Способ получения тетраметилмочевины

Способ получения тетраметилмочевины

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается производных мочевины , в частности, способа получения тетраметилмочевины, которая может быть использована в качестве гербицида и инсектицида. Цель - увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Последний ведут реакцией бис-диметиламинометоксиметана с перекисью трет-бутила при их молярном соотношении 1:(0,063-0,104) при 130-150°С. Способ позволяет повысить выход целевого продукта с 90 до 95-97% и отказаться от использования дорогостоящего палладия. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (gII 1 С 07 С 127/15

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4208154/23-04 (22) 09. 03. 87 (46) 23. 08.89. Бюл. Р 31 (71) Уфимский нефтяной институт (72) Д. Курбанов, Ю. К. Хекимов, Л. 3, Рольник, С. С. Злотский и Д. Л. Рахманкулов (53) 547. 495. 2. 07(088. 8) (56) Мельников Н. Н. Химия пестицидов. — N.: Химия, с. 207, 1968.

Пат нт Англии 1 . 1517820, кл. С 07 r, 127/15, 1978. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ TETPANETIIJIMO×ÅВИНЫ

Изобретение относится к усовершенствованному способу тетраметилмочевины.

Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса.

Пример 1. Перекись третичного бутила загружают в стеклянную ампулу в количестве 0,3 моль, затем загружают бис-диметиламинометоксиметан (4,8 моль) и нагревают до 130 С в течение 3 ч. Выход тетраметилмочевины составляет 95,.

Тетраметилмочевина имеет следующие физико-химические константы:

Талип 177 5 C, d = n,972

1,4506., Спектр IIMP (F от 1МДС): 2,83 с (СН(СН, () ..Я0, ыа2ли А1

2 (57) Изобретение касается производных мочевины, в частности способа получения тетраметилмочевины, которая может быть использована в качестве гербицида и инсектицида. Цель — увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Последний ведут реакцией бис-диметиламинометоксиметана с перекисью трет-бутипа при их моляр— ном соотношении 1:(0,063-0,104) при о

130-15О С. Способ позволяет повысить выход целевого продукта с 90 до 95977. и отказаться от использования дорогостоящего палладия. 1 табл.

Пример 2. Перекись третичного бутила загружают в стекляиную амнулу в количестве 0,4 моль, затем загружают бис-диметиламинометоксиметан (4,6 моль) и нагревают до 130 С в течение 3 ч. Выход тетраметилмочевины составляет 96"..

Физико-химические константы аналогичны приведенным в примере 1.

Пример 3. Перекись третич" ного бутила загружают в стеклянную ампулу в количестве 0,5 моль, затем загружают бис-диметиламинометоксиметан (4,8 моль) и нагревают до 130 C.

Выход тетраметилмочевины 97,.

Физико-химические конс танты аналогичны приведенным в примере 1.

Пример 4 (сравнительный).

Перекись третичного бутила загружают в стеклянную ампулу в количестве

0,2 моль, затем загрукают бис-диметил-. о

Соотношение метил- Т, С метоксиметан:перекись трет-бутила

Выход, X

Как видно иэ приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет получать целевой продукт с выходом 95-97Х против 90Х в известном способе. При этом в предлагаемом способе не требуется использования дорогостоящего папладия.

Формула изобретения

Способ получения тетраметилмочевины из органического азотсодержащего соединения, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве азотсодержащего соединения используют бис-фиметидаминометоксиметан, который при температуре о

130-150 С подвергайт взаимодействию с перекисью трет-бутила, взятой при молярном соотношении бис-диметиламинометоксиметан:перекись трет-бутипа, равном 1:(0,063-0,104).

Составитель М, Меркулова редактор Н. дазаренко Техред М.Дидык Корректор М. Васильева

Подписное

Тираж 352

Заказ 039/32

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР!

13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãoðoä, ул. Гагарина,101

3 1502563 аминоме токсиметан (4, 8 моль), температуру йоддерживают 130 С, Пример 5 (сравнительный). 5

Перекись третичного бутипа загружают в стеклянную ампулу в количестве

0,6 моль, затем загружают бис-диметипаминометоксиметан (4,8 моль), температуру поддерживают 130 С. Выход целевого продукта составляет 80Х.

Выбранный интервал температур определяется оптимальной скоростью распада перекиси третичного бутила высокой селективностью процесса.

Пример 6. Реакцию осуществляют аналогично примеру 1, но при температуре 140 С. Выход 96Х.

Пример 7. Реакцию осуществляют аналогично примеру 1, но при температуре 150 С. Выход 97Х.

За пределами приведенного температурного интервала выход тетраметипмо- 25 чевины падает.

Пример 8 (сравнительный).

Реакцию осуществляют аналогично прио меру 1, но при температуре 120 С. Выход SOX. 30

Пример 9 (сравнительный).

Реакцию осуществляют аналогично прио меру 1, но при температуре 160 С. Выход 81Х. 35

В таблице приведена зависимость выхода тетраметилмочевины от соотношения реагентов и температуры.

1 >0,063

1:0,078

1:0,104

I:0,042

1:0,13

1:0,063

1:0,063

1:0,063

1:0,063

150 !

160

96

97

82

96

97