Способ гидротермального выращивания кристаллов со структурой типа ктр

Способ гидротермального выращивания кристаллов со структурой типа ктр

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается получения кристаллов со структурой типа КТР, которые могут быть использованы для создания преобразователей частоты излучения лазера. Цель изобретения - выращивание кристаллов KALPO 4F и удешевление процесса. Кристаллы выращивают в гидротермальных условиях перекристаллизацией шихты, приготовленной в виде стекла состава KALPO 4F, из водного раствора KF или KHF 2 концентрацией 0,65-60,0 мас.% при 400-500°С и давлении 80-200 МПа. Полученные кристаллы обладают суперионной проводимостью и высокой стойкостью к лазерному излучению. 1 табл.

ССФОЗ СОВЕТСКИХ

COUHI

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРС ПЗЕННЫИ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4473583/31-26 (22) 23. 06. 88 (46) 07.08.90. Бюл. 9. 29 (71) Институт кристаллографии им.А.В.Шубникова (72) Л.Н.Демьянец, О.К.Мельников и Н.С.Триодина (53) 621.3 15.592(088.8) (56) Tia Shou-quan et al. The Solubility of КТдОРО (КТР) in KF aqueons solution under high teraperature

and high pressure. †. I. Cryst.

Growth, 1986, 79, N - 1-3, Pt 2, 970 —

973.

Изобретение касается получения кристаллов со структурой типа КТР, которые могут быть использованы для создания преобразователей частоты излучения лазера.

Цель изобретения — выращивание кристаллов КА1РО Р и удешевление процесса.

Пример. Получение кристаллов осуществляют в автоклавах объемом

50-200см, снабженных защитными вкладьлнами плавающего или контактного типа, изготовленными из меди или серебра. Автоклавы герметизируют с помощью затвора цилиндрического типа с уплотнениями из меди. Нагре-.

„.Я0„, 1Ы3427 A1 щ)5 С 30 В 7/10, 29/,14

2 (54) СПОСОБ ГИДРОТЕРМАЛЬНОГО ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ СО СТРУКТУРОЙ

ТИПА KTP (57) Изобретение касается получения кристаллов со структурой типа KTP которые могут быть использованы для создания преобразователей частоты излучения лазера. Цель изобретения выращивание кристаллов KAlPO

KAlP0 F, из водного раствора KF или

KH Fg концентрациен 0,65-60, 0 мас.Ж при 400-500 С и давлении 80-200 МПа. а

Ю

Полученные кристаллы обладают суперионной проводимостью и высокой стойкостью к лазерному излучению., С:

1 табл. вание производят в печах сопротивления, нагревательные элементы изготовлены из нихромовой проволоки, датчиком температуры служит хромель-алюмелевая термопар а. Давление создается за счет термического расширения раствора при повышении температуры, давление задается по коэффициенту заполнения автоклава.

В качестве шихты используют фторидно-фосфатное стекло, полученное сплавлением гомогенизированной смеси

А1 0 з A1F, КН РО 4 при 1000 С °

Процесс ведут при соотношении жидкой и твердой фаз, равном 10:1

5: 1 по объему.

1583477

Шихта

Концентрация ра створите ля, мас.

Пример ллическая

1 Стекло KF

КА1Р04 Г 5

2 0,65

KA1PO F (1OOX)

КА1РО F (скорость роста уменьшается на порядок) 450

150

0,7

450

0,65

150

КА1РО4 F (1 00%) кристаллы в виде пластин

0,85

500

150

КА1РО Г (100X) кристаллы изометрической формы

500

0,8

150

KA1P0 F (100X)

KA1P04F размером

0,5 см удлиненной формы (100X) 450

0,75

0,7

150

400

110

1!

450

100

0,7

Удлиненная форма

KA1PO F (20%), стекло KA1PO@F (80%)

КА1Р04 F (50X)

Cu O + Cu (50%) 300

1 50.

550

150

KHF

На дно автоклава объемом 160 см, футерованного медным вкладышем, помещают 40 г шихты, представляющей собой фториднофосфатное стекло стехиометрического состава (KA1PO+F).

Вкладьпп с шихтом заполняют растворителем KF концентрацией 5 мас.% с коэффициентом заполнения 0„7, что соответствует давлению 150 MIIa о при температуре синтеза 450 С Автоклав герметически закрывают и помещают в печь. Температура зоны растворения 450 С. Длительность экпсперимента 14 сут. По окончании цикла 15 печь отключают, автоклав охлаждают и вскрывают. После вскрытия автокла-! ва твердые продукты синтеза промывают водой. Они представляют собой светло-желтые кристаллы с огранкой 20 размером 2-5 мм. Рентгено-фазовый анализ подтверждает, что структура полученных кристаллов аналогична структуре KTiOPO

Кристаллы обладают суперионной проводимостью, высокой стойкостью к лазерному излучению, не гигросколичны„ химически стойки до высокик температур.

Результаты проведения способа при других параметрах приведены в таблице.

Предлагаемый способ позволяет выращивать кристаллы КА1РО<Г и удешевляет процесс за счет использования более дешевого исходного сырья.

Формула изобретения

Способ гидротермального выращива-. ния кристаллов со структурой типа

КТР перекристаллиэацией шихты водного раствора, содержащего соединение фтора, при высоких температуре и давлении, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью выращивания кристаллов КА1РО„Г и удешевления процесса, шихту предварительно готовят в виде стекла состава KA1P04 F, в качестве соединения фтора используют KF или KHF при концентрации в растворе 0,65-60, ОО мас.%, выращивание ведут при темпераутре 400500 С и давлении 80-200 ИПа.

1583477

Продолжение таблипы

450

500

0,65

150

500

150

40

500

Соствитель E.Ëåáåäåâà

Техред Л.Сердюкова Корректор С.Черни

Редактор Н.Рсгулич

Заказ 2233 Тираж 342 Подпис но е

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Рауяская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r Ужгород, ул. Гагарина, 101

0,7 150

0,75 150

КА1РО Р (100X)

КА1РО+Г (100X) кристаллы изометрической формы

KAl PO F (1 00X) кристаллы размером до 200 мкм

KAlPO F (100X) кристаллы пл.-уд. формы