Способ определения качества жиров и масел

Способ определения качества жиров и масел

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к способам определения эпокисей, характеризующих степень окисленности жиров и масел растительного и животного происхождения. Цель изобретения - сокращение времени определения и повышение точности способа. Навеску исследуемого жира растворяют в диоксане, добавляют спиртовой раствор пикриновой кислоты и нагревают не менее 45 мин в кипящей водяной бане. К аликвоте реакционной смеси добавляют раствор водно-спиртовой щелочи, после чего измеряют образовавщуюся окраску при 490 нм и по градуировочному графику находят содержание оксиранового кислорода в образце, характеризующего содержание эпокисей. 1 ил., 1 табл.

СОЮЗ СОЕЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (Иу М (51) 5 С 01 И 33/03

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMY СВИДЕ1 ЕЛЬСТВУ

С: личества оксиранового кислорода в пробе, Для построения калибровочного .графика в качестве стандарта используют образец эпоксидной смолы, в котором предварительно определяют содержание эпокисей с помощью реакция присоединения бромистого водорода в уксусной кислоте или хлористого водорода в сухом эфире.

1 г эпоксидной смолы, содержащей

9,027 оксиранового кислорода, помещают в 100 мп мерную колбу и доводят диоксаном до метки. Из полученного раствора, содержащего 0,902 мг окси.ранового кислорода в 1 мл, отбирают

0 25, 0 5, 0,75, 1,0, 1,5, 2 мл в д, 5 мл мерные колбы, добавляют по 1 мл

0,25 M раствора пикриновой кислоты в.спирте, доводят диоксаном до метки, перемешивают и выдерживают на кипящей

; водяной бане 60 мин до развития мак«ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ П(НТ СССР

1 (21) 4439385/30-. 13 (22) 20.05.88 (46) 15.05.90. Бкп. Р 18 (71) Тихоокеанский научно-исследовательский институт рыбного хозяйства и океанографии (72) А.Д.Чумак, Н.Т.Поваляева и Т.Н.Слуцкая (53) 665.112(088.8) (56) I. Am. Oil. Chem. Soc. 1966, v. 43, п. 1, р. 37 41, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЧЕСТВА

ЖИРОВ И МАСЕЛ (57) Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к способам определения эпокисей, характеризуюI

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к способам определения эпокисей, характеризующих степень окисленности жиров и масел растительного и животного происхождения.

Целью изобретения является сокращение времени определения-и повышение точности способа,.

На чертеже показана зависимость интенсивности окраски от времени нагревания пробы на примере навески стандартного вещества, содержащей

5,7 ° 10 г оксиранового кислорода (индекс I) и образца жира сардины, содержащей 6,2 10 + г эпокисей (индекс II) .

Способ осуществляется следующим образом.

Строят градуировочный график за" висимости оптической плотности от ко2 щих степень окисленности жиров и масел растительного и животного происхождения. Цель изобретения — сокращение времени определения и повышение точности способа. Навеску исследуемого жира растворяют в диоксане, добавляют спиртовый раствор пикриновой кислоты и нагревают не менее

45 мин в кипящей водяной бане. К аликвоте реакционной смеси добавляют раствор водно-спиртовой щелочи, после чего измеряют образовавшуюся окраску при 490 нм и по градуировочному графику находят содержание оксиранового кислорода в образце, характеризующего содержание эпокисей. 1 ил., 1 табл.

1564537 мальной окраски. Затем колбы охлаждают, отбирают из каждой по 0,2 мл реакцион- ной смеси, помещают в 5 мл мерные колбы, добавляют в каждую по 1 мп диоксана и доводят раствором 1Х-ного едкого натра в 80Х-ном водном этаноле до метки, и измеряют оптическую плотность при 490 нм относительно холостой пробы. Окраска устойчива в течение часа. По полученным данным строят график зависимости оптической плотности от количества оксиранового кислорода в пробе.

Затем навеску анализируемого образца жира, содержащего О, 1-1,5 мг оксиранового кислорода, растворяют в диоксане, добавляют спиртовой раствор пикриновой кислоты и нагревают

45-75 мин на кипящей водяной бане.

Колбы охлаждают до комнатной темпера2О .туры и к аликвоте реакционной смеси

1 добавляют раствор водно-спиртовой щелочи, измеряют оптическую плотность при 490 нм, и по градуировочному графику определяют количество оксиранового кислорода в пробе, характеризующего содержание эпокисей.

Пример. В три мерные колбы вносят навески кукурузного масла, растворяют в 2 мл диоксана, добавляют, по 1 мл О, 25 М спиртового раствора пикриновой кислоты, доводят диоксаном до метки, перемешивают и нагревают

60 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения по 0,2 мл анализируемых растворов вносят в 5 мп мерные колбы, добавляют по 1 мл диоксана и доводят до метки 1Х-ным раствором едкого натра в 80Х-ном спирте, Через 15 мин измеряют оптическую плотность при @

490 нм относительно холостой пробы.

Содержание (мг%) оксиранового кислорода рассчитывают по формуле а 10 /m, где а — содержание оксиранового кислорода в грамме; m — - масса навески анализируемого образца в граммах. Результаты анализа рассчитывают по среднеарифметическому значению стандартному отклонению, и сравнивают с результатами определений, вы- 50 полненными по способу-прототипу.

В таблице представлены результаты определения качества масел и жиров по предлагаемому, способу для кукурузного масла, жира сардин, жира печени трески и для соевого масла.

Анализ данных таблицы показывает, что молярный коэффициент поглощения по предлагаемому способу на 12-16Х вьппе, а относительное стандартное отклонение в 1,5-2 раза ниже, чем по способу-прототипу, что соответствует увеличению точности определения в, 5-2 раза, Использование диоксана в качестве растворителя объясняется тем, что он является наиболее подходящим органическим растворителем для системы, содержащей жир, спйрт, воду и гидроксид натрия, он имеет достаточно вью сокую температуру кипения 101 С, что позволяет нагревать реакционную смесь и тем самым значительно сократить время анализа, не летуч по сравнению о с эфиром, кипящим при 34 С, что позволяет повысить точность анализа.

Нижняя граница временного интервала нагревания реакционной смеси до развития максимальной окраски найдена экспериментально и составляет

45 мин (чертеж), оптическая плотность остается постоянной, Предлагаемый способ позволяет сократить время анализа до 45 мин и увеличить точность определения в 1,52 раза.

Формула и з о б р е т е н и я

Способ определения качества жиров и масел по содержанию эпокисей, включающий растворение навески в растворителе, прибавление этанольного раствора пикриновой кислоты, выдержку для развития окраски, прибавление щелочи, измерение оптической плотности при 490 нм и нахождение по ней количества оксиранового кислорода, характеризующего содержание эпокисей, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени определения и повышения точности способа, в качестве растворителя используют.диоксан, а выдержку для развития окраски проводят не менее 45 мин в кипящей водяной бане.

1564537

Метод определения эпокисей

Предлагаемьпт

Кукурузное масло

Жир сардины

Жир печени трески

Соевое масло

Объект анализа ш = 0,33010

09 ° 1 0-4

95,52 мгХ

m = 0,33340 а 3,04 10 г

94,00 мгХ

m 0,3355 а = 2,99 ° 10 г

92,52 мгХ . Найдено: 94,01 «++

+ 1,5 MrX

S = 0,0159

Молярный коэффициент поглощения

m = 0,39210 а =4,92 10

125,48 мгХ

m = 0,37135 а = 4,72 10

127,16 мг .

m = --0,38320 а = 4, 72. 10

123, 13 мгХ

Найдено: 125,26 +

+ 2,08 мг .

Б = 0,0166

Молярный коэффи циент поглощения

m = 0,24615 а = 1,60 ° 10

65,00 мг . ш = 0,24500 а = 1,5610

63,36 мгХ ш = 0,24675 а = 1,54 ° 10

62,41 мгХ

Найдено: 63,59 «+

+ 1,3 мг

S = 0,0204

Молярный коэффициент поглощения

2617

m = 0,44995 а = 1,16 10 г

25, 78 мг .

m = 0,42336 а = 1,02 ° 10

24, 15 мгХ

m = 0,38774 а= 0,9 ° 104

23,28 мгХ

m 0,34245 а = 3,31<10 г

99, 70 мгХ

m = 0 ° 33225

a = 3,16-10 г

-Ф

95, 11 мгХ ш 0,33320 а = 3,11<10 г

93,84 мгХ

Найдено: 96,22 +

«+ Зр08 MrX

Б = 0,032 .Молярный коэффициент поглощения

m = 0,37090 а = 4,51 ° 10

121,60 мгХ

m = 0,37780 а =4,51 10

119,38 мгХ

m = 0,37375 а =4,69 10

125,47 MrX

Найдено: 122, 15 +

+ 3,08 мгХ

Sд = Оэ025

Молярный коэффициент поглощения

2319 тп = 0,24645 а = 1,59;10

-4

64,52 мгХ

m = 0,23970 а = 1,50 ° 10

62,58 мгХ

m = 0,26435 а = 1,75 ° 10

66,20 мгХ

Найдено: 64,43 «+

+ +1,86 MrK

S = 0,0288

Молярный коэффи циент поглощения

2204 тп = 0,43871 а = 1,07 ° 10 г

24,38 мг . тп = 0,45764 а = 1,21" 10

-4

26,44 мг .

m = 0,39520

a = 1, 17 10

29,58 мг

1564537

Продолжение таблицы, Объект анализа

Метод, определения зпокисей

Предлагаемый

А

)У

0, Составитель С. Стрелков

ТехРед g. Сердюкова КоРРектоР С, ШекмаР

Редактор T Ïàðôåíîâà

Подписное Заказ 1156.Тираж 507 ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

Найдено: 24,40 +

+ 1,27 мгЕ

Sq = 0„052

Малярный коэффициент поглощения

2457

Найдено: 26,80. +

+ 2,62 мгХ

S = 0,098

Молярный козффициент поглощения

2387