Способ изготовления волоконного ик-световода

Способ изготовления волоконного ик-световода

Реферат

 

Использование: приборостроение. Сущность изобретения: сплавляют при 550-650^oС высокочистые мышьяк, серу и селен в вакуумированной кварцевой ампуле в течение 8-10 ч. Мышьяк и серу вводят моносульфитом мышьяка, предварительно очищенным вакуумной дистилляцией с удельной скоростью испарения (0,8-1,0)10^-3 г/см²с. Вытягивают из расплава полученного халькогенидного стекла световода. 1 табл.

Изобретение относится к оптической технике, в частности к способам изготовления волоконных ИК-световодов, перспективных для передачи энергии излучения лазеров, например в лазерной хирургии, в приборах для технической диагностики электронных устройств и энергоустановок транспортных средств. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ изготовления волоконного ИК-световода путем сплавления стекол высокочистых серы, селена и мышьяка в вакуумированной кварцевой ампуле при 750-800^oC в течение 8-10 ч и последующего вытягивания световода из расплава полученного халькогенидного стекла. Оптические потери в световоде в области спектра 2-8 мкм составляют 400-1000 дБ/км. Недостатком способа являются относительно высокие оптические потери. Цель изобретения снижение оптических потерь в световоде. Поставленная цель достигается тем, что в известном способе изготовления волоконного ИК-световода путем сплавления высокочистых мышьяка, серы и селена в вакуумированной кварцевой ампуле в течение 8-10 ч и последующего вытягивания из расплава полученного халькогенидного стекла световода, мышьяк и серу вводят моносульфидам мышьяка, предварительно очищенным вакуумной дистилляцией с удельной скоростью испарения (0,8- 1,0)10^-3 г/см²с, а сплавление ведут при 550-650^oС. Минимальные оптические потери в световоде, полученном предлагаемым способом в диапазоне длин волн 2- 8 мкм, составляют 40-100 дБ/км. Очистка вакуумной дистилляцией с удельной скоростью испарения (0,8- 1,0)10^-3г/см²с позволяет эффективно очищать моносульфид мышьяка от гетерофазных микровключений, водород- и кислородсодержащих примесей (H₂S, Н₂O, As₂O₃, СО₂ и др.) Удельная скорость испарения (0,8-1,0)10^-2 г/см²с, температура 550- 650^oС, при которой ведут сплавление, были подобны экспериментально и, как показал опыт, являются наиболее оптимальными для достижения цели изобретения. При скорости испарения менее 0,810^-3г/ см²с моносульфид мышьяка переходит в твердое вещество, которое в этом случае перегоняется в режиме сублимации. Очистка моносульфида мышьяка сублимацией малоэффективна. Минимальные оптические потери в световоде, изготовленном с использованием моносульфида мышьяка, очищенного вакуумной перегонкой с удельной скоростью испарения менее 0,910^-3г/см²c, составляют 400- 500 дБ/км нa длинах волн 2-8 мкм. Перегонка моносульфида мышьяка со скоростью испарения более 1,010^-3г/см²с также малоэффективна из-за повышения брызгоуноса при дистилляции. Оптические потери в световоде, изготовленном с использованием моносульфида мышьяка, очищенного дистилляцией, со скоростью испарения более 1,010^-3г/см²с, составляет 400 дБ/км в области длин волн 2-8 мкм. При температуре сплавления стекла менее 550^oC затрудняется гомогенизация расплава, стекло из-за его высокой вязкости получается неоднородным по составу, что приводит к возрастанию неселективного поглощения из-за рассеяния излучения во всем спектральном диапазоне пропускания. Это в свою очередь приводит к увеличению оптических потерь до 3000-5000 дБ/км на длинах волн 2- 8 мкм. При температуре сплавления более 650^oС наблюдается заметное возрастание интенсивности примесного поглощения водородсодержащих примесей (ОН и SH групп) на длинах волн 2,7; 4,02 и 6,3 мкм (оптические потери в световоде на таких длинах волн в этом случае составляет более 3000 дБ/км), что ограничивает область применения таких световодов, например, для передачи энергии JAG:Er³⁺(= 2,94 мкм), HF-, DF-, СО-лазеров. Пример 1. В ампулу из высокочистого кварцевого стекла помещают 600 г моносульфида мышьяка, который очищают вакуумной дистилляцией со скоростью испарения 0,910^-3г/см²c и отбирают 540 г дистиллята. К очищенному моносульфиду мышьяка добавляют 81 г серы, т.e. ее количество, необходимое для получения стеклообразующего состава As₂S₃. Указанную смесь сплавляют при 550^oС в течение 10 ч в вакуумированной отпаянной ампуле из высокочистого кварцевого стекла в течение 8 ч. Из полученного расплава вытягивают волоконный световод. Оптические потери в световоде определяют ИК-спектроскопией методом облома. Минимальные оптические потери в световоде составляют 44 дБ/км в диапазоне 2-8 мкм. Пример 2. Условия опыта, как в примере 1, только As₄S₄ очищают вакуумной дистилляцией со скоростью испарения 1,0-10^-3 г/см²с. Минимальные оптические потери в световоде составляют 100 дБ/км в диапазоне 2- 8 мкм. Пример 3. Условия опыта, как в примере 1, только As₄S₄ очищают вакуумной дистилляцией со скоростью испарения 0,810^-3г/см²с. Минимальные оптические потери в световоде составляют 270 дБ/км в диапазоне 2-8 мкм. Пример 4. Условия опыта, как в примере 1, только As₄S₄ очищают вакуумной перегонкой со скоростью испарения 0,710^-3г/см²с. Перегонка переходит в режим сублимации. Минимальные оптические потери в световоде составляют 500 дБ/км в диапазоне 2-8 мкм. Пример 5. Условия опыта, как в примере 1, только As₄S₄ очищают вакуумной перегонкой со скоростью испарения 1,110^-3г/см²с. Минимальные оптические потери в световоде составляют 400 дБ/км в диапазоне 2-8 мкм. Пример 6. Условия опыта как в примере 1, только смесь As₄S₄ + S нагревают до 650^oС. Минимальные оптические потери в световоде составляют 88 дБ/км в области 2-8 мкм. Пример 7. Условия опыта, как в примере 1, только смесь As₄S₄+ S нагревают до 540^oС. Получают стекло неоднородное по составу. Минимальные оптические потери в световоде в диапазоне длин волн 2-8 мкм составляют 3000 дБ/км. Пример 8. Условия опыта, как в примере 1, только смесь As₄S₄ + S нагревают до 660^oС. Возрастают оптические потери на длинах волн 2,7; 4,05; 6,3 мкм до 3000 дБ/км. Минимальные оптические потери составляют 200 дБ/км в диапазоне 2-8мкм. Пример 9. В ампулу из высокочистого кварцевого стекла помещают 600 г As₄S₄, который очищают вакуумной дистилляцией со скоростью испарения 0,910^-3 г/см^2oc и отбирают 540 г дистиллята As₄S₄ в качестве очищенного продукта. К очищенному продукту добавляют 299 г селена, т.е. его количество, необходимое для получения стеклообразующего состава As₄S₄Se₃. Указанную смесь сплавляют при 550^oС в вакуумированной отпаянной ампуле из высокочистого кварцевого стекла. Из полученного расплава вытягивают волоконный световод. Минимальные оптические потери в световоде определяли ИК-спектроскопией методом облома. Минимальные оптические потери в световоде составляют 76 дБ/км в диапазоне 2-8 мкм. Пример 10. Условия опыта, как в примере 9, только As₄S₄ очищают вакуумной дистилляцией со скоростью испарения 1,010^-3г/см^2oc. Минимальные оптические потери составляют 93 дБ/км в диапазоне 2-8 мкм. Пример 11. Условия опыта, как в примере 9, только As₄S₄ очищают вакуумной дистилляцией со скоростью испарения 0,810^-3 г/см²c. Минимальные оптические потери в световоде составляют 320 дБ/км в диапазоне 2-8 мкм. Пример 12. Условия опыта, как в примере 9, только As₄S₄ очищают вакуумной перегонкой со скоростью испарения 1,110^-3 г/см²c. Минимальные оптические потери в световоде составляют 520 дБ/км в диапазоне 2-8 мкм. Пример 13. Условия опыта, как в примере 9, только смесь As₄S₄ + S нагревают до 650^oС. Минимальные оптические потери в световоде составляют 84 дБ/км в диапазоне 2-8 мкм. Пример 14. Условия опыта, как в примере 9, только смесь As₄S₄ + S нагревают до 540^oС. Получают стекло, неоднородное по составу. Минимальные оптические потери в световоде в диапазоне 2-8 мкм составляют 7000 дБ/км. Пример 15. Условия опыта, как в примере 9, только смесь As₄S₄ + S нагревают до 660^oС. Наблюдается возрастание оптических потерь на длинах волн 2,7; 4,05 и 6,3 мкм до 4500 дБ/км. Минимальные оптические потери составляют 380 дБ/км в диапазоне 2-8мкм. Данные примеров сведены в таблицу. Из таблицы видно, что световоды с минимальными оптическими потерями 40-100 дБ/км в области длин волн 2-8 мкм получают в том случае, когда предварительно моносульфид мышьяка очищают вакуумной дистилляцией со скоростью испарения (0,9-1,0)10^-3г/см²с и сплавление стекла ведут при 550 650^oС (см. примеры 1,2,9,10,13). При очистке As₄S₄ вакуумной перегонкой с удельной скоростью испарения ниже 0,810^-3г/см²с или выше 1,010^-3г/см²с оптические потери в световоде резко возрастают (см. примеры 3,4,5,11,12). Синтез стекла при температуре ниже 550^oС и выше 650^oС также ведет к резкому повышению оптических потерь (см. примеры 7,8,14,15). В сравнении с прототипом предлагаемый способ позволяет снизить оптические потери в световоде с 400- 1000 дБ/км до 40-100дБ/км в области спектра 2-8 мкм.

Формула изобретения

Способ изготовления волоконного ИК-световода путем сплавления высокочистых мышьяка, серы и селена в вакуумированной кварцевой ампуле в течение 8-10 ч и последующего вытягивания из расплава полученного халькогенидного стекла световода, отличающийся тем, что, с целью снижения оптических потерь в световоде, мышьяк и серу вводят моносульфитом мышьяка, предварительно очищенным вакуумной дистилляцией с удельной скоростью испарения (0,8-1,0)10^-3 г/см²с, а сплавление ведут при 550-650^oС.

РИСУНКИ

Рисунок 1

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 10-2002

Извещение опубликовано: 10.04.2002