Способ получения солей пировиноградной кислоты

Способ получения солей пировиноградной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к получению солей пировиноградной кислоты, которые используются в фармацевтической и микробиологической промышленности. Цель - увеличение выхода целевого продукта. Получение ведут путем окисления солей молочной кислоты (молочная кислота микробиологического производства, предварительно очищенная от соединений железа (3+) воздухом при нагревании в водном растворе в присутствии катализатора - 10% PT и 5% PB, нанесенных на активированный уголь. Процесс проводят в присутствии гидроксида натрия при PH среды 12,0-12,5. Способ позволяет повысить выход целевых продуктов на 6-8% (96-98 против 76-90%). 1 табл.

А1

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (У1) С 07 С 59/19, 51/245

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

flO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPbtTHRM

ЛРи пснт сссР (21) 4422179/23-04 (22) 07.04.88 (46) 23 . 08 . 90. I >þë . 1 . 31 (71) Рижский политехнический институт им.А.Я.Пельше (72) А.В.Левина, С.P.Òðóñoâ, Т.В.Стельмах и В.В.Федотов (53) 574.484.23.07 (088.8) (56) Патент Cl!1A K - 4247716, кл. С 07 С 59/19, 1981.

Органикум. Практикум по органической химии. Т. 2.-И.: Мир, 1979, с.366. (54) СПОС011 ПОЛУЧЕНИЯ СОЛГ11 ПИРОВИНОГРАДН011 КИСЛОТ11 (57) Изобретение относится к получеИзобретение относится к способу получения солей пировиноградной кислоты (пируватов) жидкоАазным каталитическим окислением солей молочной кислоты (лактатов) кислородсодержащим газом и может применяться в фармацевтической и микробиологической промышленности.

Целью изобретения является повышение выхода солей пировиноградной кислоты.

Поставленная цель достигается окислением растворов солей молочной кислоты кислородсодержащим газом в присутствии гетерогенного катализатора в щелочной среде при рН .12,012,5. При этом в качестве сырье используют молочную кислоту микробиологического производства, предварительно очищенную от соединений

„„SU„„ 1587 4 нию солей пировиноградной кислоты, которые используются в фармацевтической и микробиологической промьппленности. Цель — увеличение выхода целевого продукта. Получение ведут путем окисления солей молочной кислоты (молочная кислота микробиологического производства, предварительно. очищенная от соединений железа (III) воздухом при нагревании в водном растворе в присутствии катализатора — 107. Pt и 57. Pb, нанесенных на активированный уголь. Процесс проводят в присутствии гидроксида натрия при рН среды 12,012,5. Способ позволяет повысить выход целевых продуктов на 6-87 (96-98 против 76-90%). 1 табл. железа (III) методом вакуумной перегонки или осаждением ионов железа (III) в виде гидроксидов. Каталитическое окисление лактатов в присутствии железа (III) невозможно из-за Ю быстрого отравления катализатора. 00

Пример 1. При подготовке раствора лактата натрия 22,2 см 2,5 И э водного раствора молочной кислоты, предварительно очищенной вакуумной перегонкой, вносят в мерную колбу объемом 50 см, добавляют рассчитан" ное количество ЗМ раствора гидроксида натрия и разводят водой до метки 3 так, что рН раствора становится рав- д, ным 12,5 (содержание лактата натрия

124 г/дм З). Получая раствор пирувата натрия в термостатируемый барботажУ

3 ный реактор вместимостью 50 см вносят 0,50 г катализатора (107 Pt и 57.

1 . > 8 7 О /л 0

Р1>, ttр< (<»;;«ктивировянного угля) и 20, О <.м 1«от)нот.о

) раствор» ллктлтл нятрття с «ядянньтм знлчением рН. Окисление «р(>» (тт кислородом воздуха (расход 30—

35 смЗ/C) ;iтмосферном дав>тенин и температуре 70 С в течение 2,5 ч. с, По окончании окисления кятализлтор отфильтровывают и промывают водо".

Лктивность катализатора прякт))чески не изменяется в течение пяти реак> ( (ционных циклов.

Для выделения кристаллического пирувлта натрия полученный раствор ! его подкисляют 1 Г1 раствором НС1 до рН 6-7 (расход НС1 1-3 см ) и упл1 ривают в вакууме до объема 5 см

Концентрированный раствор по каплям

3 при перемешивянии прибавляют к 25 см изопропаноля. При этом достигается

> селективное осаждение пируватл. Выпавший осадок отфильтровывают и сушат ттри комнатной температуре няд бе»водным СлС1 . Продукт представляет 7 собой белыи мелкокристаллический по( рошок со слабым характерным запахом,,.хорошо рягтворимый в воде, не растворимый в этаноле, ацетоне, бе«золе, о, эфире, а при нагревании выше 80 С разлагающийся с выделением СО) и образо))лттием смолистой массы. Продукт содержит «е менее 97% пирувата натрия.

Нопучают 2,39 г целевого продукта.

Выход 98% °

Пример ы 2-5. Проводят в условиях примера 1. Результаты, характеризующие влияние рН ня выход целевого ттродуктл приведены в таблице. 4(И р и и е р 6. 50 смз 40%-ной молочной кислоты, содержащей до

0,02мас.% ж .пепл (TII?, разбавляют водой до 100 смЗ. 1 лствор нагрева)от в ттрисутстт«ии 2,5 г яктивированного 45 утля ОУ-Л при 80 С в течение 30 мин.

Уголь от*ильтровивяют, к осветленному раствору доба»)тят<т 2,0 г Г1(8(„x х7 Н О и м длте««о при и< ремешттт«лн)111 г приливают 100 мп 3 Г1 рл(творя гидрок(.идл . лтрия. Выпавший <>слп<>к гi«JII>оксидов 1((T.TT) и 11е (I 1) .:.1>:гко отделя(.: i (си <>ипьтровлнттем. ">Ii.it> грлт имеет рИ 1?,5 и содержит 1"- i г/;ir з лактлта нлтрия (от)редел(.ll(> с«с к (р>— фотометрически), 1,3 г/лм Цл(>11 11 «() >) более 10 г/дм и(>нов желе зл . ;;1 >)1:— пейшие операции л«ллогичны Itp)tt«ру т

Выход пирувлтл tt;ITp)t)I пр«тлком спс— собе приготоплетптя и(.х<>д«огo рлсз— нора не ctt)t>t(tte Tcÿ. получат<>т 2, 39 г целевого llpo!l,óêòë. 1>е.«уттт>тлттт прин<:— дети>1 в таблице.

Каталитическ<>е окисле««е >тяктлт(«

B ))рисуTcTI«H)t 1 <. (I II ) )i(. и(> «vo>t ito из-.«а быстрого (>травле«пя к;i Т;1 ти.«лтора.

П р и м e. p 7 . Прот«о/1лт >3 чс повиях примерл 1, испол» «уя 3 Г1 рлств< р

1 ))JlpOKCHJJ;1 КЛЛИЯ. 1 f «у>11 T()tlil Ilpl(B(;I! ни в таблице .

Таким < брлзом, )tciloiti «о»;1«ие II(>(»tлагаемогo способа полн(>ллс т пот«11(:11 гь выход соли пировиногрлд«ой кислоты при окислении соли молочной кисл< т> на 6-8% tto cp»)3)tet)III<> c It»t«ec Tttt»« (96-98 против 76-90%) .

Предлагаемый способ позволяет :(— пользовать в качестве сырья доступ)1>:и продукт — мопочную кислоту микр(>би логического производства.

Формула изобретения

Способ получения солей пирози«оградной кислоты путем окисле« ... с(>(т<.(> молочной кислоты воздухом т-,ри ванин в водном растворе в присут(:.твии катализатора — 10% Pt и 5% р1>, нанесенных на активированный уго,пь, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс проводят п np»сугствии гидроксида натрия при рН среди

12,0-12,5, а в качестве сырья испольмо<точнуt» кислоту микт>об«олог)«е<скогоо производства, предвлритель«о (»t)tltteIt«yt(> от соединений желе «л (TI T > .

1587040

Выход пирувата, г() 11сходное коли !pc T

Количество свободной рН

Объем растПример вор», мч во лактащелочи, г та, г

Исходный раствор очшцают от соединений железа методом осаждения; в остальных случаях — методом вакуумной перегонки.

Получение пируната калия.

Составитель Е. Уткина

Техред Л.Олийньис

Редактор И.Дербак

Корректор M.Поко

Заказ 2397 Тираж 339 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, MocKBQ, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðoä, ул. Гагарина,101

2

4

6"

7 + Jc

8 (по известному способу) 20,0

20,0

20,0

20,0

20,0

20,0

20,0

20,0

2,48

2,48

2,48

2,48

2,48

2,48

2,83

2,48

12,5

11,5

12,0

12,2

12,0

12,5

12,0

9,5

2,6 10

1,6 1.0

8,0 10

1, 1 10

8,0 10

g,6 !0

8,0 10

2,39 (98)

1,63 (67)

2,34 (96)

2,34 (96)

1,90 (78)

2,39 (98)

2,67 (96)

1,51 (62)