Способ определения концентрации водородсодержащих примесей в ионных кристаллах

Способ определения концентрации водородсодержащих примесей в ионных кристаллах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к области аналитической химии ионных кристаллов, которые широко используются для фундаментальных исследований, в качестве лазерных сред, детекторов ядерных излучений и т.д. Целью изобретения является повышение чувствительности и точности способа. Сущность изобретения заключается в том, что в кристалл вводят электронные центры окраски, взаимодействующие с водородсодержащими примесями с образованием гидрид-ионов, а затем проводят спектрофотометрию на полосе поглощения гидрид-иона.

СООЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

А1

- . (51) 5 G 01 N 21/33

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4337712/31-25 (22) 04. 12. 87 (46) 30.01.90. Бюл. Р 4 (7 1) Ленинградский технологический институт им. Ленсовета (72) А.В. Шапурко, В.Я. Сигаев, B.И. Штанько и Л.А. Громов (53) 535.24(088.8) (56) Bull. Amer. Phys. Soc., 1963, Ser. II, v. 8, 11 3, р. 230.

Закис IO.P.,Ïðîáëåìû чистоты и со+ вершенства ионных кристаллов. — ИфиА

АН ЭССР, Тарту, 1969, с ° 28-37. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ

ВОДОРОДСОДЕРИА1 ЯХ ПРЖ1ЕСЕЙ В ИОННЫХ.

KPHCТАПЛАХ

Изобретение относится к аналитической химиии ионных кристаллов, ко-. торые широко используются для фундаментальных исследований в качестве диспергирующих элементов ИК-спектроскопии, .лазерных сред, детекторов ядерных излучений и т.д.

Делью изобретения является повышение чувствительности и точности слособа.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. Для определения концентрации водорсдсодержащих ионов был взят монокристалл бромистого цезия с введенной в шихту при выращивании гидроокисью цезия (0,005 мольн.7)

Кристалл диаметром 16 мм и длиной

15 мм помещали в ячейку для электролитического окрашивания, представ„„80„„5396О9

2 (57) Изобретение относится к области аналитической химии ионных ; кристаллов, которые широко используются для фундаментальных исследований, в качестве лазерных сред, детекторов ядерных излучений и т.д. Целью изобретения является повьппение чувствительности и точности способа. Сущность изобретения заключается в том, что в кристалл вводят электронные центры окраски, взаимодействующие с водородсодержащими примесями с образованием гидрид-ионов, а затем проводят спектрофотометрию на полосе поглощения гидрид-иона. 1 табл.

I ляющую собой плоский и острийный электроды, помещенные в нагревательное устройство. После выдержки кристалла в течение 15 мин при 550 С через него пропускали электрический ток, равный 10 мА, в течение 5 мин, при этом отрицательный потенциал подавали на острийный электрод. По истечении 5 мин острийный электрод заменяли на плоский и избыточные электронные центры выводили из кристалла при визуальном наблюдении в течение

30 с. Затем кристалл охлаящали до комнатной температуры. Концентрацию об, разовавшихся гидрид-ионов определяли

t спектрофотометрически по полосе поглощения 248 нм.

Результаты определения приведены в таблице.

1539609

Результаты определения концентрации OH -ионов (кол-во ионов/ch1 ) 10

Концен тра- Определенция вве- ная конценденной при- трация меси ОН"

Пример

Материал образца

Л"- образца

1 CsBr (0,005 мольн.X

Cs0H) 6,0

5,8

6,0

2 KBr

2

0,34

0,32

0,34

3 CsBr 1 (0,005 моль.Е 2

Cs0H и 0,001 мольн.X 3

ВаВг ) 6,0

6,0

6,0

5,8

5,8

5,9 ружено не было. Аналогично примеру 1 быти получены гидрид-ионы, результаты определения которых приведены в таблице., Формула изобретения ности путем устранения влияния примесных ионов, спектрофотометрические измерения проводят в кристалле после введения злектронных центров окраски, взаимодействующих с водородсодержащими примесями с образованием гидридионов, в полосе поглощения гидридионов

Составитель И. Зубов

Редактор А. Маковская Техред Л.Олийнык . Корректор М. Кучерявая

Заказ 211 Тираж 504 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

II 11

Производственно-издательский комбинат Патент, r.Óæãoðîä, ул. Гагарина,101

Пример 2. Для определения концентрации водородсодержащих ионов был взят бромистый калий в виде моно- 15 кристалла размером 80 100 100 мм, из которого получали образцы размером

15 15 ° 20 мм,-подвергали электролитическому окрашиванию по примеру 1 при

580 С. Концентрацию гидрид-ионов оп- 30 .ределяли, спектрофотометрически по полосе поглощения 228 нм. В исходном кристалле полос поглощения в УФ- и

ИК-области спектра не обнаружено.

Результаты определения приведены в таблице.

Пример 3 Для определения был взят монокристалл бромистого цезия с введенными в шихту при выращивании 0,005 мольн.7. CsOH и 0,001 мольн. Ж;@>

ВаВг 2 диаметром 15 мм и длиной 15 мм., В исходном кристалле полос поглощения в УФ- и ИК-области спектра обнаСпособ определения концентрации водородсодержащих примесей в ионных кристаллах путем спектрофотометрических измерений, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью повьппения чувствительности способа и повьппения точ