглощения, либо элененты образца, либо фотоэмуль ионный слой фотопластинки при регистрации фотометодом. Относительная погрешность определения межплоскостных расстояний без применения прецизионной методики измерений меньше 10 %. 2 з,п. ф-лы, 1 ил. (О 4 ОО О) о со GU

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

036 А1

1511 4 6 01 Б 23/20

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4255240/31-25 (2Я) 24,04,87 (46) 07.11,88. Бюл. и 41 (71) Ереванский государственный университет (72) Э,С, Абовян, А„Г. Григорян, Г.С. Акопян и П.А, Безирганян (53) 621.386(088,8) (56) Русаков А.А. Рентгенография металлов. — М.: Атомиздат, 1977, с. 188.

B. Buras et a1. Х-ray energy-Жз,persive 6iffractometry using synchrotron гаЫа1 on. — J. App1 Cryst

1977, v. 10, р. 431-438. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРАМЕТРОВ

РЕШЕТКИ ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ (57) Изобретение относится к способам исследования поликристаллических ма териалов дифракционными методами.

Цель — повышение точности определения параметров кристаллической решетки при высокой экспрессности способа.

Исследуемый поликристаллический обра) зец облучают непрерывном спектром рентгеновского синхротройного излучения, на пути первичного йли дифрагированного пучка устанавливают поглотитель рентгеновского излучения с Кили Т.-краями поглощения каких-либо его элементов, лежащими в области рабочих длин волн используемого спектра синхротронного излучения, и записывают дифракционную картину позиционно-чувствительным детектором. Для определения параметров решетки исследуемого поликристалла используют значения углов в дифракционном спектре со скачками интенсивности, вызванными наличием К- или L-краев поглощения поглотителя, В качестве поглотителя может быть использована либо фольга с известными К- или L-краями поглощения, либо элементы образца, либо фотоэмульгионный слой фотопластинки при регистрации фотометодом, Относительная погрешность определения межплоскостных расстояний без применения прецизионной методики измерений меньше 10 7. 2 э,п. ф-лы, 1 ил.!

1436036

Изобретение относится к способам исследования поликристаллав и может быть использовано в рентгенографии и рентгеноструктурном анализе.

Целью изобретения является повышение точности определения параметров кристаллической решетки при высокой экспрессности способа.

На чертеже изображена геометрия 10 дифракционной картины изотропного поликристалла, получаемая в спектре синхротронного излучения при исполь,зовании поглотителя.

На чертеже приняты обозначения:

СИ вЂ” падающий пучок рентгеновского синхротронного излучения; h „„ и

Ъ „ „ — граничные длины волн рабочей области спектра синхротронного излучения; П вЂ” поглотитель — фольга на первичном пучке; % „ — длина волны, соответствующая К-скачку поглощения атомов поглотителя; ПК вЂ” исследуемый

:поликристаллический образец; 6, о ... — межплоскостные расстояния ис- 25 .

1 следуемо го объекта; цифрами 1, 2,... схематически изображены углы на дифрагированном фоне, соответствующие скачкам интенсивности при длине волны Х„.

Сущность способа заключается в следующем.

Интерференционная картина, возникающая при облучении непрерывным спектром поликристаллического образца, представляет наложение,дифрак35 ционных конусов с непрерывно меняющимся углом полураствора, соответствующих отражению различных длин волн непрерывного спектра от разноориентированных различных семейств плоскостей, участвующих в дифракции. При этом каждое отдельное семейство плоскостей d.1, поликристалла пространство развертывает непрерывный спектр падающего рентгеновского излучения по углу 28 в определенном масштабе (чертеж).

В основе предложенного способа рентгенографирования ноликристалла на сплошном спектре лежит введение

"метри" в полученной пространственно-дисперсной развертке дифрагированного излучения путем использования явления избирательного поглощения рентгеновских лучей веществом, Возможно различные схемы рентгенографирования. устанавливая специальный поглотитель на пути падающего пучка можно выделить из непрерывного спектра синхротронного излучения опреде" ленную длину волныЭ =%„, соответствующую К-краю поглощения материала поглотителя. Если установить поглотитель на пути дифрагированного излучения, то лучи, имеющие разную длину волны и отраженные от каждого определенного семейства плоскостей под различными бреэгговскими углами, при прохождении через слой фольги-поглотителя будут поглощаться по-разному в зависимости от длины волны, Зависимость коэффициента атомного поглощения от длины:волны при прохождении дифрагированного от поликристалла излучения через слой поглотителя проявится также в случае, когда в качестве поглотителя используется непосредственно исследуемый образец или фотоэмульсионный слой при регистрации фотометодом.

Во всех случаях в соответствии с законом скачкообразного изменения коэффициента атомного поглощениярентгеновских лучей обнаружится резкое увеличение поглощения при длине волны 1 = л вблизи границы возбуждения соответствующей К- или Ь-серии вещества поглотителя, что приведет к появлению резких скачков интенсивности с изменением угла 28 в зареги=. стрированном дифракционном спектре.

Повышение точности определения параметров решетки поликристаллических материалов в основном обусловлено узостью края полосы фотоэлектричес; кого поглощения рентгеновских лучей веществом, Естественная энергетическая ширина К-уровня главного края поглощения некоторых элементов, материалы из.которых могут быть использованы в качестве поглотителя (например, элементы с атомным номером Е>24), составляет несколько электронвольт, При дифракции соответствующее угловое разрешение составляет порядка

10 рад.

Искажения углового положения провала интенсивности.на дифрагированном фоне, обусловленные геометрическими параметрами для конкретной рентгенооптической схемы (как и в обычных случаях регистрации детектором или фотометодом), могут быть учтены и занижены практически до уровня расходимости падающего излучения (10

1436

-10 рад). Использование в качестве у регистрирующего элемента: координатночувствительно о детектора или фотопластины при надлежащем выборе рас5 стояния между образцом и регистратором позволяет легко обеспечить практически необходимый уровень разрешения.

На фотометрированной кривой или íà 10 дифрактограмме, полученной координатным детектором, информация проявится в виде резких "провалов" интенсивности со стороны коротких длин волн над общим уровнем дифрагированного фона. 15

Геометрическое местонахождение этих провалов поглощения дифрагированного излучения рассчитывается из условия

2d1„sing где Ъ вЂ” выбранная из непрерывного 20 рентгеновского спектра длина волны, соответствующая К- или L-краям поглощения атомов поглотителя; d 1,k — межплоскостное расстояние семейства плоскостей с миллеровскими индекса-.. 25 ии jüõ11; в >

Способ осуществляют следующим об- 30 разом.

Рассмотрим съемку при регистрации фотометодом. Исследуемый поликристаллический образец устанавливают на держателе гониометрической головки и облучают непрерывным спектром рентге-, новского синхротронного излучения, Перед образцом, на пути первичного излучения, устанавливают фольгу-по-.. глотитель из материала, К-край погло- 4п щения которого лежит в рабочей области спектра синхротронного излучения (0,2-2,3 А), Провалы дифрагированного излучения регистрируют на фотопластине, уста- 45 новленной на расстоянии В за образцом,.перпендикулярно падающему излучению или в цилиндрической камере.

На рентгенограмме вместо обычных дебаевских максимумов образуются провалы интенсивности в виде концентричных со следом первичного пучка коаксиальных конусов с резкими краями со стороны коротких длин волн. Измеряя на рентгенограмме диаметр D соответствующего провала, определяют брэгговский угол дифракции 8 ... .Для случая съемки в цилиндрической камере 8 =

=D/4R, при ассиметрической закладке

036

4 фотопленки реализуется условие (дБ (h D) и . относительная погрешность измерения углового положения провалов, обусловленная этими погрешностями измерений, будет а 8/6=(D/D) +(Ь В/В) )", что для рефлексов, например, с D H=

=100 мм и точности измерения на фотопленке h D=+0,003 мм составляет

0,005, Пример. В. цилиндрической камере DSK-114, приспособленной для съемок на белом спектре синхротронного рентгеновского излучения, получена рентгенограмма от поликристаллического алюминиевого образца.

Эксперимент реализован на ускорителе электронов "АРУС". Расходимость первичного пучка в этом эксперименте составляла 5 ° 10 рад. Рабочая для рентгенографнрования область спектра

"АРУС" содержит длины волн от 0,2 до 2,3 А. На пути первичного пучка был установлен поглотитель из матео риала меди (у „=!,38043 А) трлщиной у100 мкм. Рентгеносъемку проводили при токе 7-8 мА и конечной энергии электронов 4,5 ГэВ. Во время съемки образец вращался вокруг оси перпендикулярной плоскости орбиты электронов. Время рентгенографирования составляло порядка 1 мин, Относительная ошибка измерения брэгговского угла по линии с индексами (311) (D=138,265+0,005 мм, Б=

=57,395+0,005 мм) составляла 58/д= =9,4 ° 10 .

Относительная погрешность при оп-. ределении межплоскостных расстояний, без применения прецизионной методики

-2 измерений, порядка 10 .

Формула изобретения

1, Способ определения параметров решетки поликристаллических материалов, заключающийся в облучении образца коллимированным пучком рентгеновского излучения с непрерывным спектром и регистрации дифрагированного излучения детектором, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения точности определения параметров кристаллической решетки при высокой экспрессности способа, на пути первичного или дифрагированного пучка устанавливают поглотитель рентгенов= .

1436036 — е

Составитель О. Алешко — Ожевский

Редактор A. ц!андор Техред М,Дидык Корректор М. Василь ев а

Заказ 5641/44 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва„ Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ского излучения с К- или L — краями поглощения входящих в него элементов, лежащими в области рабочих длин волн используемого спектра синхротронного излучения, регистрируют дифракционную картину позиционно-чувствительным детектором и @ля определения параметров кристаллической решетки используют значения углов в дифракционном спектре со скачками интенсивности, вызванными наличием К- или Ь-краев поглощения поглотителя, 2. Способ по и, 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве поглотителя используют исследуемый образец

3. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что при регистрации дифракционной картины фотометодом

1О в качестве поглотителя используют фотоэмульсионшай слой.