Способ получения кристаллов оксидно-галогенного соединения теллура

Способ получения кристаллов оксидно-галогенного соединения теллура

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к технологии получения кристаллического , который может быть использован в неорганической химии, акустооптике , пьезотехнике. Цель изобретения - получение кристаллического (Вг. Процесс велут из водного раствора НВг, содержащего Те02, путем испарения при 80-95°С и температурном перепаде по высоте реактора 5-10 С. Концентрация НВг равна 35- 40 мас.%, объемное соотношение жидкой и твердой фаз (3,2-4,7):(1,0- 1,5). Выход кристаллов 98%. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. i

СООЗ СОВЕТСНИХ

РЕСПУБЛИК

O9j 013 (51)5 С 30 В 7/04, 29/12

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОММТЕТ

AO ИЗОВРЕТЕНИЯМ И СТНРЬ1ТИЯМ

flPH ГКНТ СССР (21) 4662737/26 (22) 15.03 ° 89 (46) 15.04.91. Бюл. Р 14 (71) Институт кристаллографии им. А.В.Шубникова (72) В.И.Пополитов, P ×.Бичурин, А.А.Телегенов, Т.М.Дыменко и Б.С.Черкасов (53) 621.315.592 (088.8) (56) Пополитов В.И., 1<<апиро А.Я.

Особ енно сти r идр от ермал ьног о р ос та монокристаллов ТеО H Те О<<С1 B системе ТеО -НС1-140. - Кристалло-, графия, 1983, т. 28, вып. 2, с. 377-382.

Изобретение относится к способу спонтанного получения мелкокристаллической шихты оксибромида теллура и может быть использовано в различиых областях неорганической химии, например, как исходное сырье для создания композиционных материалов, в состав которых входил бы Те О«Вт, в акустооптике, пьезотехнике и лазерной технике.

Цель изобретения — получение крис« таллического Teg0«Br< °

Пример 1. В кварцевый реактор емкостью 1 л загружают 350 r

ТеО, .затеи устанавливают перегородку с отверстиями и заливают водный . раствор HBr концентрацией 35 мас.Х, при этом соотношение жидкой и твер(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ

ОКСИДНО-ГАЛОГЕННОГО СОЕЛИНГНИЯ ТЕЛЛУРА (57) Изобретение относится к технологии получения кристаллического

Те О Вт, который может быть использован в неорганической химии, акустооптике, пьезотехнике ° Цель изобретения — получение кристаллического

Te

5-10 С. Концентрация HBr равна 35о

40 мас.7., объемное соотношение жидкой и твердой фаз (3,2-4,7): (1,01,5), Выход кристаллов 987. 1 з.п. ф-лы, 1 табл . дой фаз составляет 3, 2: 1, О. Реактор закрывают фторопластовым затвором, в который вставлен капилляр, соединенный с резиновой трубкой. В свою очередь, трубка отведена в кварцевую емкость с водой. Подготонпенный реак. тор помещают в печь сопротивления, где его нагревают до 80 С. Темперао турный перепад по высоте реактора поддерживают равным 5 С, время выдержки в стационарном режиме 5 сут. Исходная шихта растворяется и кон-. векционным движением раствора, вызванным температурным перепадом, ,.транспортируется в объем раствора.

В результате реакции ТеО с водным раствором НВт и за счет суммарного действия температурного перепада

1641898 и испарения растворителя через капилляр и резиновую трубку происходит быстрое перемешивание раствора растворенными формами оксибромида теплура Te<0«Br с последующей его крис5 таллизацией, Выход кристаллического

Те О,,Вг составляет 95,8% от веса исходной загрузки. Спектральный анализ показывает, что сумма примесей в полученных кристаллах составляет

-7 -8

10 -10, ч т о с вид ет ел ьств у ет об их хорошей чистоте.

Пример 2. В кварцевый реактор емкостью 1 л загружают 350 г

ТеО, устанавливают кварцевую перегородку с отверстиями и заливают водHblA раствор HBr концентрацией

40 мас.Х. Соотношение жидкой и твердой фаз 4,б:1,5. Реактор герметизируют фторопластовым затвором с канилпяром, соединенным с резиновой трубкой, которая отведена в кварцевую емкость с водой. Подготовленный реактор помещают в печь сопротивления, где его нагревают до 80 С с температурным перепадом 5 C.. Время выдержки кварцевого реактора в стационарном режиме составляет 5 сут. Исходная шихта при указанных параметрах растворяется и конвекционным движением

ЗО переносится s об"ьем раствора, где за счет температурного перепада и испарения растворителя происходит кристаллизация оксибромида теплура.

Выход Te<0«Br составляет 96,1% о г веса исходной загрузки. Чистота кристаллов аналогична той, что в примере 1.

Пример 3. Процесс получения кристаллического оксибромида теллура 40 осуществляют аналогично примеру 1.

Технологические параметры кристаллизации: температура 95 С, температуро ный перепад 10 С, концентрация водноro раствора HHr 40 мас.%, соотношение жидкой и твердой фаз 3,2:1,0.

Время выдержки в режиме 5 сут. В результате описанного технологического процесса происходит образование кристаллического оксибромида теллура, выход которого составляет практически 98,3% от веса загрузки.

В таблице приведены основные технологические параметры получения кристаллического оксибромида теллура

Использование предлагаемого способа получения оксибромида теллура обеспечивает его выход практически до 100%, простоту и эффективность процесса за счет аппаратурного ohopMления,эксперимента (нет необходимости создания дополнительных узлов, в частности герметичного затвора для реактора), низкие температуры и атмосферное давление, что важно для техники безопасности, высокую чистоту ведения процесса получения кристаллич еского оксибромида теллура.

Способ разработан впервые (отечественная промышленность не производит

Тебо в ).

Формула из обретения

1. Способ получения кристаллов оксидно-галогенного соединения теллура иэ водного раствора кислоты, содержащей ТеО, при повышенной температуре и наличии температурного перепада, отличающийся тем, что, с целью получения кристаллического Те О„Вг, процесс ведут путем испарения водного раствора НВг концентрацней 35-40 мас.X при 80-95 С и температурном перепаде 5-10 С.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что процесс ведут при соотношении жидкой и твердой фаз (3, 2-4, 7): (1,0-1, 5) .

164 j 898

Темп ера турный перелад град

Темп ера тур а процесса, С оотношение Выход Те О,Br жидкой и X вердой фаз

Концентрация вод ног о р а с твора HBr мас. Х

Составитель Е.Лебедева

Редактор Т.Лазоренко Техред М.Дидык Корректор. M.немчик

Заказ 1126 Тираж 269 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открьггиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101

5

5

5

10

37

37

37

37

4,7:1,5

3,2:1,0

3,0:1

3,0:1

3,0:1

3,0:1

4,5:1,3

4,5:1,3

4,5:1,3

4,5:1,3

4,7:1,5

96,7

96,2

95,9

96,4

96,8

97,1

96,6

96,9

97,3

97,6

97,9

98,2